第四章巴比妥類藥物的分析第一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一巴比妥類藥物的分子結(jié)構(gòu)通式

第二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一5,5-取代的巴比妥類藥物

5第三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一戊巴比妥第七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一環(huán)己烯巴比妥第八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一1,5,5-取代的巴比妥類藥物

己瑣巴比妥51第九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一硫代巴比妥類藥物

第十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第一節(jié)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

一、結(jié)構(gòu)分析

5,5—取代的巴比妥類藥物1,5,5—取代的巴比妥類藥物5,5—取代的硫代巴比妥類藥物第十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一區(qū)別各種巴比妥類藥物

環(huán)狀丙二酰脲、1,3-二酰亞胺基團(tuán)決定巴比妥類藥物的特性

1.環(huán)狀母核部分2.取代基部分第十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一二、性質(zhì)

（一）物理性質(zhì)

1.白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉未，具有固定的熔點。2.游離巴比妥類藥物微溶或極微溶于水，易溶于乙醇及有機(jī)溶劑；其鈉鹽則易溶于水，而不溶于有機(jī)溶劑。

第十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（二）化學(xué)性質(zhì)

巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中都有1,3-二酰亞胺基團(tuán)，能發(fā)生酮式和烯醇式的互變異構(gòu)，在水溶液中可以發(fā)生電離，因此，本類藥物的水溶液顯弱酸性（pKa為7.3～8.4），可與強(qiáng)堿形成水溶性的鹽類。

1.弱酸性第十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一與強(qiáng)堿的成鹽反應(yīng)：第十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一2.與重金屬離子反應(yīng)（1）與銀鹽的反應(yīng)

第十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第二十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（2）與銅鹽的反應(yīng)

第二十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第二十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第二十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（3）與鈷鹽的反應(yīng)

無水;所用試劑均應(yīng)不含水分。反應(yīng)條件：堿性：異丙胺第二十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第二十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（4）與汞鹽的反應(yīng)巴比妥類藥物+汞鹽→白色↓（可溶于氨試液）第二十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一3.水解反應(yīng)

第二十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一4.與香草醛（vanillin）的反應(yīng)第二十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一5.紫外吸收光譜特征H2SO4溶液(0.05mol/L)pH9.9緩沖溶液NaOH溶液(0.1mol/L)(pH13)巴比妥類藥物的紫外吸收光譜第二十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一硫噴妥的紫外吸收光譜HCl溶液(0.1mol/L)NaOH溶液(0.1mol/L)第三十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關(guān)。

第三十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一5,5-取代的巴比妥類藥物，在酸性溶液中，因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在pH10的堿性溶液中，發(fā)生一級電離，于240nm波長處有最大吸收。在pH13的強(qiáng)堿性溶液中，發(fā)生二級電離，最大吸收紅移至255nm波長處。

第三十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中，均有較明顯的紫外吸收。

第三十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一6.特殊元素及取代基的反應(yīng)

司可巴比妥可使溴試液或碘試液褪色（1）不飽和烴取代基的反應(yīng)①與溴試液或碘試液的反應(yīng)第三十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一②與KMnO4的反應(yīng)可還原紫色的KMnO4為棕色的MnO2第三十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（2）芳環(huán)取代基的反應(yīng)①硝化反應(yīng)第三十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一②與NaNO2—H2SO4反應(yīng)

苯巴比妥與甲醛—H2SO4反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)

苯巴比妥與NaNO2—H2SO4反應(yīng)生成橙黃色→橙紅色③與甲醛—H2SO4反應(yīng)第三十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（3）硫元素的反應(yīng)

第三十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一第二節(jié)鑒別試驗

苯巴比妥ChP（2000）

【鑒別】

（1）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）一、丙二酰脲類反應(yīng)第三十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一附錄Ⅲ一般鑒別試驗第四十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液（一水合碳酸鈉12.5g或無水碳酸鈉10.5g溶解成100m1，即得）1ml與水10m1，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。

1.與銀鹽的反應(yīng)第四十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取供試品約50mg，加吡啶溶液（1→10）5m1，溶解后，加銅吡啶試液（硫酸銅4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即顯紫色或生成紫色沉淀。2.與銅鹽的反應(yīng)第四十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

巴比妥類的鈉鹽＋酸→游離巴比妥類藥物↓→過濾→洗滌→干燥→測熔點

二、熔點測定及衍生物熔點測定1.熔點測定第四十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取本品約0.5g，加水5ml溶解后，加稍過量稀鹽酸，即析出白色結(jié)晶性沉淀，濾過；沉淀用水洗凈，在105℃干燥后，依法測定（附錄ⅥC），熔點為174～178℃。苯巴比妥鈉的鑒別ChP（2000）第四十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取丁巴比妥0.5g，加1mol/L碳酸鈉溶液5ml使溶解，加4.5％（W/V）對硝基氯芐的乙醇溶液10m1，在水浴上加熱回流30min，放置1h后，濾過，所得沉淀用96％的乙醇進(jìn)行重結(jié)晶后，在100～105℃干燥，測定衍生物的熔點，應(yīng)為150℃左右。

2.衍生物熔點測定鑒別丁巴比妥BP（1988）第四十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

苯巴比妥鈉ChP（2000）【鑒別】（1）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）三、鈉鹽的鑒別反應(yīng)第四十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一鈉鹽的鑒別反應(yīng)

1.焰色反應(yīng)取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色附錄Ⅲ一般鑒別試驗2.與醋酸氧鈾鋅反應(yīng)取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色↓第四十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一四、特殊取代基或元素的反應(yīng)

司可巴比妥鈉ChP（2000）【鑒別】（3）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘試液2m1，所顯棕黃色在5min內(nèi)消失。

不飽和烴取代基的反應(yīng)第四十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

苯巴比妥ChP（2000）【鑒別】（2）取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色——與亞硝酸鈉—硫酸的反應(yīng)2.芳環(huán)取代基的反應(yīng)第四十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（3）取本品約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，使成兩液層，置水浴中加熱。接界面顯玫瑰紅色——與甲醛—硫酸的反應(yīng)第五十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

注射用硫噴妥鈉ChP（2000）【鑒別】（3）取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5ml與醋酸鉛試液2ml，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏?/p>

3.硫元素的反應(yīng)第五十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一JP（13）異戊巴比妥、巴比妥

取異戊巴比妥或巴比妥0.2g，加氫氧化鈉試液10m1，加熱煮沸，則產(chǎn)生具氨臭的氣體。五、水解反應(yīng)第五十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一BP（1998）戊巴比妥于瓷盤中放入戊巴比妥10mg和香草醛10mg，加濃硫酸0.15m1，混合后，放在水浴上加熱30s，即產(chǎn)生棕紅色。放冷，加96％的乙醇0.5m1，顏色則轉(zhuǎn)變?yōu)榘邓{(lán)色。六、與香草醛的反應(yīng)第五十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一七、紫外吸收光譜特征1.對照品對照法；

2.規(guī)定吸收波長法；

3.規(guī)定吸收波長和相應(yīng)的吸收度法；

4.規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法；

5.規(guī)定吸收波長和吸收度比值法。紫外光譜鑒別常用的方法：第五十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

司可巴比妥鈉ChP（2000）【鑒別】（4）本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜（光譜集137圖）一致

八、紅外光譜法第五十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一TLC：

生物樣品分析一般采用對照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）比較法，要求供試品斑點的Rf值應(yīng)與對照品斑點一致。九、色譜行為特征TLC、GC、HPLC第五十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一十、顯微結(jié)晶鑒別——特色鑒別反應(yīng)

巴比妥：長方形；苯巴比妥：球形→花瓣狀生物樣品分析1．藥物本身的晶形第五十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

巴比妥＋銅吡啶試液→十字形紫色結(jié)晶苯巴比妥＋銅吡啶試液→細(xì)小不規(guī)則或似菱形的淺紫色結(jié)晶2．反應(yīng)產(chǎn)物的晶形第五十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查

第五十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

用堿滴定液測定酸類物質(zhì)的中和法稱為酸量法。用酸滴定液測定堿類物質(zhì)的中和法稱為堿量法。

第四節(jié)含量測定一、酸量法第六十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一1.在水—醇混合溶劑中的滴定法弱酸性pKa7.3～8.4

第六十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取本品約0.5g，精密稱定，加乙醇20m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mo1/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，即得。每lml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于22.63mg的C11H18N2O3。異戊巴比妥的含量測定第六十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

原料藥直接滴定法有空白校正T——滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的mg數(shù)

V——滴定時，供試品消耗滴定液的體積（ml）

V0——滴定時，空白消耗滴定液的體積（ml）ms——供試品的質(zhì)量F——濃度校正因子第六十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一2.在膠束水溶液中進(jìn)行的滴定法

表面活性劑是一種所謂“兩親”分子，即其分子是由親水基團(tuán)和親脂基團(tuán)兩部分組成。當(dāng)表面活性劑在水溶液中濃度很低時，基本上呈單分子狀態(tài)存在，但當(dāng)超過某一濃度時（臨界膠束濃度），多余的表面活性劑分子在溶液中不再分散，而是聚集成有一定分子組成數(shù)的聚集物，稱為膠束或膠團(tuán)。第六十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

膠束具有增溶作用，水溶液中膠束的存在，能使不溶或微溶于水的有機(jī)化合物的溶解度顯著增加，并顯著改變?nèi)跛?、弱堿性物質(zhì)的解離，使其酸堿性增強(qiáng)。第六十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

本法是在某些有機(jī)表面活性劑的膠束水溶液中進(jìn)行滴定，用指示劑或電位法指示終點。終點的變化都很鮮明。

在膠束介質(zhì)中，表面活性劑能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使Ka值增大，也就是使巴比妥類藥物的酸性增強(qiáng)

本法簡便，優(yōu)于在水—醇混合溶液中的滴定法。第六十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

溶劑：二甲基甲酰胺滴定劑：甲醇鈉指示劑：麝香草酚蘭

3.非水溶液滴定法第六十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

終點指示：電位法指示（Ag電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極）自身指示

二、銀量法1.原理反應(yīng)摩爾比：1∶1溶劑系統(tǒng)：甲醇+3%無水碳酸鈉第六十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

苯巴比妥

取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％無水碳酸鈉溶液15m1，照電位滴定法（附錄ⅦA），用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3。

2.測定方法與計算第六十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一原料藥容量分析法直接滴定法第七十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一3.注意事項（1）無水碳酸鈉應(yīng)新鮮配制（2）AgNO3滴定液應(yīng)新鮮配制（3）銀電極使用前應(yīng)進(jìn)行處理第七十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)，故可采用溴量法進(jìn)行測定。如司可巴比妥鈉及其膠囊的測定原理為：

三、溴量法1.原理第七十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2O

Br2＋2KI＝2KBr＋I(xiàn)2第七十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。溴滴定液（0.1mol/L）的配制：反應(yīng)摩爾比1∶2第七十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一司可巴比妥鈉ChP（2000）取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加鹽酸5m1，立即密塞并振搖1min，在暗處靜置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10m1，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3。2.測定方法與計算第七十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一原料藥剩余滴定法第七十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一3.注意事項（1）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行條件進(jìn)行空白試驗可減少溴和碘逸失帶來的誤差第七十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一四、UV

（一）直接紫外分光光度法

本法是將樣品溶解后，根據(jù)溶液的pH值選用其相應(yīng)的max處進(jìn)行直接測定。單組分定量方法：第七十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一1.吸收系數(shù)法絕對法2.標(biāo)準(zhǔn)曲線法

第七十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一3.對照法

第八十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取硫噴妥鈉約100mg，精密稱定，置于200ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液（1→250）使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液5ml移入500ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液（1→250）并稀釋至刻度，搖勻。另取硫噴妥對照品適量，精密稱定，加氫氧化鈉溶液（1→250）溶解，并定量稀釋至濃度約為5g/ml的對照品溶液。隨即以1cm吸收池，于大約304nm波長處分別測定以上兩種溶液的吸收度，以氫氧化鈉溶液(1→250）作空白。USP（24）測定硫噴妥鈉的方法為：第八十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一對照法n——稀釋倍數(shù)

第八十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一注射用硫噴妥鈉ChP（2000）

本品為硫噴妥鈉100份與無水碳酸鈉6份混合的滅菌粉末。按平均裝量計算，含硫噴妥鈉（C11H17N2NaO2S）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%～107.0%。第八十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g），置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液；另取硫噴妥對照品，精密稱定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。照分光光度法（附錄ⅣA），在304nm的波長處分別測定吸收度，根據(jù)每支的平均裝量計算。每1mg硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的C11H17N2NaO2S。第八十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

注射用滅菌粉末第八十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一（二）經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法第八十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一多組分混合物不經(jīng)分離的定量方法

——計算分光光度法

解方程組法雙波長分光光度法差示分光光度法導(dǎo)數(shù)光譜法三波長法第八十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

取兩份相等的供試溶液，分別制成兩種不同的化學(xué)環(huán)境（如在其一中加酸、堿或緩沖液改變?nèi)芤旱膒H，或在其一中加能與供試品發(fā)生某種化學(xué)反應(yīng)的試劑），然后將兩者分別稀釋至同樣濃度，一份置樣品池中，另一份置參比池中，于適當(dāng)波長處，測其吸收度的差值（A值）。（三）差示分光光度法（A法）1.測定方法第八十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一2.必要條件

（1）供試品在不同的化學(xué)環(huán)境中以不同的分子形式存在，它們的吸收光譜有顯著的差異（2）干擾物的吸收不受測定時化學(xué)環(huán)境的影響，光譜行為不變

第八十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

供試品在兩種不同的化學(xué)環(huán)境中分別以x、y表示，干擾物用z表示3.定量依據(jù)第九十頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一即，吸收度差值（A）僅與待測組分的濃度有關(guān)，而與干擾組分無關(guān)，即干擾組分的干擾被消除。

可用對照法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量第九十一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

保留了通常的分光光度法簡易快速、直接讀數(shù)的優(yōu)點，又無需事先分離，并能消除干擾4.特點第九十二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一

（1）于波長240nm處，測定pH10和pH2兩種溶液的吸收度之差5.應(yīng)用

（2）于波長260nm處，測定pH10和強(qiáng)堿溶液的吸收度之差第九十三頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一99x：140.巴比妥類藥物具有的特性為A.弱堿性B.弱酸性C.易與重金屬離子絡(luò)合D.易水解E.具有紫外特征吸收

第九十四頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一99：82.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為A.紫色B.綠色C.蘭色D.黃色E.紫堇色

第九十五頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一98：81．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是A.苯巴比妥B.異戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫噴妥鈉

第九十六頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一96：[121—125]用于鑒別反應(yīng)的藥物

A.硫噴妥鈉B.苯巴比妥

C.A和B均可D.A和B均不可96：121.與堿溶液共沸產(chǎn)生氨氣96：122.在堿性溶液中與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀（C）（C）第九十七頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一96：123.在堿性溶液中與Pb2+離子反應(yīng)，加熱后有黑色沉淀96：124.與甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)96：125.在酸性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色（A）（B）（D）第九十八頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一98：136.巴比妥類藥物的鑒別方法有A.與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B.與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C.與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D.與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E.與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀

第九十九頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一97：138．中國藥典（1995年版）中司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為

A.銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別

B．采用熔點測定法鑒別

C．溴量法測定含量

D.可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定

E.可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定

第一百頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一95：78.凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，中國藥典（1990年版）采用的方法是A.酸量法B.堿量法C.銀量法D.溴量法E.比色法

第一百零一頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一例1.于Na2CO3溶液中加AgNO3試液，開始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應(yīng)是A.鹽酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.維生素CE.異戊巴比妥第一百零二頁，共一百一十一頁，編輯于2023年，星期一例2.與Na