食品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈉甜蜜素檢驗(yàn)操作規(guī)程作規(guī)程。素)的檢驗(yàn)操作。職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：編制依據(jù)：中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 12488-1995。質(zhì)量指標(biāo)：見《食品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜儀器與用具：pH計(jì)、電熱恒溫枯燥箱、高溫箱形電阻爐、具塞錐形瓶、電子天平、紫外分光光度計(jì)。液〔每ml含O4甲基橙、硼酸、三氯甲烷、正丁醇、甲醇、硫酸、環(huán)己胺。操作方法外觀A型：為白色結(jié)晶粉末、針狀結(jié)晶，無(wú)臭，有甜味。B鑒別化學(xué)反響：取鉑絲蘸取本品少許，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯黃色?；瘜W(xué)反響：取試樣3g，溶于20ml水中，取出1ml，參加硝酸銀溶液2ml，30秒后生成環(huán)己基氨基硝酸銀白色沉淀。化學(xué)反響：取試樣0.3g，溶于20ml亞硝酸鈉溶液l及鹽酸溶液ln，20ml置水浴上蒸發(fā)除去乙醚，再加水1ml，加硝酸0.5ml，置水20min3mlPH4.5-7.0參加硝酸銀1ml，生成白色沉淀。參加硝酸呈酸性，白色沉淀溶解。4.5.2.31ml，生成白色加熱減量：稱取試樣〔準(zhǔn)確至g，于已恒重的稱量瓶中，在105℃枯燥，枯燥2小時(shí)，取出放入枯燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱量，直至恒重。H值：稱取試樣g〔準(zhǔn)確至g，溶于煮檢驗(yàn)?！矞?zhǔn)確至g水中，置于l容量瓶中〔必要時(shí)過(guò)濾，用水稀釋至刻度，搖勻，準(zhǔn)確取10ml上述溶液，置于25ml比色管中，參加l%乙醇，l鹽酸溶液〔3→0，在振搖下滴加l氯化鋇溶液〔L，用水稀釋至l，搖勻，放置10min，所呈濁度與0.5ml硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液〔每1ml含0.1mgSO4〕制成的比照液相比較，不得更深。透亮度：稱取試樣g〔準(zhǔn)確至g，置于25ml1cm吸取池中，在420nm波長(zhǎng)下測(cè)定其透光率，以水的透100%。環(huán)己胺含量測(cè)定試劑和溶液堿性乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉10g和氫氧化鈉 3.4g，加水溶解，并用水稀釋至100ml。甲基橙硼酸溶液：稱取甲基橙200mg和硼酸用前過(guò)濾。三氯甲烷與正丁醇混合液：20+1。甲醇與硫酸混合液：50+1。0.0025mg環(huán)己胺。稱取環(huán)己胺g〔準(zhǔn)確至g，置l容量瓶中，50ml0.5ml，溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。周密5.0ml100ml勻。準(zhǔn)確量取此稀釋液5.0ml置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。稱取試樣〔準(zhǔn)確至gl容量瓶中，加水溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，準(zhǔn)確吸取上述溶液與環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)溶液各10ml，分別置于60ml分液漏斗中，依次參加堿性乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液l三氯甲烷與正丁醇混合液15.0ml，振搖2min，靜置，分取三氯甲烷層，量取三氯甲烷提取液10.0ml，置另一60ml分液漏斗中，各參加甲基橙硼酸溶液2.0ml，振搖2min，靜置，分取三氯甲烷層，各參加無(wú)水硫酸鈉1g，振搖，靜置，分別量取三氯甲烷溶液 5.0min，置比色管中，各參加甲醇與硫酸混合液0.5ml，搖勻，試樣溶液所顯顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。雙環(huán)己胺含量測(cè)定試劑和溶液三氯甲烷：用水洗滌三次，每次用水量為三氯1/3，分出三氯甲烷層供測(cè)定用；氫氧化鈉溶液：40g/L；碳酸氫鈉溶液：8.4g/L；4.5.8.1.4鹽酸溶液：1→12；試劑A：稱取溴酚藍(lán)75mg，加水60ml，加10ml，攪拌使其溶解，以鹽酸溶液調(diào)PH4.0，用水稀釋至100ml48h內(nèi)使用。B：量取鹽酸溶液〔1→12〕20ml，冰乙16.6ml100ml稱取試樣10.0g〔準(zhǔn)確至0.01g〕于250ml分液漏斗中，加水100ml使其溶解，另量取100ml水于另一個(gè)10ml別依次用10、5、5ml三氯甲烷萃取，分別合并三氯甲烷萃取液于另兩個(gè)分液漏斗中，各加水100ml，試劑B3.0ml，試A1.0ml3min，30min，靜置分層，分取三氯甲烷層于25ml比色管中，加三氯甲烷至25ml，在410