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首次被載入藥典的離子色譜法(ionchromatography,IC)系采用高壓輸液泵系統(tǒng)將洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜分析方法。優(yōu)點(diǎn):離子色譜法能分離電離常數(shù)大于10-7的物質(zhì),其選擇性好,干擾少;靈敏度高,檢出濃度可達(dá)mol/L級(jí);分析速度快,幾分鐘可測(cè)定多種離子;準(zhǔn)確度高,誤差小于5%,用于多種離子的同時(shí)分離,而且還能將一些非離子型化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子型化合物測(cè)定,應(yīng)用十分廣泛。
離子色譜法離子色譜法的分離機(jī)理主要為離子交換,離子色譜的固定相是離子交換樹(shù)脂。離子交換樹(shù)脂一般為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有機(jī)聚合物。離子交換樹(shù)脂不溶于一般的酸或堿溶液,具有較高的穩(wěn)定性和一定的耐有機(jī)溶劑腐蝕性。衡量離子交換樹(shù)脂性能的參數(shù)主要有交聯(lián)度和交換容量。
離子色譜法基本原理離子交換樹(shù)脂與分離機(jī)理離子色譜法分離機(jī)理在固定相的表面,分布著可解離的離子:大量陰離子交換功能基或陽(yáng)離子交換功能基。當(dāng)被測(cè)定的混合離子隨流動(dòng)相流經(jīng)固定相時(shí),由于不同離子的電荷數(shù)或離子半徑不同,使它與固定相的作用力大小不同,造成各種離子在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相之間的分配系數(shù)不同,因此,它們?cè)谥械倪w移速度也就不同,從而達(dá)到分離的目的。
離子交換離子色譜法分離機(jī)理在流動(dòng)相中適當(dāng)加入具有與被測(cè)離子相反電荷的離子(離子對(duì)試劑)使之與被測(cè)離子形成中性的離子對(duì)化合物,此離子對(duì)化合物在反相色譜柱上被保留,從而被分離。
形成離子對(duì)離子色譜法分離機(jī)理
離子排阻色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
離子色譜法的分類抑制性離子色譜法是開(kāi)發(fā)最早、目前應(yīng)用最廣泛的一種離子色譜法。該種方法在分離柱和檢測(cè)器間串聯(lián)一個(gè)抑制柱,用來(lái)消除洗脫液本底電導(dǎo)的影響,從而可以用電導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)。
抑制型離子色譜法離子色譜法的分類是用交換容量更低的離子交換樹(shù)脂作為分離柱的填料,同時(shí)使用濃度、電導(dǎo)率更低的洗脫液,樣品離子經(jīng)分離柱分離后直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),而不必經(jīng)過(guò)抑制柱。此法的本底電導(dǎo)直
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