紙務(wù)1：認識紫外-可見分光光度室p進入紫外可見分光光度室，了解實訓室的環(huán)境要求、基本布局和實訓室管理規(guī)范。p講授與觀察相結(jié)合p每20人一個學習組，一人一臺紫外可見分光光度計，整個任務(wù)需2學時。進入并觀察一個整潔的紫外可見分光光度室進入并觀察一個凌亂的紫外可見分光光度室學生討論并提出問題：如何管理紫外可見分光光度室？教師引出“5S管理”學生完成凌亂紫外可見分光光度室整理、整頓與清掃實訓學生繪制紫外可見分光光度室布局框圖件設(shè)置實訓紙教師引導學生認識實訓室的管理規(guī)范述實訓室管理規(guī)范教師引導學生處理紫外可見分光光度室各種緊急情況業(yè)下次課程問題：如何操作紫外可見分光計？較，引出實訓室管理的“5S管理模式”)p指導教師帶領(lǐng)學生進入并觀察一個整潔的紫外可見分光光度室p指導教師帶領(lǐng)學生進入并觀察一個凌亂的紫外可見分光光度室p教師引出“5S管理模式”SSp5S管理就是整理(SEIRI)、整頓(SEITON)、清掃(SEISO)、清潔(SETKETSU)、素養(yǎng)(SHITSUKE)五個項目，因日語的羅馬拼音均以"S"開頭所以被簡稱為5S管理。紙p實訓室或工廠不采用“5S管理”的后果：?新設(shè)備未加維護，經(jīng)過數(shù)個月之后，變成了不良的機械。?需使用的工具、玻璃儀器等不知置于在何處。?學員或員工在作業(yè)中顯得松散，規(guī)定的事項，也只有起初兩三天遵守而已。S與教師的階段總結(jié)論的基礎(chǔ)上作一個總結(jié))?整理(SEIRI)：地區(qū)分開來；不必要的東西要盡快處理掉。(2)制定“要”和“不要”的判別基準；(3)將不要物品清除出工作場所；(4)對需要的物品調(diào)查使用頻度,決定日常用量及放置位置(5)制訂廢棄物處理方法(6)每日自我檢查?整頓(SEITON)：標識。(2)需要的物品明確放置場所；(3)擺放整齊、有條不紊；(4)地板劃線定位；(5)場所、物品標示；(6)制訂廢棄物處理辦法。?清掃(SEISO)：紙今實施要領(lǐng)：(1)建立清掃責任區(qū)(室內(nèi)、外)；(2)執(zhí)行例行掃除，清理臟污；(3)調(diào)查污染源,予以杜絕或隔離；(4)建立清掃基準,作為規(guī)范；(5)開始一次實驗實訓場所的大清掃，每個地方清洗干凈。?清潔(SETKETSU)：(2)制訂目視管理的基準；(3)制訂5S實施辦法；(4)制訂考評、稽核方法；(5)制訂獎懲制度，加強執(zhí)行；(6)實訓室主任經(jīng)常帶頭巡查，帶動全員重視5S活動。?素養(yǎng)(SHITSUKE)：pS管理”在紫外可見分光光度室中的運用時間一長必然忘記)。?要有獎懲制度。定期檢查，不負責任罰打掃衛(wèi)生，或者罰現(xiàn)金充作公費。?一定要按照規(guī)則做實驗，不能圖省事。?對于有危險的操作一定要作到心中有數(shù)并有強烈的自我保護意識。?使用玻璃制品一定要小心用力，不要用猛力，否則可導致手鮮血長流。紙專業(yè)人士，切不可“自以為是”。收緊。否則兩個大袖擺很容易掛到門把手或者把整盤玻璃儀?離開實訓室的注意事項：該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關(guān)嚴了。要清洗的儀器，瓶子是否泡上了。儀器的電源是否關(guān)掉了。今試驗臺面是否清理了。試驗記錄是否及時寫了。萬記得離開的時候要把水電關(guān)上，否則，一早起來，可能實訓室滿地污水。p學生完成凌亂紫外可見分光光度室整理、整頓與清掃實訓?整理實訓：清除試驗臺上雜物(如廢紙、空試劑瓶等)。。今分類整理(將實訓室的物品分為藥品如甲醇、鄰二氮菲、二苯碳酰二肼、蒽醌等試劑開關(guān)等。箱等。具，如掃帚等。?整頓實訓整齊；并做好標識工作；。?清掃實訓建立清掃標準,作為規(guī)范。值日安排表，具體到每一個同學的責任區(qū)。p學生繪制氣相色譜實訓室布局框圖可的作品發(fā)送至指導教師的電子郵箱中，然后指導教師作為平時成績的一部分)紙訓室紫外可見分光光度室設(shè)備，無回風口設(shè)備，無回風口45%-60%多個水龍頭，有化驗盆(含水封)、有排放門廢液桶或廢液處理管道收集桶，集中處理設(shè)置單相插座若干，設(shè)置獨立的配電防腐蝕要求不無需用氣要求不無需用氣殊要求免強光照射振臺面，防振器滅火器滅火器防護類防雷建筑物類防雷建筑物求不無需電磁屏蔽設(shè)備風柜，要求具有良好通風風柜，要求具有良好通風紙(教師可在上次課結(jié)束前，將每個教學單元分成幾個小組，每個小組重點了解一種或兩種安全隱患，通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料了解其應(yīng)急辦法，并制作成電子文檔(word或powerpoint)。在進行本次課程教學時讓各小組推薦一名同學上臺講解。教師可預(yù)先設(shè)計多種安p室各種緊急情況(此過程的教學建議教師讓學生通過討論的方式得出最佳解決方案，以加深其印象；也可采用課后查閱資料的方法讓學生獲取最佳解決方案，目的是通過親自動手以更好地掌握相關(guān)應(yīng)急措施；還可讓與學生一同講述發(fā)生在我們身邊的事故，在講述事故的過程中與學生一同學習相關(guān)紙分光光度計的基本操作p練習操作紫外-可見分光光度計p對儀器進行校驗，檢驗其是否合格p進行儀器的日常維護與保養(yǎng)p每20人一個學習組，一人一臺紫外可見分光光度計，整個任務(wù)需6學時。？可見分光光度法和紫外可見分光光度計器使用過程本操作練習講解紫外可見分光光度計的類型與特點教師講授紫外分光光度法的基礎(chǔ)知識、吸收曲線、朗伯比爾定律課堂重點內(nèi)容紙№5-2(上次課結(jié)束后即布置并安排學生在課后查閱資料)法)：氣相色譜法(分光光度法簡單，實用，應(yīng)用比較廣泛。利用空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸師指導，認知儀器的構(gòu)件、分析作用單色器的作用：把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光，并能準確方便地“取出”所需要的某一波長的電信號。器操作過程(本過程教師可以“圖片”的形式展示測定過程，也可以“教學錄像”演示測定過程，也可以學生掌握整個測定過程)常保養(yǎng)紙№5-3p選擇測量模式(按方式鍵選擇)如何操作可見分光光度計7230)器的校驗對儀器的波長作一般性檢查，可采用此種方法。在吸收池位置插入一塊白色硬紙片，將波長調(diào)具體做法是：在吸收池滴一滴液體苯，蓋上吸收池蓋，待苯揮發(fā)充滿整個吸收池后，就可以測。227227簡便的方法進行配套檢驗：用鉛筆在洗凈的吸收池毛面外壁編號并標注光路走向。在吸收池中分別裝入測定用溶劑，以其中一個為參比，測定其他吸收池的吸光度。若測定的吸光度為零或兩個吸收池吸光度相等，即為配對吸收池。若不相等，可以選出吸光度值最小的吸收池為參比，測定其，求出修正值。測定樣品時，將待測溶液裝入校正過的吸收池，測量其吸光度，待測液真正的吸光度。紙№5-4分光光度計是精密光學儀器，正確安裝、使用和保養(yǎng)對保持儀器良好的性能和保證測試的準確(2)儀器應(yīng)放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上，且避免強烈的震動或持續(xù)的震動。(3)室內(nèi)照明不宜太強，且應(yīng)避免直射日光的照射。(4)電扇不宜直接向儀器吹風，以防止光源燈因發(fā)光不穩(wěn)定而影響儀器的正常使用。(5)盡量遠離高強度的磁場、電場及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備。(7)避免在有硫化氫等腐蝕性氣體的場所使用。連續(xù)使用時間不應(yīng)超過3h。若需長時間使用，最好間歇30min。(2)單色器單色器是儀器的核心部分，裝在密封盒內(nèi)，不能拆開。選擇波長應(yīng)平衡地轉(zhuǎn)動，(3)吸收池必須正確使用吸收池，應(yīng)特別注意保護吸收池的兩個光學面。(4)檢測器光電轉(zhuǎn)換元件不能長時間曝光，且應(yīng)避免強光照射或受潮積塵。(5)當儀器停止工作時，必須切斷電源。(6)為了避免儀器積灰和玷污，在停止工作時，應(yīng)蓋上防塵罩。型：可見分光光度計；紫外可見分光光度計紙№5-5(請學生根據(jù)課本內(nèi)容歸納出各種儀器的特點)原因波長的光稱為復合光。互補光：如果把適當顏色的兩種光按一定強度比例混合，可合成白色光，這兩種顏色的光稱為法的概述、分類、特點濃度的方法。n比色法；n以光電轉(zhuǎn)換器件(如光電池)為檢測器來區(qū)別顏色深淺的方法稱光電比色法。紙№5-6析的方法稱分光光度法(又稱吸光光度法)。n可見分光光度法(400~780nm)紫外分光光度法(200~400nm)和紅外分光光度法(3×103~n物質(zhì)的吸收光譜曲線(定性分析的依據(jù))將不同波長的光依次通過某一固定濃度和厚度的有色溶液，分別測出它們對各種波長光的吸收程度(用吸光度A表示)，以波長為橫坐標，以吸光度為縱坐標作圖，畫出曲線，此曲線即稱為該物質(zhì)的光吸收曲線(或吸收光譜曲線)。了物質(zhì)對不同波長光的吸收程度。和最大吸收波長都各不相同，可利用吸收曲線來作為物質(zhì)定光的吸收定律(定量分析的依據(jù))nn光吸收定律：n光吸收定律：A=lg0=lg=Kbcfftrt務(wù)3：工作曲線p品中某種單一組分的含量并對測定p每20人一個學習組，一人一臺紫外可見分光光度計，整個任務(wù)需6學時。外可見分光光度法可見分光光度法測鐵的全過程行實驗操作作教師引導學生采用工作曲線法進行數(shù)據(jù)處理教師和學生共同討論解決思考問題課程引入一、確定分析方法p今天的任務(wù)就是要測定這瓶水樣中的微量鐵離子(事先準備一瓶試樣，此試樣是學，教師已經(jīng)測過其含量，放在講臺上)t討論各種方法的優(yōu)劣。方法類型方法法定方法還原ICPAESpH0，用磺基水楊酸二氮雜菲分光將樣品直接吸入火焰測量鐵基態(tài)原子對其空心陰極燈特征輻射采用電感耦合等離子發(fā)射炬為光源的發(fā)射限1%1%10%-mg/L選擇化學分析法還是儀器分析法？。故選擇儀器分析方法。鐵的方法分光光度方法PAES248.3nm處測量鐵基態(tài)原子對其空心陰極燈特征輻射的吸收采用電感耦合等離子發(fā)0010%-1.00%mg/L差2%~5%點行點大含量。引出本次課程核心內(nèi)容“分光光度法測定水中微量鐵”課程引練二、學生實驗1．可見分光光度法測鐵操作步驟：(3)準備8個潔凈的50mL比色管；(6)用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在510nm下，測定并記錄各溶液吸光度。p、醋酸鈉溶液有何現(xiàn)象產(chǎn)pp工作波長為什么選擇為510nm？課程引學三、數(shù)據(jù)處理l請同學們根據(jù)公式計算出試樣中鐵的濃度l請同學們選一個標準溶液的吸光度和濃度計算試樣的量根據(jù)曲線計算試樣中鐵的濃度，并對各種結(jié)果進行比較。A .A (2)工作曲線的正確繪制測定時，為避免使用時出差錯，所作工作曲線上必須標明標準曲線的名稱、所用標準比液名稱)以及制作日期和制作者姓名。xxg=b.xxg=b.nyiyi(3)使用工作曲線的要點試樣與標樣溶液的吸光度l工作曲線應(yīng)定期校準，如果實驗條件變動(如更換標準溶液、所用試劑重新配制、用此工作曲線測量試樣的含量。(4)最小二乘法nni-b.xi=y-bxnb=nn?(i-i=1?(-=1)2)2(5)工作曲線法總結(jié)四、討論和總結(jié)儀器調(diào)試配制標準溶液溶液顯色測量記錄數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理報告結(jié)果(1)標準溶液制備1~3個數(shù)量級的濃溶液(不小于1mg·mL-1)作為儲備液，然后再稀釋。(1)標準系列溶液的濃度取值要合適；吸光度數(shù)值適宜范圍為0.2~0.8(2)試液的濃度應(yīng)合適，其點最好處于標準系列溶液的濃度中部。(2)顯色過程問題1：在鐵標準液和試液中加入鄰二氮菲溶液、鹽酸羥胺溶液與醋酸鈉溶液的作用是什(1)選擇性好。(2)靈敏度高。(3)組成恒定，化學性質(zhì)穩(wěn)定。(4)如果顯色劑有色，要求有色化合物與顯色劑之間的顏色差別要大。對比度△λ60nm(5)顯色條件要易于控制，保證再現(xiàn)性。Fe(3)測量過程l外的顯色液，配制方法是不加試樣，其l作波長下均不會產(chǎn)生明顯的吸光度，考到準確的結(jié)果。l反應(yīng)物的最大吸光度，即該波長往往是l到最高的靈敏度，也能得到較低的相對l范圍內(nèi)；并行學習擬定方案(1)顯色過程應(yīng)考慮的問題有(2)測量過程應(yīng)考慮的問題有下次任務(wù)準備針對水中微量鐵的測定，提出問題教師引導，學生討論擬定顯色條件和測量條件選擇的實驗步驟學生完成實驗，繪制A-λ曲線、A-CR曲線和A-pH曲線教師引導，學生歸納總結(jié)顯色條件和測量條件選擇的方法教師講解影響測定誤差的因素課外思考，為下次課做準備醋酸鈉(1.0mol.L-1)溶液，采用不加鐵標液的試劑參比作為參比溶液。師分別在顯色條件和測量條件兩方面，引導學生討論擬訂實驗步驟擇工作波長LmolL值附近每間隔5nm測量一次。以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標確定最大吸收波長λmax。擇密pH試紙(或酸度計)測定各溶液的pH值后，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，師引導，學生歸納總結(jié)顯色條件和測量條件選擇的方法吸光度測量范圍的選擇測定結(jié)果誤差常用濃度的相對誤差△c/c表示。由于透射比τ與濃度之間為負對數(shù)關(guān)系,故同樣透射比讀數(shù)誤差△τ在不同透射比處所造成的△c/c是不同Dc0434 =.Dtc =.Dt調(diào)節(jié)被測溶液的濃度(如改變?nèi)恿浚淖冿@色后溶液總體積等)、使用厚度不同的吸收池范圍內(nèi)。師講解測定誤差的影響因素因素誤差(1待測物質(zhì)本身的因素引起誤差(2溶液中其他因素引起誤差素誤差(1)儀器的非理想性引起的誤差。(2)儀器噪聲的影響。(3)吸收池引起的誤差。案。沒有吸收，僅在紫外區(qū)產(chǎn)生吸收的物質(zhì)如何設(shè)計方案進行測定？光度法的應(yīng)用提出任務(wù)——如何采用紫外分光光度法對物質(zhì)進行定性分析？教師引導，學生討論，制定合理的定性分析方案學生實驗，繪制紫外吸收光譜圖討論，講解紫外吸收光譜圖的相關(guān)知識提出任務(wù)：如何測定粗