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文檔簡介
第四章衍射強度及衍射儀第一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五§4-1多晶體衍射強度的概念X射線衍射線強度可以用其絕對值和相對值表示1.絕對強度:即衍射X射線的能量
絕對強度的測量無實用意義,一般不測。2.相對強度:指同一衍射圖樣上各衍射線強度之比。
第二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五衍射線相對強度的測量⑴目測法比較確定⑵儀器測量⑶計算確定當精度要求不高時,可用最大強度Imax來表示相對強度。
第三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五衍射線強度測量示意圖ImImIIII(200)α(220)γ實驗中,衍射線的強度通過底片上衍射線(點)的黑度或衍射圖中衍射峰的面積或高度來度量。第四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五多晶體衍射環(huán)單位弧長上的累計強度I式中:I0:入射X射線強度λ:入射X射線波長R:相機半徑e、m:電子電荷、質(zhì)量c:光速V:試樣被照射的體積v:單胞的體積FHKL:結(jié)構(gòu)因子Phkl:多重性因子φ(θ):角因子e-2M:溫度因子R(θ):吸收因子
圖4.純Cu的粉末相第五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五§4-2結(jié)構(gòu)因子FHKL電子對X射線的散射作用包括相干散射(湯姆遜散射)和非相干散射相(康普頓散射)。由于電子是散射X射線的最小單元第六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五一、一個電子對X射線的散射(極化因子)
2θRPZYX入射X射線I0電子O一束強度為I0的X射線沿OX方向傳播,在O點碰到電子發(fā)生散射,那么距O點距離為R、OX與OP夾2角的P點的散射強度為:湯姆遜公式Ie-一個電子散射的X射線的強度;I0-入射X射線的強度E-電子電荷m-電子質(zhì)量,c-光速R-電場中任一點P到發(fā)生散射電子的距離2θ-散射線方向與入射X射線方向的夾角第七頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五一束射線經(jīng)電子散射后,其散射強度在各個方向上是不同的:沿原X射線方向上散射強度(2=0或2=π時)比垂直原入射方向的強度(2=π/2時)大一倍。
說明X射線經(jīng)電子散射后,散射線被偏振化了,偏振化的程度取決于2θ角,所以把稱為偏振因子(極化因子)。
公式討論:第八頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五二、一個原子對X射線的散射(原子散射因子)
原子是由電子及原子核組成的,原子核也具有電荷,所以原子核也應該散射X射線。從湯姆遜公式可知,散射強度與引起散射的粒子質(zhì)量的平方成反比。原子核的質(zhì)量是電子質(zhì)量的1840倍(則一個原子的散射強度只有電子的1/18402),所以原子核引起的散射線的強度極弱,可以忽略不計。原子散射僅指原子中所有電子對X射線的散射。第九頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五假定原子中的電子都集中在一點同時振動,則它們的質(zhì)量為Zm,總電荷為Ze。其散射線強度為:一個原子的散射即一個原子對X射線的散射強度是一個電子對X射線的散射強度的Z2倍。第十頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五結(jié)論:
一個電子對X射線散射后空間某點強度可用Ie表示,那么一個原子對X射線散射后該點的強度:
f―原子散射因子第十一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五三、單胞對X射線的散射及結(jié)構(gòu)因子
對于簡單晶胞,每個晶胞只含有一個原子,所以簡單晶胞的散射強度與一個原子的散射強度相同。對于復雜晶胞,由于原子的位置及種類影響衍射線強度,某些衍射線可能消失,或使其強度減弱。第十二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五1、系統(tǒng)消光(a)(b)(a)簡單點陣(001)面的剖面圖(b)體心點陣(001)面的剖面圖CCAABBEFDθθθθ11223第十三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五由于原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象---系統(tǒng)消光。事實再次說明,并不是所有滿足布拉格方程的反射面都有衍射線存在,即:產(chǎn)生衍射必須滿足布拉格方程,但是在滿足布拉格方程的方向上,卻不一定都有衍射線存在。根據(jù)系統(tǒng)消光的結(jié)果以及通過測定衍射線的強度變化就可以推斷出原子在晶體中的位置。引入結(jié)構(gòu)因子--即晶體結(jié)構(gòu)對衍射線強度的影響因子。第十四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五2、結(jié)構(gòu)因子(結(jié)構(gòu)因數(shù))復雜點陣中,各原子占據(jù)不同的坐標位置,它們的散射振幅和位相各不相同,單胞中所有原子散射的合成振幅不可能等于各原子散射振幅的簡單代數(shù)相加,為此,引入?yún)⒘縁HKL2--結(jié)構(gòu)因數(shù)來表征單胞相干散射與單電子散射間的對應關系:定量表征原子排布及原子種類對衍射線的強度影響規(guī)律的參數(shù)---結(jié)構(gòu)因子。第十五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五應用上式計算結(jié)構(gòu)因數(shù)時,必須知道原子的種類,以求fj,晶胞中各類原子的數(shù)目及坐標位置。第十六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五例如:對AuCu3固溶體約395℃以上時,Au、Cu原子完全無序,為FCC;約395℃以下時,Au、Cu原子完全有序,其中Au原子占據(jù)角頂位置[[000]]Cu原子占據(jù)面心位置[[1/21/20]]、[[1/201/2]]、[[01/21/2]]有序化過程發(fā)生原子排列的變化,從而引起衍射線強度的變化??囱苌渚€的強度有何變化?--計算結(jié)構(gòu)因數(shù)第十七頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五1)完全無序時每個晶胞中含有4個平均原子(0.75Cu+0.25Au),(分布無規(guī)律,統(tǒng)計概念),原子散射因數(shù)為:f平均=(0.75fCu+0.25fAu),其坐標位置為[[000]]、[[1/21/20]]、[[1/201/2]]、[[01/21/2]]。F2=f2平均[1+
cos(H+K)π+cos(H+L)π+cos(K+L)π]2當HKL為同性數(shù)時,F(xiàn)2=16f2平均當HKL為異性數(shù)時,F(xiàn)2=0??梢?,完全無序時時,它的衍射花樣與任何面心立方結(jié)構(gòu)一樣,在衍射花樣中不存在奇、偶混雜指數(shù)的反射。第十八頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五2)完全有序時Au原子占據(jù)角頂位置,Cu原子占據(jù)面心位置,則F2=f2Au+f2Cu[cos(H+K)π+cos(H+L)π+cos(K+L)π]2當HKL為同性數(shù)時,F(xiàn)2=f2Au+9f2Cu當HKL為異性數(shù)時,F(xiàn)2=f2Au+f2Cu第十九頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五四種基本點陣的消光規(guī)律布拉菲點陣出現(xiàn)的反射消失的反射簡單點陣全部無底心點陣H、K全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K奇偶混雜體心點陣H+K+L為偶數(shù)H+K+L為奇數(shù)面心點陣H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K、L奇偶混雜“0”看作偶數(shù)
第二十頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五§4-3影響衍射強度的其它因數(shù)在粉末法中影響X射線衍射強度的因數(shù)有5項。1、
結(jié)構(gòu)因子2、
角因子(包括極化因子和羅侖茲因子)3、
多重性因子4、
吸收因子5、溫度因子第二十一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五一、多重性因子等同晶面:在晶體學中,把晶面間距相同、晶面上原子排列規(guī)律相同的晶面稱為等同晶面。例如:對立方晶系{100}晶面族有(100)、(010)、(001)、(100)、(010)、(001)6個等同晶面,而立方晶系{111}晶面族有8個等同晶面。第二十二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五多重性因子,Phkl多晶體衍射中,同一晶面族{hkl}各等同晶面的面間距相等,根據(jù)2dsinθ=nλ,等同晶面的衍射角2θ都相等,所以它們的衍射線將分布在同一個圓錐面上。這樣,一個晶面族中,等同晶面越多,參加衍射的概率就越大,對應的衍射線強度也越強。同一晶面族{hkl}中等同晶面的數(shù)目稱為衍射強度的多重性因子(Phkl)。
立方晶系{100}晶面族的多重性因子Phkl=6,立方晶系{111}晶面族的多重性因子Phkl=8。第二十三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五各晶面族的多重因子列表
晶系指數(shù)H000K000LHHHHH0HK00KLH0LHHLHKLP
立方6812242448菱方、六方6261224
正方4248816
斜方248
單斜2424
三斜222第二十四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五二、角因子φ(θ)角因子φ(θ)由一系列與掠射角θ有關的因數(shù)組成:一部分是由單電子散射時引起的衍射強度極化因子;另一部分是由衍射幾何引起的羅侖茲因子。這兩個因數(shù)使衍射線強度隨衍射角θ而變化。第二十五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五羅侖茲因子考慮了下述幾何因數(shù)對衍射線強度的影響:實際晶體的完整性(不一定完整)入射線的波長的單一性(不絕對單一)入射X射線的平行性等(絕非嚴格平行)羅侖茲因子第二十六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五(一)實際的衍射條件對衍射線強度的影響假定晶體是理想完整的,入射X射線嚴格平行且嚴格單色,那么在嚴格布拉格方向上的衍射線強度應如圖A所示。但實際情況并非如此(如圖B)。下面分別討論。I2θ
2θBA2θ2
2θB
2θ1
I2θ
BBIm
第二十七頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五1、晶粒大小的影響討論布拉格方程時,假定晶體為無窮大,而實際上并非如此。當晶體很小時,衍射情況會有一些變化。θ
θ
θ
L=mdd第二十八頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五據(jù)謝樂公式知:B:衍射線寬度L:晶粒大小∵I∝B∴I∝1/cosθ考慮到晶粒的空間性,有:Na:a軸方向的長度;Nb:b軸方向的長度∴I∝1/sinθ∴一個小晶體在三維方向的衍射積分強度
∴I∝1/(cosθsinθ)I∝1/sin2θ2θ2
2θB
2θ1
I2θ
B第二十九頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五當X射線照射到樣品上時,只有那些與入射X射線的夾角剛好滿足布拉格方程的晶面才能產(chǎn)生衍射。理想情況下這些晶面的法線在球面上就構(gòu)成一個環(huán)。但實際上,由于晶體結(jié)構(gòu)上的不完整性和X射線并非完全平行等原因,與入射的X射線的夾角較布拉格角有微小偏差(Δθ)的晶面也會產(chǎn)生衍射。于是,這些晶面的法線在球面構(gòu)成的就不是一個環(huán)而是一個有一定寬度的環(huán)帶。設環(huán)帶的面積為ΔS,而整個球體的面積為S。則二者的比值反映了參與衍射的晶粒的數(shù)目占整個樣品中所有晶粒數(shù)目的百分數(shù)。2.參與衍射的晶粒分數(shù)第三十頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五環(huán)帶的寬度為rΔθ,環(huán)帶的半徑為rsin(90-θ),整個球的面積為4πr2。第三十一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五3.單位弧長的衍射強度2θRRsin2θ衍射線入射線第三十二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五羅侖茲因子把羅侖茲因子與偏振因子合并---角因子或羅侖茲-偏振因子。第三十三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五三、吸收因子R(θ)
多晶體衍射時,由于試樣形狀和衍射方向的不同、衍射線在試樣中穿行的路徑便不相同,所以引起的吸收效果自然不一樣。第三十四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五1、圓柱試樣的吸收因數(shù)
入射線透射方向的衍射線背射方向的衍射線當μ較大時,入射X射線僅穿透一定的深度就吸收殆盡,只有圓柱體表面一層薄的物質(zhì)參與衍射。衍射線穿過試樣也同樣受到吸收。因此,透射衍射線被強烈吸收,而背射衍射線被吸收較弱。第三十五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五2、平板狀試樣的吸收因數(shù)對于衍射儀用平板試樣,由于X射線照射的角度小時,照射面積就大,照射深度就淺;反之,X射線照射的角度大時,照射面積就小,照射深度就深;總之,試樣中受照試樣的體積大體相當,或者說參與衍射的試樣體相同。
因此我們粗略的認為平板狀試樣的吸收因數(shù)與θ無關。R(θ)∝1/2μ。第三十六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五四、溫度因子e-2M由于原子熱振動使得點陣中原子排列的周期性受到破壞,因此晶體的衍射條件也受到部分破壞,從而使衍射線的強度減弱。為了校正原子熱振動對衍射強度的影響,在強度公式中乘上“溫度因子”這一系數(shù)。
溫度因子的物理意義:一個在溫度T下的熱振動原子的散射因子(散射振幅)是該原子在絕對零度時原子散射因子的e-M倍第三十七頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五§4-4X射線衍射儀用衍射儀進行晶體結(jié)構(gòu)分析,可以省去底片安裝、長時間曝光和底片處理等一系列手續(xù),特別是聯(lián)用計算機后,許多工作可以直接得到結(jié)果,充分顯示了衍射儀的優(yōu)越性。第三十八頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五第三十九頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五
D8-Discover衍射儀,Bruker第四十頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五第四十一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五第四十二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五X射線衍射儀X射線衍射儀是廣泛使用的X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設計的X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形,經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展,形成了今天的衍射儀。X射線衍射儀的主要組成部分有X射線衍射發(fā)生裝置、測角儀、輻射探測器和測量系統(tǒng),除主要組成部分外,還有計算機、打印機等。第四十三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別:接收X射線方面,衍射儀用輻射探測器,德拜法用底片感光;使用試樣:衍射儀是平板狀,德拜法是細絲;衍射強度公式中的吸收項μ不一樣;對衍射儀法而言,溫度因子只與其線吸收系數(shù)μl有關,計算相對強度時此項可以約去。衍射儀法中輻射探測器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動,逐一接收衍射,德拜法中底片是同時接收衍射。相比之下,衍射儀法使用更方便,自動化程度高,尤其是與計算機結(jié)合,使得衍射儀在強度測量、花樣標定和物相分析等方面具有更好的性能。第四十四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五一、X射線衍射儀的基本組成1.X射線發(fā)生器;2.測角儀;3.輻射探測器;4.測量電路;5.控制操作和運行軟件的計算機系統(tǒng)。第四十五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五二、X射線衍射儀的構(gòu)造及幾何光學1、測角儀的構(gòu)造測角儀是衍射儀的核心部件,相當于粉末法中的照相機X射線樣品臺探測器2測角儀第四十六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五測角儀第四十七頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五第四十八頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五測角儀
測角儀圓中心是樣品臺H。樣品臺可以繞中心軸O轉(zhuǎn)動。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺上,并保證試樣被照射的表面與O軸線嚴格重合。測角儀圓周上安裝有X射線輻射探測器,探測器亦可以繞O軸線轉(zhuǎn)動。工作時,探測器與試樣同時、同向轉(zhuǎn)動,但轉(zhuǎn)動的角速度為2:1的比例關系。第四十九頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五設計2:1的角速度比,目的是確保探測的衍射線與入射線始終保持2θ的關系,即入射線與衍射線以試樣表面法線為對稱軸,在兩側(cè)對稱分布。這樣輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。當然,同樣的晶面若不平行于試樣表面,盡管也產(chǎn)生衍射,但衍射線進不了探測器,不能被接受。第五十頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五X射線源由X射線發(fā)生器產(chǎn)生,其線狀焦點位于測角儀圓周位置上固定不動。在線狀焦點S到試樣O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個光闌以限制X射線的發(fā)散。當探測器由低θ角到高θ角轉(zhuǎn)動的過程中將逐一探測和記錄各條衍射線的位置(2θ角度)和強度。探測器的掃描范圍可以從-20o到+165o,這樣角度可保證接收到所有衍射線。第五十一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五測量實例第五十二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五測量實例強度I111200220311222400331420422511,333443531600,4422030405060708090100110NaCl的粉末衍射圖第五十三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五2、衍射儀中的光路布置
X射線經(jīng)線狀焦點S發(fā)出,為了限制X射線的發(fā)散,在照射路徑中加入S1梭拉光欄限制X射線在高度方向的發(fā)散,加入DS發(fā)散狹縫光欄限制X射線的照射寬度。試樣產(chǎn)生的衍射線也會發(fā)散,同樣在試樣到探測器的光路中也設置防散射光欄SS、梭拉光欄S2和接收狹縫光欄RS,這樣限制后僅讓聚焦照向探測器的衍射線進入探測器,其余雜散射線均被光欄遮擋。
第五十四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五3、測角儀的衍射幾何當一束X射線從S照射到試樣上的A、O、B三點,它們的同一﹛HKL﹜的衍射線都聚焦到探測器F。圓周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。設測角儀圓的半徑為R,聚焦圓半徑為r,根據(jù)圖3-10的衍射幾何關系,可以求得聚焦圓半徑r與測角儀圓的半徑R的關系。在三角形⊿SOO’中,則r=R/2sinθ第五十五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五探測器與記錄系統(tǒng)
X射線衍射儀可用的輻射探測器有正比計數(shù)器、蓋革管、閃爍計數(shù)器、Si(Li)半導體探測器、位敏探測器等,其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。第五十六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五正比計數(shù)器(不講)正比計數(shù)器是由金屬圓筒(陰極)與位于圓筒軸線的金屬絲(陽極)組成。當陰陽極間加上穩(wěn)定的600-900V直流高壓,若有X射線從窗口進入,X射線使惰性氣體電離。氣體離子向金屬圓筒運動,電子則向陽極絲運動。由于陰陽極間的電壓在600-900V之間,圓筒中將產(chǎn)生多次電離的“雪崩”現(xiàn)象,大量的電子涌向陽極,這時輸出端就有電流輸出,計數(shù)器可以檢測到電壓脈沖。X射線強度越高,輸出電流越大,脈沖峰值與X射線光子能量成正比,所以正比計數(shù)器可以可靠地測定X射線強度。第五十七頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五閃爍計數(shù)器(不講)閃爍計數(shù)器是利用X射線作用在某些物質(zhì)(如磷光晶體)上產(chǎn)生可見熒光,并通過光電倍增管來接收探測的輻射探測器,當X射線照射到用鉈(含量0.5%)活化的碘化鈉(NaI)晶體后,產(chǎn)生藍色可見熒光。藍色可見熒光透過玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。由于藍色可見熒光很微弱,在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少,只有6-7個。但是在光敏陰極后面設置了多個聯(lián)極(可多達10個),每個聯(lián)極遞增100V正電壓,光敏陰極發(fā)出的每個電子都可以在下一個聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益,這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達106-107個,從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。第五十八頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五閃爍計數(shù)器第五十九頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五計數(shù)測量電路(不講)
將探測器接收的信號轉(zhuǎn)換成電信號并進行計量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。圖3-13是電路結(jié)構(gòu)框圖。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標器和計數(shù)率器。第六十頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五計數(shù)測量電路(不講)脈沖高度分析器是對探測器測到的脈沖信號進行甄別,剔除對衍射分析不需要的干擾脈沖,從而降低背底,提高峰背比。定標器是對甄別后的脈沖進行計數(shù)的電路。定標器有定時計數(shù)和定數(shù)計時兩種方式。測量精度服從統(tǒng)計誤差理論,測量總數(shù)越大誤差越小。一般情況下,使用的是定時計數(shù)方法,當要對X射線相對強度進行比較時宜采用定數(shù)計時方式。計數(shù)率器是測量單位時間內(nèi)的脈沖數(shù),這與定標器不同,定標器是測量一段時間的脈沖數(shù)。計數(shù)率器是將單位時間脈沖數(shù)轉(zhuǎn)換成正比的直流電壓輸出第六十一頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五實驗條件選擇(一)試樣架衍射儀用平板狀試樣架。第六十二頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五實驗條件選擇
(二)試樣衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上,并保持一個平面與框架平面平行;粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中,使粉末表面刮平與框架平面一致。試樣對晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。衍射儀用試樣晶粒大小要適宜,在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在這個范圍內(nèi),一般要求能通過325目的篩子為合適。試樣的厚度也有一個最佳值,大小為:第六十三頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五實驗條件選擇
(三)實驗參數(shù)
在衍射儀法中許多實驗參數(shù)的選擇與德拜法是一樣的。與德拜法不同的實驗參數(shù)是狹縫光欄、時間常數(shù)和掃描速度。第六十四頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五實驗條件選擇
(三)實驗參數(shù)防散射光欄與接收光欄應同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的X射線衍射強度,但分辨率要降低。時間常數(shù)。選擇時間常數(shù)RC值大,可以使衍射線的背底變得平滑,但將降低分辨率和強度,衍射峰也將向掃描方向偏移,造成衍射峰的不對稱寬化。掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動的角速度。掃描速度對衍射結(jié)果的影響與時間常數(shù)類似,掃描速度越快,衍射線強度下降,衍射峰向掃描方向偏移,分辨率下降,一些弱峰會被掩蓋而丟失。但過低的掃描速度也是不實際的。第六十五頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五衍射儀法的衍射積分強度和相對強度
粉末多晶衍射儀法與德拜法兩者衍射強度的記錄方法有差別,另外所用試樣也不相同。當采用衍射儀法時,由于試樣是平板狀試樣,公式中除吸收因子外,其余各因數(shù)兩種方法完全相同。因此,求出衍射儀法的吸收因子后,就能得到它的強度表達式。第六十六頁,共七十二頁,編輯于2023年,星期五小結(jié)試樣是平板狀存在兩個圓(測角儀圓,聚焦圓)衍射是那些平行于試樣表面的晶面提供的相對強度計算公式不同接收射線是輻射探測器(正比計數(shù)器…
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