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文檔簡介
中藥制劑分析技術(shù)減壓干燥法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine1.測定原理
在室溫減壓條件下,供試品所含水分被新鮮五氧化二磷(P2O5)干燥劑吸收,根據(jù)減失的重量,計算含水量(%)。適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。樣品消耗量少,樣品可以回收再利用。減壓干燥法2.儀器與試劑干燥器稱量瓶培養(yǎng)皿減壓干燥法3.操作方法(1)取五氧化二磷干燥劑適量,置培養(yǎng)皿(直徑12cm)中,使鋪成0.5~lcm的厚度,放入減壓干燥器中。(2)取供試品2~4g,混合均勻,分取約0.5~1g(或該品種項下規(guī)定量),置已在與供試品相同條件下干燥并稱重的稱量瓶中,精密稱定重量。(3)將盛有供試品的稱量瓶放入減壓干燥器中,打開瓶蓋,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時,室溫放置24h。減壓干燥法
(4)在干燥器出口處連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱量瓶,迅速精密稱定重量。干燥器連接無水氯化鈣干燥管,目的在于打開活塞時,吸收進入干燥器的空氣中的水分減壓干燥法天然麝香中的化學(xué)成分極為復(fù)雜,既有親脂性成分,也有親水性成分;既有小分子,也有大分子,還有許多其他成分。其中麝香酮是麝香香氣的主要成分,一般含量為2%~4%,極具揮發(fā)性。因此對于含麝香等芳香性藥味的貴重藥品,應(yīng)采用減壓干燥法測定水分。知識鏈接減壓干燥法4.注意事項(1)減壓干燥器通入空氣時,應(yīng)注意緩緩旋開活塞,以免造成氣流吹散供試品。(2)常用稱量瓶其玻璃蓋雙層中空的,不能放入減壓干燥器內(nèi),應(yīng)放入普通干燥器內(nèi);或者也可選用單層玻璃蓋的稱量瓶。(3)干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài),若表面已結(jié)塊或出現(xiàn)液滴,應(yīng)該予以更換。(4)進行減壓操作時,宜逐漸進行,不可驟然大幅度減壓。(5)初次使用新的減壓干燥器,應(yīng)先將其用厚布包好,再減壓,以防破碎傷人。減壓干燥法
5.計算
水分含量(%)=(m1-m2)/ms×100%ml
為測試前供試品和稱量瓶重量,gm2
為干燥后供試品和稱量瓶重量,gms
為供試品重量,g
6.應(yīng)用麝香保心丸的水分測定減壓干燥法1.減壓干燥法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。2.減壓干燥器內(nèi)所用干燥劑是
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