中藥制劑檢驗(yàn)通用技術(shù)1第一頁，共82頁。第一節(jié)常用儀器設(shè)備一、常用玻璃儀器優(yōu)點(diǎn)：

透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗、便于實(shí)驗(yàn)觀察。第二頁，共82頁。燒杯

主要用途：用作固體物質(zhì)溶解、液體稀釋的容器。使用方法及注意事項(xiàng)：

①應(yīng)放在石棉網(wǎng)上加熱，使其受熱均勻；加熱時，燒杯外壁應(yīng)無水滴。②盛液體加熱時，不要超過燒杯容積的2/3，一般以燒杯容積的1/2為宜。加熱腐蝕性液體時，杯口要蓋表面皿。③溶解或稀釋過程中，用玻璃棒攪拌時，不要觸及杯底或杯壁。常見的燒杯的規(guī)格有：10mL，15mL，25mL，

50mL，100mL，250mL，400mL，500mL，

600mL，1000mL，2000mL。

第三頁，共82頁。錐形瓶主要用途：①可用作滴定分析的反應(yīng)器。②代替試管、燒瓶等作氣體發(fā)生的反應(yīng)器。③在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，用作液體接受器，接受餾分。使用方法及注意事項(xiàng)：①滴定時，只振蕩不攪拌。②加熱時，需墊石棉網(wǎng)。第四頁，共82頁。碘量瓶

在錐形瓶口上使用磨口塞子，并且加一水封槽。用于碘量分析，蓋塞子后以水封瓶口。

碘量瓶的用途：碘量法測定中專用的一種錐形瓶。也可用作其他產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)的反應(yīng)容器。

用法：加入反應(yīng)物后，蓋緊塞子，塞子外加上適量水作密封，靜置反應(yīng)一定時間后，慢慢打開塞子，讓密封水沿瓶塞流入錐形瓶，再用水將瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。第五頁，共82頁。燒瓶

燒瓶主要用途：①可用作試劑量較大而有液體參加的反應(yīng)容器，常用于各種氣體的發(fā)生裝置中。②蒸餾燒瓶用于分離互溶的、沸點(diǎn)相差較大的液體。③圓底燒瓶還可用于噴泉實(shí)驗(yàn)。

使用方法及注意事項(xiàng)：①應(yīng)放在石棉網(wǎng)上圓底燒瓶斜三口圓底燒瓶平底燒瓶寬口圓底燒瓶寬口平底燒瓶凱氏燒瓶加熱，使其受熱均勻；加熱時，燒瓶外壁應(yīng)無水滴。②平底燒瓶不能長時間用來加熱。③不加熱時，若用平底燒瓶作反應(yīng)容器，無需用鐵架臺固定。第六頁，共82頁。試管

主要用途：①常溫或加熱條件下，用作少量試劑的反應(yīng)容器。②收集少量氣體。③盛放少量藥品。

使用方法及注意事項(xiàng)：①可直接加熱，用試管夾夾住距試管口1/3處。②試管的規(guī)格有大有小。不加熱時，試管內(nèi)盛放的液體不超過容積的1/2，加熱時不超過1/3。③加熱前外壁應(yīng)無水滴；加熱后不能驟冷，以防止試管破裂。④加熱時，試管口不應(yīng)對著任何人。給固體加熱時，試管要橫放，管口略向下傾斜。⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強(qiáng)堿性物質(zhì)。第七頁，共82頁。蒸發(fā)皿主要用途：

①溶液的蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶。②干燥固體物質(zhì)。

使用方法及注意事項(xiàng)：①盛液量不超過容積的2/3。②可直接加熱，受熱后不能驟冷。③應(yīng)使用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿。第八頁，共82頁。量筒量杯主要用途：①粗略量取液體的體積（其精度可達(dá)到0.1mL）。②通過量取液體的體積測量固體、氣體的體積。使用方法及注意事項(xiàng)：①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等規(guī)格的，量筒規(guī)格越大，精確度越低。②量筒無零刻度。③量液時，量筒必須放平，視線要跟量筒內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平。

第九頁，共82頁。容量瓶容量瓶主要用途：配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液使用方法及注意事項(xiàng)：①頸部有一環(huán)形標(biāo)線，瓶上標(biāo)有溫度和容器，常用規(guī)格有50mL、100mL、250mL、500mL等。②使用前要檢驗(yàn)是否漏水。③不用來量取液體的體積。

第十頁，共82頁。滴定管

主要用途：①準(zhǔn)確量取一定體積的液體。（可精確到0.01mL）②滴定分析時計(jì)量溶液的體積。使用方法及注意事項(xiàng)：①酸式滴定管不能盛放堿性試劑；堿式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧化性的試劑、有機(jī)溶劑等。②使用前要檢驗(yàn)是否漏水。第十一頁，共82頁。移液管吸量管用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。常用的移液管有5，10，25，和50mL等規(guī)格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管(見右圖)。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等規(guī)格。移液管和吸量管所移取的體積通常可準(zhǔn)確到0.01mL。第十二頁，共82頁。試劑瓶

盛裝試劑的玻璃瓶。有無色、棕色；廣口、細(xì)口；磨口、無磨口等多種。廣口瓶用于盛固體試劑，細(xì)口瓶盛液體試劑；棕色瓶用于避光的試劑，磨口塞瓶能防止試劑吸潮和濃度變化。試劑瓶不耐熱。瓶口帶有磨口滴管的叫滴瓶。滴瓶主要用途：用于存放少量液體，其特點(diǎn)是使用方便。使用方法及注意事項(xiàng)：①滴管不能平放或倒立，以防液體流入膠頭。②盛堿性溶液時改用軟木塞或橡膠塞。③不能長期存放堿性試劑。使用方法及注意事項(xiàng)：①一般不能加熱。②酸性藥品、具有氧化性的藥品、有機(jī)溶劑，要用玻璃塞；堿性試劑要用橡膠塞。③對見光易變質(zhì)的要用棕色瓶。

第十三頁，共82頁。稱量瓶稱量瓶是一種常用的實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿，一般用于準(zhǔn)確稱量一定量的固體。精確稱量分析試樣所用的小玻璃容器。一般是圓柱形，帶有磨口密合的瓶蓋。稱量瓶的規(guī)格以外徑×高(cm)表示，分為扁形、高形兩種外形。根據(jù)材料有普通玻璃稱量瓶和石英玻璃稱量瓶。稱量瓶的蓋子是磨口配套的，不得丟失、弄亂。稱量瓶使用前應(yīng)洗凈烘干，不用時應(yīng)洗凈，在磨口處墊一小紙，以方便打開蓋子。第十四頁，共82頁。漏斗（1）普通漏斗①向小口容器中注入液體。②用于過濾裝置中③用于防倒吸裝置中。（2）長頸漏斗①向反應(yīng)器中注入液體。②組裝氣體發(fā)生裝置。（3）分液漏斗:分為球型、梨型和筒型等多種樣式①梨型分液漏斗的頸比較短，常用做萃取操作的儀器。②球型分液漏斗的頸較長，向反應(yīng)器中滴加液體。使用方法及注意事項(xiàng)：①不能用火直接加熱。②長頸漏斗下端應(yīng)插入液面以下。③分液漏斗使用前需檢驗(yàn)是否漏水。第十五頁，共82頁。干燥器主要用途：用于存放干燥的物質(zhì);

使潮濕的物質(zhì)干燥。使用方法及注意事項(xiàng)：①很熱的物體稍冷后放入。②開閉器蓋時要水平推動。③不能使用液體干燥劑（如濃硫酸），一般用無水氯化鈣或硅膠等。第十六頁，共82頁。第十七頁，共82頁。是玻璃制的，圓形狀，中間稍凹，與蒸發(fā)皿相似?？梢杂脕碜鲆恍┱舭l(fā)液體的工作，讓液體的表面積加大，從而加快蒸發(fā)。但是不能像蒸發(fā)皿那樣加熱。可以作蓋子，蓋在蒸發(fā)皿或燒杯上，防止灰塵落入蒸發(fā)皿或燒杯；可以作容器，暫時呈放固體或液體試劑，方便取用；可以作承載器，用來承載pH試紙，使滴在試紙上的酸液或堿液不腐蝕實(shí)驗(yàn)臺。表面皿第十八頁，共82頁。洗瓶用于裝純水的一種容器，并配有發(fā)射細(xì)液流的裝置。

溶液的定量轉(zhuǎn)移沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移第十九頁，共82頁。冷凝管主要用途：用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽。注意事項(xiàng)：不可驟冷驟熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水。第二十頁，共82頁。比色管比色管是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用于目視比色分析實(shí)驗(yàn)的主要儀器。注意事項(xiàng)：１、比色管不是試管，不能加熱，且比色管管壁較薄，要輕拿輕放；２、同一比色實(shí)驗(yàn)中要使用同樣規(guī)格的比色管；３、清洗比色管時不能用硬毛刷刷洗，以免磨傷管壁影響透光度；４、比色時一次只拿兩支比色管進(jìn)行比較且光照條件要相同。第二十一頁，共82頁。二、常用化學(xué)瓷器蒸發(fā)皿坩堝燃燒舟研缽點(diǎn)滴板布氏漏斗白瓷板第二十二頁，共82頁。蒸發(fā)皿主要用途：

①溶液的蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶。②干燥固體物質(zhì)。

使用方法及注意事項(xiàng)：①盛液量不超過容積的2/3。②可直接加熱，受熱后不能驟冷。③應(yīng)使用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿。第二十三頁，共82頁。坩堝主要用途：用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。使用方法及注意事項(xiàng)：①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。②取放坩堝時應(yīng)用坩堝鉗。③加熱后可放在干燥器中或石棉網(wǎng)上冷卻④應(yīng)根據(jù)加熱物質(zhì)的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝。第二十四頁，共82頁。點(diǎn)滴板定性點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)白色點(diǎn)滴板用于有色沉淀；

黑色點(diǎn)滴板用于白色、淺色沉淀。第二十五頁，共82頁。三、常用加熱設(shè)備一、加熱燈具：煤氣燈酒精燈酒精噴燈煤氣燈第二十六頁，共82頁。煤氣燈的使用煤氣燈的點(diǎn)燃使用時，應(yīng)先關(guān)閉煤氣燈的空氣和煤氣入口，然后將燃著的火柴移近燈口，再慢慢打開煤氣開關(guān)，即可點(diǎn)燃。然后調(diào)節(jié)空氣和煤氣的進(jìn)入量，使二者的比例合適，形成分層的正?；鹧婷簹鉄舻娜紵c正常火焰

煤氣燈火焰的內(nèi)層3為最低溫處，約300℃左右。煤氣和空氣進(jìn)行混合并未燃燒，稱為焰心。中層2為較高溫度處，約500℃左右。煤氣不完全燃燒，分解為含碳的產(chǎn)物，這部分火焰具有還原性，稱為還原焰。外層l約900℃左右，煤氣完全燃燒，并由于含有過量的空氣，稱為氧化焰。中層2上部為最高溫處，物體應(yīng)放在這里加熱。煤氣燈的熄滅煤氣燈使用完畢，應(yīng)先關(guān)閉煤氣龍頭，使火焰熄滅，再將針形閥和燈管旋緊。煤氣中含有大量的CO，應(yīng)注意切勿讓煤氣逸散到室內(nèi)，以免發(fā)生中毒和引起火災(zāi)。第二十七頁，共82頁。酒精燈正常使用的酒精燈火焰應(yīng)分為焰心、內(nèi)焰和外焰三部分。主要用途

(1)作為熱源燈具(2)進(jìn)行焰色反應(yīng)使用注意事項(xiàng)：

(1)嚴(yán)禁向燃著酒精燈里添加酒精，酒精量不超其容積的2/3，也不能過少。(2)嚴(yán)禁用燃著的酒精燈去點(diǎn)燃另一燈。(3)嚴(yán)禁用嘴吹滅酒精燈。熄滅時用燈帽蓋滅，燈要斜著蓋住，否則有危險(xiǎn)。

酒精燈使用“三禁”第二十八頁，共82頁。酒精噴燈常用的酒精噴燈有座式和掛式兩種。座式噴燈的酒精貯存在燈座內(nèi)，掛式噴燈的酒精貯存罐懸掛于高處。酒精噴燈的火焰溫度在800℃左右，最高可達(dá)1000℃。使用前，先在預(yù)熱盆中注入酒精，點(diǎn)燃后銅質(zhì)燈管受熱；待盆中酒精將近燃完時，開啟燈管上的開關(guān)（逆時針轉(zhuǎn)）；來自貯罐的酒精在燈管內(nèi)受熱氣化，跟來自氣孔的空氣混合；這時用火點(diǎn)燃管口氣體，就產(chǎn)生高溫火焰；調(diào)節(jié)開關(guān)閥來控制火焰的大小。

第二十九頁，共82頁。電熱設(shè)備1、電爐2、電熱板3、電熱套4、管式爐5、高溫爐6、電熱恒溫箱7、電熱恒溫水浴第三十頁，共82頁。電爐第三十一頁，共82頁。電熱套第三十二頁，共82頁。管式爐第三十三頁，共82頁。高溫爐第三十四頁，共82頁。烘箱第三十五頁，共82頁。電

熱

恒

溫

水

浴第三十六頁，共82頁。第二節(jié)儀器的清洗與校正一、儀器的清洗

洗凈度檢查：器壁上應(yīng)能被水均勻的潤濕，無水的條紋，且不掛水珠。1、容量瓶配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。第三十七頁，共82頁。使用前檢查

1）容量瓶容積與所要求的是否一致。

2）檢查瓶塞是否嚴(yán)密，不漏水。清洗

1）自來水蒸餾水

2）洗液自來水蒸餾水第三十八頁，共82頁。2、移液管的使用１．檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用；２．洗凈移液管；３．吸取溶液；４．調(diào)節(jié)液面；５．放出溶液；６．洗凈移液管，放置在移液管架上。

第三十九頁，共82頁。3、滴定管

滴定管

酸式滴定管堿式滴定管兩用滴定管（酸堿通用的聚四氟乙烯滴定管）第四十頁，共82頁。滴定管使用時的注意事項(xiàng)及方法：1、使用時先檢查是否漏液。2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。4、讀數(shù)需有兩次，第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液面在0刻度或0刻度以下。5、讀數(shù)時，視線、刻度、液面的凹面最低點(diǎn)在同一水平線上。6、量取或滴定液體的體積=第二次的讀數(shù)-第一次讀數(shù)。7、絕對禁止用堿式滴定管裝酸性及強(qiáng)氧化性溶液，以免腐蝕橡皮管。

第四十一頁，共82頁。二、儀器的校正藥物滴定分析中的容量儀器：滴定管、移液管、容量瓶1、容量瓶的校正：

將洗滌合格，并倒置瀝干的容量瓶放在分析天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量瓶中至刻度，稱量并測水溫(準(zhǔn)確至0.5℃)。根據(jù)該溫度下的密度，計(jì)算真實(shí)體積。注：容量瓶必須干燥后才能校正。

第四十二頁，共82頁。2、移液管的校正

將移液管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，取具塞錐形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，稱重。按移液管使用方法量取已測溫的純水，放入已稱重的錐形瓶中，在分析天平上稱量盛水的錐形瓶，計(jì)算在該溫度下的真實(shí)容積。

第四十三頁，共82頁。3、滴定管的校正：

將滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，加入純水，驅(qū)除活塞下的氣泡，取一磨口塞錐形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上稱重。將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在0.00刻度處。按滴定時常用的速度（每秒3滴）將一定體積的水放入已稱重的具塞錐形瓶中，注意勿將水沾在瓶口上。在分析天平上稱量盛水的錐形瓶重，讀出水重，并計(jì)算真實(shí)體積，倒掉錐形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞稱量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一體積的水至錐形瓶中，稱量盛水的瓶重，算出此段水的實(shí)際體積。如上法繼續(xù)檢定至0至最大刻度的體積，算出真實(shí)體積。第四十四頁，共82頁。（二）天平1、臺式天平

托盤天平、普通天平

主要用途：用于粗略稱量物質(zhì)的質(zhì)量，其精確度可達(dá)到0.1g。

使用方法及注意事項(xiàng)：①稱量前：調(diào)“0”點(diǎn)，游碼移零，調(diào)節(jié)天平平衡。②稱量時：兩盤墊紙，左物右碼。易潮解、有腐蝕性的藥品必須放在玻璃器皿里稱量。③稱量后：砝碼回盒，游碼回零。第四十五頁，共82頁。第四十六頁，共82頁。2、分析天平機(jī)械電光天平電子天平全自動電光分析天平電子天平第四十七頁，共82頁。注：標(biāo)尺往哪邊移動，哪邊就重。天平開關(guān)控制：輕開輕關(guān)

加減砝碼、取放物品、調(diào)節(jié)平衡螺絲—關(guān)

試重—半開調(diào)節(jié)零點(diǎn)、讀數(shù)—全開第四十八頁，共82頁。第四節(jié)取樣和稱量一、取樣

定義：從整批成品中抽出一部分具有代表性的供試樣品供檢驗(yàn)、分析、留樣觀察之用。

要求：科學(xué)性、真實(shí)性、代表性原則：均勻、合理、隨機(jī)第四十九頁，共82頁。X為樣品總件數(shù)當(dāng)X≤300

隨機(jī)取樣當(dāng)X＞300

隨機(jī)取樣

X≤3

每件取樣第五十頁，共82頁。取樣方法：應(yīng)從每個包裝的四角及中間五處隨機(jī)取樣并混合均勻。

注：取樣前應(yīng)注意生產(chǎn)批號、品名、廠家、規(guī)格、包裝樣式是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度及有無水跡、霉變或其它物質(zhì)污染等，并詳細(xì)記錄。凡有異常情況應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)。第五十一頁，共82頁。取樣數(shù)量：（1）平均供試品的量一般不得少于實(shí)驗(yàn)所需的三倍量。一份實(shí)驗(yàn)一份復(fù)核一份留樣（至少一年）（2）供實(shí)驗(yàn)用的供試品的量至少可供三次全檢。

第五十二頁，共82頁。（2）固體取樣片劑------200片顆粒劑------100g

丸劑------10丸膠囊劑------20粒（100g）

（3）液體制劑取樣（合劑、酊劑、酒劑、糖漿劑等）搖勻后取樣液體制劑------200ml（安瓿200支）

（4）貴重藥酌情少量抽取第五十三頁，共82頁。二、稱量第五十四頁，共82頁。電光分析天平的構(gòu)造原理及使用天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量?；緲?gòu)造：

(1)天平梁

(2)吊耳和稱盤

(3)開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托

(4)機(jī)械加碼裝置

(5)光學(xué)讀數(shù)裝置

(6)天平

第五十五頁，共82頁。電光分析天平的使用方法天平室要保持干燥清潔。進(jìn)入天平室后，對照天平號坐在自己需用的天平前，按下述方法進(jìn)行操作：(1)掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。

檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數(shù)盤是否在“000”

位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯位等。(2)調(diào)節(jié)零點(diǎn)接通電源，輕輕順時針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動天平，光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后，其中央的黑線若與標(biāo)尺中的“0”

線重合，即為零點(diǎn)(天平空載時平衡點(diǎn))。如不在零點(diǎn)，差距小時，可調(diào)節(jié)微動調(diào)節(jié)桿，移動屏的位置，調(diào)至零點(diǎn)；如差距大時，關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復(fù)調(diào)節(jié)，直至零點(diǎn)。

第五十六頁，共82頁。（3)稱量零點(diǎn)調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物放在盤中央，關(guān)閉天平門；根據(jù)估計(jì)的稱量物的質(zhì)量，加上相應(yīng)質(zhì)量的砝碼，然后將天平升降樞半打開，觀察標(biāo)尺移動方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)

，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于1g時，再依次調(diào)整

100mg組和10mg組環(huán)碼，按照“減半加減碼”的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至10mg以后，完全啟動天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。(4)讀數(shù)

砝碼＋環(huán)碼的質(zhì)量＋標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計(jì))＝被稱物質(zhì)量。(5)復(fù)原稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，指數(shù)盤退回到“000”

位，關(guān)閉天平門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。

第五十七頁，共82頁。電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。

特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進(jìn)行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。1．電子天平的使用方法

（1）水平調(diào)節(jié)水泡應(yīng)位于水平儀中心。（2）接通電源，預(yù)熱30分鐘。（3）打開關(guān)ON

，使顯示器亮，并顯示稱量模式

0.0000g。（4）稱量按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。（5）去皮稱量按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。操作第五十八頁，共82頁。二、稱量（一）稱量1．稱量前檢查天平是否水平、圈碼是否掛好、圈碼盤是否在“000”位置、兩盤是否空著2．調(diào)節(jié)零點(diǎn)

3．稱量

緩開天平，觀察標(biāo)尺（標(biāo)尺移向重側(cè)）關(guān)閉天平，增減砝碼。接近平衡，天平全開，標(biāo)尺出現(xiàn)，由停點(diǎn)讀數(shù)。第五十九頁，共82頁。4．讀數(shù)

待小標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質(zhì)量，標(biāo)尺上一大格為1毫克，一小格0.1毫克讀數(shù)完后，應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕5．稱量完畢

復(fù)位第六十頁，共82頁。（二）稱量方法1、直接稱量法（直接法）

直接準(zhǔn)確稱取物品重量的方法。如小燒杯。

方法：①粗稱—托盤天平②精確稱量—分析天平

加碼原則：由大到小，折半加入③讀數(shù)

第六十一頁，共82頁。2、減重稱量法（減重法）最常用的稱量方法。利用兩次稱量之差，求得一份或多份樣品的方法。用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。

①臺秤粗稱：準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后1位。②分析天平稱量：準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后4位。

W1③稱樣品

第一份：試樣重＝Ｗ1－Ｗ2（ｇ）第二份：試樣重＝Ｗ2－Ｗ3（ｇ）

……第六十二頁，共82頁。3、加重稱量法（加重法、指定法）

用于稱量指定質(zhì)量的試樣。如：稱量基準(zhǔn)物質(zhì)，來配制一定濃度和體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)?。ǚ勰?/p>

方法：①先稱出容器的質(zhì)量。②加指定質(zhì)量的砝碼。③稱量樣品：一次只能稱取一份樣品。

④定量轉(zhuǎn)移樣品

第六十三頁，共82頁。天平使用規(guī)則P45

⑴

稱量前，必須用軟毛刷清掃天平。然后檢查天平是否水平，并檢查和調(diào)整天平的零點(diǎn)。

⑵

使用過程中要特別注意保護(hù)瑪瑙刀口。起落升降樞紐應(yīng)緩慢，不得使天平劇烈振動。取放物體、加減砝碼和移動游碼時，都必須把天平梁托起，以免損壞刀口。

⑶

天平的前門不得隨意打開，它主要供裝卸、調(diào)節(jié)和維修用。稱量過程中取放物體，加堿砝碼只能打開天平的左門及右門。稱量物和砝碼要放在天平盤的中央，以防盤的擺動。化學(xué)試劑和試樣不得直接放在盤上，必須盛在干凈的容器中稱量。對于具有腐蝕性氣體或吸濕性的物質(zhì)，必須放在稱量瓶或適當(dāng)密閉的容器中稱量。第六十四頁，共82頁。⑷

取放砝碼必須用鑷子夾取，嚴(yán)禁用手拿取，以免被玷污。砝碼由大到小逐一取放在天平盤上。砝碼用完后要放回砝碼盒中。電光天平自動加碼時，也應(yīng)由大到小一檔一檔慢慢地加，防止砝碼跳落、互撞。⑸

經(jīng)常保持砝碼的清潔，使用前以專用的軟刷拂去可能沾附在砝碼表面上的灰塵。砝碼只在使用時才由盒中取出，且只允許放在稱盤上，不用時應(yīng)整齊地放在砝碼盒中相應(yīng)的孔穴里。砝碼盒應(yīng)隨時蓋好，以防灰塵落入。⑹

稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時寫在記錄本上，不能記在紙片上或其他地方。第六十五頁，共82頁。⑺

稱量完畢，托起天平，取出物體和砝碼。電光天平應(yīng)將指數(shù)盤還原，切斷電源，關(guān)好天平門，最后蓋上防塵罩。

⑻

稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，不得把熱的或冷的物體放進(jìn)天平稱量。為了防潮，在天平箱內(nèi)放有吸濕用的干燥劑（如硅膠、無水氯化鈣等）。

⑼

天平的載重絕對不能超過天平的最大負(fù)載。在同一次實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)使用同一臺天平和同一盒砝碼。第六十六頁，共82頁。第五節(jié)中藥制劑樣品的前處理第六十七頁，共82頁。一、中藥制劑樣品的前處理的定義：根據(jù)待測定成分的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及存在于何種劑型中來決定其提取、分離與凈化的方法。二、中藥制劑樣品的前處理的意義

供試液制備的原則：最大限度的保留被測成分，除去干擾物質(zhì)。將被測定成分濃縮至分析方法最小檢測限所需濃度。第六十八頁，共82頁。三、中藥制劑樣品前處理方法

樣品的預(yù)處理（供試品溶液的制備）