當前第1頁\共有39頁\編于星期五\22點鑒別試驗(identificationtest)：根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?/p>

它是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務。用來證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，而不是對未知物進行定性分析。因為這些鑒別試驗方法雖有一定的專屬性，但不足以確證其結(jié)構(gòu)，故不能賴以鑒別未知物。一、概述當前第2頁\共有39頁\編于星期五\22點性狀項和物理常數(shù)確認

鑒別項下規(guī)定的試驗

原料藥鑒別制劑鑒別二、鑒別試驗的項目Testitems當前第3頁\共有39頁\編于星期五\22點（一）性狀（Description）定義：

反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)當前第4頁\共有39頁\編于星期五\22點（一）性狀（Description）如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。當前第5頁\共有39頁\編于星期五\22點2.溶解度：一定程度上反映了藥品的純度。

極易溶：1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶：1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶：…10000份溶劑中不完全溶（一）性狀（Description）當前第6頁\共有39頁\編于星期五\22點3.物理常數(shù):

藥品質(zhì)量主要指標之一，反映其純凈程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。（一）性狀（Description）當前第7頁\共有39頁\編于星期五\22點（二）一般鑒別試驗（generalidentificationtest）

是指依據(jù)藥物的化學結(jié)構(gòu)或理化特性，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)?。依?jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應或典型的有機官能團反應。ChP附錄收載的一般鑒別試驗有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽當前第8頁\共有39頁\編于星期五\22點1.有機氟化物有機氟氧瓶燃燒無機氟離子pH4.3

茜素氟藍硝酸亞鈰藍紫色絡合物當前第9頁\共有39頁\編于星期五\22點2.有機酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物（酚－OH）當前第10頁\共有39頁\編于星期五\22點(2)酒石酸鹽供試品溶液（中性）+氨制硝酸銀水浴中銀鏡（還原性）當前第11頁\共有39頁\編于星期五\22點3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液橙黃到猩紅色當前第12頁\共有39頁\編于星期五\22點4.托烷生物堿類(略)具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應,顯紫色。5.無機金屬鹽（1）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應Na+顯鮮黃色K+顯紫色Ca2+顯磚紅色

當前第13頁\共有39頁\編于星期五\22點（2）銨鹽

供試品+NaOH氨氣堿性：使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍還原性：使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色臭：氨臭當前第14頁\共有39頁\編于星期五\22點6.無機酸根氯化物：?

硫酸鹽：?當前第15頁\共有39頁\編于星期五\22點某一種當前第16頁\共有39頁\編于星期五\22點（三）專屬鑒別試驗(specificidentificationtest)

是證實某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應，來鑒別藥物的真?zhèn)?，以區(qū)分同類或具有相同化學結(jié)構(gòu)部分的各個藥物單體。當前第17頁\共有39頁\編于星期五\22點如：母核相同，取代基不同一般鑒別試驗某一類藥物專屬鑒別實驗此類藥物中的某一種藥物當前第18頁\共有39頁\編于星期五\22點苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥當前第19頁\共有39頁\編于星期五\22點用什么鑒別方法？當前第20頁\共有39頁\編于星期五\22點三、鑒別方法（一）化學鑒別法

三氯化鐵呈色反應(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥肟酸鐵反應(Ar-COOH;-COOR)

1.顯色反應鑒別法茚三酮呈色反應(脂肪氨基,α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反應(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應及其它顏色反應

要求：專屬性強、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速當前第21頁\共有39頁\編于星期五\22點

與重金屬離子的沉淀反應2.沉淀生成鑒別法

與硫氰化鉻銨的沉淀反應其它沉淀反應(如生物堿沉淀劑）

當前第22頁\共有39頁\編于星期五\22點

藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應鑒別法藥物與溴反應后，在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應后，發(fā)射出熒光藥物其它反應后，發(fā)射出熒光

制備衍生物：藥物＋試劑具有熒光的衍生物當前第23頁\共有39頁\編于星期五\22點1.胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強堿處理生成氨氣(NH3；NH(C2H5)2)2.含硫藥物經(jīng)強酸處理后，加熱，生成4.氣體生成反應鑒別法硫化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)3.含碘有機藥物，加熱。生成紫色碘蒸氣4.含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯當前第24頁\共有39頁\編于星期五\22點5.制備衍生物測定熔點法

藥物＋試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費時間，應用較少。當前第25頁\共有39頁\編于星期五\22點（二）光譜鑒別法1.紫外光譜鑒別法原理：有機藥物具有能吸收紫外可見光的基團，則顯示特征的吸收光譜，不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)可產(chǎn)生不同的紫外－可見吸收光譜缺點：光譜較簡單，曲線性狀變化不大，專屬性小于IR特點：具有一定的專屬性，儀器普及率高，操作簡單，應用范圍廣

當前第26頁\共有39頁\編于星期五\22點5種常用的紫外光譜鑒別法：當前第27頁\共有39頁\編于星期五\22點當前第28頁\共有39頁\編于星期五\22點2.紅外光譜鑒別法（infraredspectrophotometry）當前第29頁\共有39頁\編于星期五\22點

TLC（Rf樣＝Rf對）方法：

HPLC、GC（tR樣＝tR對）

MS（四）色譜鑒別法原理：不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進行色譜分離，并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗證真?zhèn)?。當前?0頁\共有39頁\編于星期五\22點(Rf的最佳范圍0.3-0.5,可用范圍0.2-0.8)薄層色譜法比移值(Rf)—定性參數(shù)原點到斑點中心距離原點到溶劑前沿距離Rf==ll0原點?l0l1l2前沿當前第31頁\共有39頁\編于星期五\22點1、2樣品，3標準品前沿原點

???1.5-2.0cm2.0cm1230.5-1.0cm薄層色譜法檢測樣品示意圖當前第32頁\共有39頁\編于星期五\22點當前第33頁\共有39頁\編于星期五\22點

（五）生物學法

是利用微生物或?qū)嶒瀯游镨b別法

1.儀器鑒別方法增加快（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)（六）藥物鑒別方法新動向

2.制劑廣泛采用IR鑒別

3.鑒別方法簡練，專屬性強平均每個品種收載2個鑒別反應當前第34頁\共有39頁\編于星期五\22點四、鑒別試驗條件當前第35頁\共有39頁\編于星期五\22點四、鑒別試驗條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。如化學法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmax,A、（二）溶液的溫度溫度過高可使產(chǎn)物分解，導致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。溫度過低則達不