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文檔簡介
關于乙酸乙酯之制備2023/5/11第1頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學習液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實驗目的第2頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11二、實驗原理濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應:副反應:第3頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11由于酯化反應是可逆反應,為提高酯的產(chǎn)率,采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。反應中,濃硫酸除起催化作用外,還吸收反應生成的水,有利于酯的生成。反應溫度過高,會促使副反應發(fā)生,生成乙醚等。第4頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11三、實驗試劑冰醋酸(6ml0.2mol)無水乙醇(9.5ml0.1mol)
濃硫酸(2.5ml)飽和碳酸鈉溶液(5ml)飽和食鹽水(5ml)飽和氯化鈣溶液(5ml)無水硫酸鎂第5頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11四、實驗裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置第6頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11四、實驗步驟1、加料在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸,再小心加入2.5ml濃硫酸,搖勻,投入1~2粒沸石,然后裝上冷凝管。9.5ml無水乙醇6ml冰醋酸2.5ml濃硫酸第7頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11
2、加熱回流
以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源,小火加熱,保持緩慢回流0.5h。待反應瓶冷卻后,將回流裝置改為蒸餾裝置,接受瓶用冷水冷卻,加熱蒸出生成的乙酸乙酯,直到餾出液體積約為反應物總體積的1/2為止。第8頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/113、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液,不斷振蕩,直至不再有二氧化碳氣體放出,然后將混合液轉入分液漏斗,依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層,有機層用無水硫酸鎂干燥。第9頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中,在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾,收集73—78℃的餾分。4、收集產(chǎn)物第10頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11實驗流程無水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗乙酸乙酯洗滌①飽和碳酸鈉溶液②飽和食鹽水③飽和氯化鈣溶液④水干燥無水硫酸鎂蒸餾73—78℃純乙酸乙酯第11頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/111、洗滌時注意放氣,有機層用飽和NaCl洗滌后,盡量將水相分干凈。2、盡量將有機層中的乙醇除盡和干燥充分,否則形成低沸點共沸混合物,影響酯的產(chǎn)量。3、實驗完畢,關好水電。操作重點及注意事項第12頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11七、問題討論1、酯化反應有什么特點,本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行?2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質?如何除去?3、如果采用醋酸過量是否可以,為什么?第13頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11八、主要試
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