中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范8示差掃描熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱mls7發(fā)布 7實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā)布8示差掃描熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱mfs

8歸 口 單 位:全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員起 草 單 位:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)范委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:李 佳中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)王海峰中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人:孫國(guó)華中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3概述……………………4法制管理要求…………1計(jì)量單位……………2外部結(jié)構(gòu)……………3標(biāo)志…………………5計(jì)量要求………………6通用技術(shù)要求…………1外觀…………………2環(huán)境適應(yīng)性…………3穩(wěn)定性………………7型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目表………………………8提供樣機(jī)的數(shù)量及樣機(jī)的使用方式…………………1提供樣機(jī)的數(shù)量……………………2樣機(jī)的使用方式……………………9型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法和條件以及數(shù)據(jù)處理和合格判據(jù)………1計(jì)量性能試驗(yàn)………………………2通用技術(shù)要求試驗(yàn)…………………

1)1)1)2)2)2)2)2)3)3)3)3)3)4)4)4)4)4)9)0型式評(píng)價(jià)結(jié)果的判定………………

)1試驗(yàn)項(xiàng)目所用計(jì)量器具和設(shè)備表…………………

)附錄A 示差掃描熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)原始記錄格式……

)附錄B 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的取樣量和升溫范圍…………

)Ⅰ引 言本型式評(píng)價(jià)大綱以4計(jì)量器具型式評(píng)價(jià)通用規(guī)范》和—4計(jì)量器具型式評(píng)價(jià)大綱編寫(xiě)導(dǎo)則》為基礎(chǔ)性規(guī)范進(jìn)行制定。本型式評(píng)價(jià)大綱的技術(shù)指標(biāo)及試驗(yàn)方法參考了2示差掃描熱量計(jì)本型式評(píng)價(jià)大綱為首次發(fā)布。Ⅱ示差掃描熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱范圍本型式評(píng)價(jià)大綱適用于分類編碼為0的示差掃描熱量計(jì)亦稱差示掃描熱量計(jì)的型式評(píng)價(jià)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:2示差掃描熱量計(jì)凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。概述示差掃描熱量計(jì)是在程序控制溫度下,測(cè)量樣品與參比物之間的加熱功率差或溫差的儀器。根據(jù)儀器測(cè)量原理的不同可分為功率補(bǔ)償式和熱流式其結(jié)構(gòu)示意圖如圖、圖2所示。功率補(bǔ)償式示差掃描熱量計(jì)的結(jié)構(gòu)原理是樣品和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器。采用兩個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控,其中一個(gè)控制溫度,使樣品和參比物在預(yù)定速率下升溫或降溫;另一個(gè)用于補(bǔ)償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差。通過(guò)功率補(bǔ)償使樣品和參比物的溫度保持相同。熱流式示差掃描熱量計(jì)的結(jié)構(gòu)原理是樣品和參比物放在可以進(jìn)行程序溫度控制的同一加熱系統(tǒng)中,通過(guò)樣品支持器和參比支持器底部的熱電偶監(jiān)測(cè)它們的溫差,樣品溫度由測(cè)溫元件直接監(jiān)控。示差掃描熱量計(jì)由加熱爐、測(cè)溫元件、控制系統(tǒng)等組成。圖1功率補(bǔ)償式結(jié)構(gòu)示意圖試樣支持器參比支持器熱電偶加熱器1法制管理要求

圖2熱流式結(jié)構(gòu)示意圖試樣支持器參比支持器熱電偶加熱器計(jì)量單位儀器應(yīng)采用法定計(jì)量單位

,見(jiàn)表。表1儀器中的法定計(jì)量單位量的名稱單位符號(hào)溫度℃質(zhì)量g熱量J外部結(jié)構(gòu)儀器對(duì)不允許使用者自行調(diào)整的部位,

應(yīng)采用封閉式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)或者留有加蓋封印的位置,該結(jié)構(gòu)應(yīng)設(shè)計(jì)成封印可更換的形式。儀器應(yīng)有方便現(xiàn)場(chǎng)檢定的接口、接線端子等結(jié)構(gòu)。標(biāo)志必須在儀器的銘牌或面板等明顯部位標(biāo)注計(jì)量器具的法制標(biāo)志和計(jì)量器具的標(biāo)識(shí),其標(biāo)志、編號(hào)和說(shuō)明必須清晰可辨,牢固可靠。制造計(jì)量器具許可標(biāo)志和編號(hào)試驗(yàn)樣機(jī)應(yīng)留有相應(yīng)位置計(jì)量器具型式評(píng)價(jià)批準(zhǔn)標(biāo)志和編號(hào)試驗(yàn)樣機(jī)可留有相應(yīng)位置,本項(xiàng)不是強(qiáng)制性規(guī)定產(chǎn)品合格印、證此項(xiàng)可以與計(jì)量器具本體分開(kāi)位置。儀器名稱、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期和制造廠名;對(duì)于安裝放射源檢測(cè)器的儀器,在其外部應(yīng)有放射源安全圖案及標(biāo)識(shí)儀器的高溫加熱區(qū)應(yīng)有防燙傷標(biāo)識(shí);對(duì)安裝不當(dāng)會(huì)影響準(zhǔn)確度等性能或?qū)Π惭b有特殊要求的儀器,應(yīng)該有安裝說(shuō)明的標(biāo)志。計(jì)量要求儀器的計(jì)量性能要求列于表。2表2儀器計(jì)量性能要求序號(hào)項(xiàng)目計(jì)量性能指標(biāo)A級(jí)B級(jí)C級(jí)1基線噪聲/mW2462基線漂移/mW0053程序升溫速率偏差/不超過(guò)1不超過(guò)4不超過(guò)84溫度重復(fù)性℃5005溫度示值誤差℃不超過(guò)2不超過(guò)3不超過(guò)66熱量重復(fù)性/1247熱量示值誤差/不超過(guò)5不超過(guò)8不超過(guò)08分辨率060通用技術(shù)要求外觀儀器外觀整潔,表面涂、鍍層無(wú)明顯剝落、擦傷及污垢。各功能鍵工作正常,緊固件無(wú)松動(dòng)、面板顯示應(yīng)清晰完整,自檢功能、標(biāo)定功能正常。環(huán)境適應(yīng)性( ) ,環(huán)境溫度在7的規(guī)定。3穩(wěn)定性

5℃范圍內(nèi)時(shí)

溫度和熱量的示值誤差不應(yīng)超過(guò)表2中5和。h內(nèi)儀器的溫度和熱量的示值誤差不應(yīng)超過(guò)表2中5和7的規(guī)定型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目表型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目列于表。表3型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目表序號(hào)型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目技術(shù)要求評(píng)價(jià)方式評(píng)價(jià)方法一、法制管理要求1計(jì)量單位1觀察2外部結(jié)構(gòu)2觀察3標(biāo)志3觀察二、計(jì)量要求4基線噪聲1試驗(yàn)15基線漂移2試驗(yàn)13表3續(xù))序號(hào)型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目技術(shù)要求評(píng)價(jià)方式評(píng)價(jià)方法二、計(jì)量要求6程序升溫速率偏差3試驗(yàn)27溫度重復(fù)性4試驗(yàn)38溫度示值誤差5試驗(yàn)49熱量重復(fù)性6試驗(yàn)50熱量示值誤差7試驗(yàn)61分辨率8試驗(yàn)7三、通用技術(shù)要求2外觀1觀察3環(huán)境適應(yīng)性2試驗(yàn)14穩(wěn)定性3試驗(yàn)2提供樣機(jī)的數(shù)量及樣機(jī)的使用方式提供樣機(jī)的數(shù)量申請(qǐng)單位應(yīng)提供自己生產(chǎn)的樣機(jī)

。申請(qǐng)單位可以按單一產(chǎn)品提出申請(qǐng),

也可以按系列產(chǎn)品提出申請(qǐng)。凡按單一產(chǎn)品申請(qǐng)的,提供一臺(tái)樣機(jī)。按系列產(chǎn)品申請(qǐng)的,應(yīng)考慮系列產(chǎn)品的測(cè)量對(duì)象、準(zhǔn)確度、測(cè)量區(qū)間等選擇有代表性的產(chǎn)品,并參考下面的原則確定提供樣機(jī)的數(shù)量:準(zhǔn)確度相同、測(cè)量區(qū)間不同的系列產(chǎn)品在選擇樣機(jī)時(shí)應(yīng)包括測(cè)量區(qū)間上、下限的產(chǎn)品。每種產(chǎn)品提供一臺(tái)樣機(jī);準(zhǔn)確度不同、測(cè)量區(qū)間和結(jié)構(gòu)相同的系列產(chǎn)品在選取樣機(jī)時(shí)應(yīng)包括各準(zhǔn)確度等級(jí)的產(chǎn)品。每種產(chǎn)品提供一臺(tái)樣機(jī)。樣機(jī)的使用方式所有試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在同一臺(tái)樣機(jī)上進(jìn)行,調(diào)整。

且不得在試驗(yàn)期間或試驗(yàn)中對(duì)樣機(jī)進(jìn)行型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法和條件以及數(shù)據(jù)處理和合格判據(jù)計(jì)量性能試驗(yàn)基線噪聲和基線漂移試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器基線噪聲和基線漂移是否符合表2中1和2的要求。試驗(yàn)條件室內(nèi)溫度℃,相對(duì)濕度5 ,附近無(wú)影響儀器正常工作的機(jī)械振動(dòng),4供電電路中無(wú)強(qiáng)電磁干擾。試驗(yàn)程序取兩個(gè)空鋁坩堝,

分別放在樣品支持器和參比支持器上,

設(shè)置氮?dú)饬鲃?dòng)速率為0從室溫加熱到0℃,恒溫到基線穩(wěn)定后開(kāi)始加熱,以0n的速率程序升溫到0℃。數(shù)據(jù)處理 , ( ) ,觀察測(cè)量曲線譜圖 選取 0℃范圍內(nèi)曲線瞬時(shí)波動(dòng)最為明顯的波動(dòng)峰取最大峰熱流值與最小峰熱流值之差為基線噪聲,如圖3中1值;選取℃范圍內(nèi)曲線上熱流值最大值和熱流值最小值之差為基線漂移,如圖3中X2值。合格判據(jù)

圖3基線噪聲和基線漂移示意圖。結(jié)果符合表2中1和2要求為合格程序升溫速率偏差試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)程序升溫速率偏差是否符合表2中3的要求。試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備秒表,見(jiàn)表試驗(yàn)程序取兩個(gè)空鋁坩堝,

分別放在樣品支持器和參比支持器上,

設(shè)置氮?dú)饬鲃?dòng)速率為0以0n的速率進(jìn)行加熱,穩(wěn)定后用秒表開(kāi)始計(jì)時(shí),記錄此時(shí)樣品溫度為00n后記錄樣品溫度為0。重復(fù)上述方法,分別以20n的升溫速率測(cè)量。數(shù)據(jù)處理按公式)分別計(jì)算200n程序升溫速率偏差。5=000 )式中:

v 程序升溫速率偏差,;0溫度時(shí)秒表計(jì)時(shí),;升溫速率。合格判據(jù)結(jié)果均符合表2中3要求為合格。溫度重復(fù)性試驗(yàn)?zāi)康?。檢驗(yàn)儀器溫度重復(fù)性是否符合表2中4的要求試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析天平,見(jiàn)表。試驗(yàn)程序

() , ,用分析天平準(zhǔn)確稱取熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦n適量 裝入鋁坩堝中 升溫速率設(shè)定為0,在基線上選取左邊界點(diǎn)1和右邊界點(diǎn)2,可以得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度,如圖4所示。熔化溫度為外推起始溫度。樣品更換后再測(cè)量1次。重復(fù)上述方法,分別選取熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)錫、鋅測(cè)量其熔化溫度。數(shù)據(jù)處理

圖4熔化溫度測(cè)量示意圖按公式)計(jì)算3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溫度重復(fù)性。 ()式中:

=2T溫度重復(fù)性℃;12第1次,第2次儀器測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度℃。6合格判據(jù)結(jié)果均符合表2中4要求為合格。溫度示值誤差試驗(yàn)?zāi)康?。檢驗(yàn)溫度示值誤差是否符合表2中5的要求試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析天平,見(jiàn)表。試驗(yàn)程序同。數(shù)據(jù)處理用公式、公式)計(jì)算3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溫度示值誤差。=12 )式中:

Ts )12第1次,第2次儀器測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度℃;T溫度的示值誤差℃;儀器測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔化溫度的平均值℃;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值℃。合格判據(jù)結(jié)果均符合表2中5要求為合格。熱量重復(fù)性試驗(yàn)?zāi)康?。檢驗(yàn)儀器熱量重復(fù)性是否符合表2中6的要求試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析天平,見(jiàn)表。試驗(yàn)程序

() , ,用分析天平準(zhǔn)確稱取熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦n適量 裝入鋁坩堝中 升溫速率設(shè)定為0,在基線上選取左邊界點(diǎn)1和右邊界點(diǎn)2,通過(guò)測(cè)量曲線在1數(shù)據(jù)點(diǎn)和2數(shù)據(jù)點(diǎn)之間對(duì)熔化峰積分,曲線的面積即為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化熱簡(jiǎn)稱熱量如圖5所示。樣品更換再測(cè)量1次。重復(fù)上述方法,分別選取熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)錫、鋅測(cè)量其熔化熱。7數(shù)據(jù)處理

圖5熔化熱測(cè)量示意圖按公式、公式)計(jì)算3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱量重復(fù)性。H=H1H2 )H=H1H20 )H式中:H儀器測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱量的平均值;H1H2第1次,第2次儀器測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱量;H熱量重復(fù)性。合格判據(jù)結(jié)果均符合表2中6要求為合格。熱量示值誤差試驗(yàn)?zāi)康?。檢驗(yàn)儀器熱量示值誤差是否符合表2中7的要求試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析天平,見(jiàn)表。試驗(yàn)程序同。數(shù)據(jù)處理根據(jù)5的熱量測(cè)量結(jié)果

,

、公式

)

計(jì)算熱量的示值誤差。Hs式中Hs

HHs0 )熱量的示值誤差;8H標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值。合格判據(jù)結(jié)果均符合表2中7要求為合格。分辨率試驗(yàn)?zāi)康?。檢驗(yàn)儀器分辨率是否符合表2中8的要求試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),見(jiàn)表。試驗(yàn)程序() ,

( ) , ,取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛

約

硝酸鉀

約2

裝入坩堝中

放到樣品支持器上,按以下程序升溫)從0℃升溫至0℃,升溫速率為0)在0℃恒溫5)從0℃升溫至0℃,升溫速率為2。測(cè)量曲線如圖6所示。數(shù)據(jù)處理

圖6鉛)及硝酸鉀3)的測(cè)量曲線示意圖按公式)計(jì)算分辨率。

y ()R=- 0 8式中:R分辨率;

在兩個(gè)峰范圍內(nèi),從基線到測(cè)量曲線間的最小距離,W;1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛)的峰高,W。合格判據(jù)結(jié)果符合表2中8要求為合格。9通用技術(shù)要求試驗(yàn)環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)環(huán)境溫度對(duì)儀器的影響是否符合2的要求。試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),溫度試驗(yàn)箱,見(jiàn)表。試驗(yàn)程序在試驗(yàn)過(guò)程中,不調(diào)節(jié)儀器的任何調(diào)節(jié)器。將溫度以不大于1n的變化率降至5℃。此時(shí),儀器接通電源,并在此溫度下保持h后,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦)進(jìn)行0n的升溫測(cè)試,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度1和熔化熱H1;以不大于1n的溫度變化率將溫度試驗(yàn)箱升溫至5℃,在此溫度下保持后,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦)進(jìn)行0n的升溫測(cè)試,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度2和熔化熱H2;斷開(kāi)儀器電源,以相同溫度變化速率降溫至室溫。數(shù)據(jù)處理按公式、公式)計(jì)算1和2,按公式、公式)計(jì)算12。式中:

11s )22s )Hs1H1Hs0 HsHs2H2Hs0 Hs12溫度5℃和5℃時(shí)溫度示值誤差℃;12溫度5℃和5℃時(shí)熱量示值誤差℃;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值℃;H標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值。合格判據(jù)結(jié)果符合2的要求為合格。穩(wěn)定性試驗(yàn)試驗(yàn)?zāi)康?。檢驗(yàn)儀器穩(wěn)定性是否符合3的要求試驗(yàn)條件同。試驗(yàn)設(shè)備0有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析天平,見(jiàn)表。試驗(yàn)程序儀器接通電源,穩(wěn)定。用分析天平準(zhǔn)確稱取熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦)適量,裝入鋁坩堝中,升溫速率設(shè)定為0,測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度和熔化熱,方法同3和h內(nèi),每隔h記錄一次數(shù)據(jù)Ti和Hi,…。數(shù)據(jù)處理按公式、公式)計(jì)算ii,取絕對(duì)值最大者作為儀器示值穩(wěn)定性。TiTis )iHiHs0 )式中:

Hs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值℃;H標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值;Tih內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溫度示值誤差℃;ih內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱量示值誤差,。合格判據(jù)結(jié)果符合3的要求為合格。型式評(píng)價(jià)結(jié)果的判定所有樣機(jī)的所有評(píng)價(jià)項(xiàng)目均符合型式評(píng)價(jià)大綱的要求為合格。對(duì)于單一產(chǎn)品的,有一項(xiàng)及一項(xiàng)以上項(xiàng)目不合格,判定其不合格。系列產(chǎn)品中,有一種及一種以上型號(hào)不合格的,判定該系列不合格。試驗(yàn)項(xiàng)目所用計(jì)量器具和設(shè)備表試驗(yàn)所用計(jì)量器具和設(shè)備列于表。表4試驗(yàn)所用計(jì)量器具和設(shè)備表序號(hào)計(jì)量器具和設(shè)備名稱測(cè)量區(qū)間主要性能指標(biāo)備注1熱分析國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)℃熔化溫度不確定度為6~℃k,熔化熱不確定度為22分析天平最大秤量不低于g實(shí)際分度值不大于1,①級(jí)3秒表s分辨力不大于,:d4溫度試驗(yàn)箱℃5℃和5℃兩點(diǎn)的最大允許誤差不超過(guò)2℃;試驗(yàn)箱有效容積應(yīng)大于儀器體積的3倍1附錄A示差掃描熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)原始記錄格式一、樣機(jī)基本信息記錄申請(qǐng)單位計(jì)量器具名稱規(guī)格型號(hào)樣機(jī)編號(hào)二、觀察項(xiàng)目記錄型式評(píng)價(jià)大綱章節(jié)號(hào)要求+-備注1計(jì)量單位2外部結(jié)構(gòu)3標(biāo)志1外觀注:+-+-環(huán)境溫度:

通過(guò)不通過(guò)

相對(duì)濕度:試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)間: 年 月 日 時(shí) 分 試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間: 年 月 日 時(shí) 評(píng)價(jià)人員: 復(fù)核人員:計(jì)量要求試驗(yàn)項(xiàng)目用計(jì)量器具和設(shè)備序號(hào)所用計(jì)量器具和設(shè)備*測(cè)量范圍主要性能指標(biāo)準(zhǔn)確度等級(jí)/不確定度/最大允許誤差型號(hào)編號(hào)*設(shè)備可不填寫(xiě)準(zhǔn)確度等級(jí)不確定度最大允許誤差2基線噪聲和基線漂移項(xiàng)目試驗(yàn)結(jié)果基線噪聲基線漂移試驗(yàn)過(guò)程中的異常情況記錄:本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求:合格判定□合格□不合格程序升溫速率偏差項(xiàng)目升溫速率/)200℃℃n程序升溫速率偏差/試驗(yàn)過(guò)程中的異常情況記錄:本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求:合格判定□合格 □不合格分辨率bg3gy/mWW分辨率試驗(yàn)過(guò)程中的異常情況記錄:本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求:合格判定: □合格 □不合格溫度重復(fù)性和溫度示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量mg熔化溫度℃試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值℃實(shí)測(cè)值℃平均實(shí)測(cè)值℃溫度重復(fù)性℃溫度示值誤差℃3表續(xù))標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量mg熔化溫度