湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)-PAGE25-畢業(yè)設(shè)計(jì)檸檬酸鈣制備的研究

HunanChemicalIndustryVocationTechnologyCollegeGraduationDesignResearchonpreparingCalciumcitrateBranches:ChemicalEngineeringDepartmentClass:ChemicalClass0814Name:ZhengYueLongNumber:200801020536Tnstructor:YanXinprofessorDecember,2010

目錄摘要5Abstract6第一章文獻(xiàn)綜述81.1檸檬酸鈣的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)及用途81.2檸檬酸鈣粉體的制備81.3檸檬酸鈣制備研究的現(xiàn)狀91.4檸檬酸鈣制備方框流程圖91.5本課題研究的意義與內(nèi)容91.5.1本課題研究的意義與目標(biāo)1.5.2本課題研究的內(nèi)容第二章實(shí)驗(yàn)部分102.1實(shí)驗(yàn)藥品102.2實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備102.3實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程11第一種方法：檸檬酸滴定氫氧化鈣11第二種方法：氫氧化鈣滴定檸檬酸122.4檸檬酸鈣制備過(guò)程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)13第三章實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的工藝條件的研究133.1檸檬酸鈣制備的反應(yīng)機(jī)理173.1.1石灰乳滴加入檸檬酸溶液中的反應(yīng)過(guò)程183.1.2檸檬酸溶液滴加入石灰乳中的反應(yīng)過(guò)程183.1.3檸檬酸鈣水解方程式183.2消化過(guò)程193.2.1溫度的選擇3.3檸檬酸鈣制備的反應(yīng)條件203.3.1電動(dòng)攪拌機(jī)對(duì)反應(yīng)效果的影響3.3.2正反滴定對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響3.3.3滴定速度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響3.4滴定終點(diǎn)的判斷213.5干燥過(guò)程的控制213.6檸檬酸鈣制備工藝流程圖22第四章總結(jié)23致謝語(yǔ)24參考文獻(xiàn)25

摘要檸檬酸鈣是一種重要的食品添加劑，工業(yè)中常作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑、鈣劑強(qiáng)化劑、乳化鹽等。作為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑，具有無(wú)味的特點(diǎn)。檸檬酸鈣的鈣含量高，吸收率高，被廣泛應(yīng)用于包括嬰兒配方食品、果汁、乳制品、固體飲料、運(yùn)動(dòng)飲料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。檸檬酸鈣屬于有機(jī)酸鈣，較無(wú)機(jī)鈣溶解度大且生物利用率高。鈣是人體內(nèi)第五大元素，它對(duì)人體內(nèi)的許多生理過(guò)程都起著十分重要的作用。人類的牙齒和骨骼中99%是鈣。因此，不管是營(yíng)養(yǎng)性還是代謝性的缺對(duì)人體的健康都會(huì)有極廣的負(fù)面影響。骨質(zhì)疏松癥就是最常見(jiàn)的一種由于缺鈣所引起的代謝性骨疾。缺鈣不僅是對(duì)骨骼有害，而且也會(huì)導(dǎo)致增加得高血壓、乳癌和腎結(jié)石的危險(xiǎn)。所以補(bǔ)鈣對(duì)身體健康是非常重要的。在補(bǔ)鈣過(guò)程中，檸檬酸鈣相對(duì)于碳酸鈣等無(wú)機(jī)鈣來(lái)說(shuō)，具有非常大的優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)闄幟仕徕}在吸收過(guò)程中不會(huì)生成CO2產(chǎn)生胃脹等情況，且含鈣量高。本論文通過(guò)對(duì)檸檬酸鈣制備過(guò)程的影響因素的研究，確定了溫度、Ca(OH)2的純度、檸檬酸用量、制備過(guò)程中的酸度曲線，為實(shí)際生產(chǎn)提供工藝參數(shù)。關(guān)鍵詞:檸檬酸鈣；食品添加劑；補(bǔ)鈣；影響因素。AbstractCitricacidcalciumisanimportantkindoffoodadditives,industrycommonlymakechelatingagent,theslowgranule,organizationconcreting,calciumfortifier,emulsifyingsalts,etc.Ascalciumfortifier,withtastelesscharacteristics.Citricacidcalciumcontenthighcalcium,highofabsorptivity,havebeenwidelyappliedinincludinginfantformula,juice,beverage,dairyproducts,solidsportsdrinks,milk,beanmilk,healthproductsandcerealproducts,etc.Citricacidcalciumthaninorganicacidcalcium,belongtocalciumsolubilitylargeandbiologicalutilizationrate.Calciumishumanbodyfirstfiveelements,ittothehumanbodyofmanyphysiologicalprocessesplaysaveryimportantrole.Humanteethandbonesin99%iscalcium.Therefore,whethertheshortageofnutritionalormetabolictothehealthofhumanbodywillhaveextremelyextensivenegativeinfluence.Osteoporosisisoneofthemostcommonduetolackcalciumcausedbythemetabolicbonedisease.Calciumisnotonlyharmfultobone,butalsocanleadtohighbloodpressure,breastandincreasedtheriskofkidneystones.Socalciumforhealthisveryimportant.Intheprocessofcalcium,citricacidcalciumcarbonateandotherinorganicrelativetocalciumspeaking,haveverybigadvantage,becausecitricacidcalciumduringabsorptionwithoutformationofCarbondioxidegeneratedstomachbilge,etc.,andcalciumhigh.Thispaperwillcitricacidcalciumpreparationprocessfactors,temperature,determinethehlpurity,citricacid,dosageofpreparationprocessofacidiccurve,providedforpracticalproductionprocessparameters.Keywords:citricacidcalcium,foodadditives,calcium,andinfluencingfactors

第一章文獻(xiàn)綜述1.檸檬酸鈣的物理與化學(xué)性質(zhì)及用途檸檬酸鈣,化學(xué)名2-羥基-1,2,3-丙三羧酸鈣，別名，枸椽酸鈣，分子式為Ca3(C6H5O7)24H2O.常為細(xì)小的白色晶體或白色粉末，通常含有4個(gè)結(jié)晶水，晶體分子量571.31。檸檬酸鈣在水中的溶解度較??；并且隨溫度升高降低。如果升溫至70℃，失去部分結(jié)合水而轉(zhuǎn)變?yōu)镃a3(C6H5O7)2·4H2O。結(jié)晶水加熱至100℃時(shí)逐漸失去水，120℃時(shí)完全失水。檸檬酸鈣的溶解度為0.95g/L水隨著溫度升高至95～100℃，Ca3(C6H5O7)2·4H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。檸檬酸鈣的溶解度還和酸度有關(guān)，PH值降低時(shí)溶解度增大。檸檬酸鈣常做為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑、螯合劑。檸檬酸鈣屬于有機(jī)酸鈣，較無(wú)機(jī)鈣溶解度大且生物利用率高。作為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑，檸檬酸鈣的鈣含量高，味道平和，氣味適中，吸收率高，可用于多種食品的強(qiáng)化，包括嬰兒配方食品、果汁、乳制品、固體飲料、運(yùn)動(dòng)飲料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。另外還可在食品工業(yè)中作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑等。1.2檸檬酸鈣粉體的制備粉體制備過(guò)程中，首先原料的純度是制約產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要的標(biāo)準(zhǔn)，其主要體現(xiàn)在碳酸鈣的燒制程度和氧化鈣含量等問(wèn)題。再就是中和滴定過(guò)程中滴定的質(zhì)量非常重要。以檸檬酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氫氧化鈣為例，當(dāng)檸檬酸量不夠，主要表現(xiàn)是氫氧化鈣反應(yīng)不完全。影響產(chǎn)品的質(zhì)量，達(dá)不到理論值所允許的誤差。檸檬酸過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致檸檬酸鈣繼續(xù)反應(yīng)生成檸檬酸一鈣和檸檬酸二鈣。1.3檸檬酸鈣制備研究的現(xiàn)狀當(dāng)前檸檬酸鈣的工業(yè)生產(chǎn)一般是利用生物發(fā)酵方法制取原料檸檬酸。鈣元素主要是利用豐富的無(wú)機(jī)鈣煅燒生產(chǎn)氫氧化鈣，做成食品添加劑，一般需要?dú)溲趸}的純度非常高，所以有的才用二次煅燒法，里面包括碳化過(guò)程，再煅燒提取純度非常高的氫氧化鈣溶液。再與檸檬酸進(jìn)行中和反應(yīng)制取產(chǎn)品檸檬酸鈣。1.4檸檬酸鈣制備方框流程圖碳酸鈣→煅燒→粉末（CaO）→消化Ca(OH)2→中和（檸檬酸）→加熱→沉淀→抽濾→檸檬酸鈣→干燥→粉碎→壓片→產(chǎn)品1.5本課題研究的意義與內(nèi)容1.5①.檸檬酸鈣是一種理想的鈣劑人體吸收容易、生物利用率高。25℃時(shí)檸檬酸鈣的溶解度是碳酸鈣的67.8倍，也是溶解度最高的有機(jī)鈣，口感上有明顯的檸檬味，在沒(méi)有胃酸的情況下，不需胃酸活化液可以直接被人體吸收利用。②.無(wú)副作用。檸檬酸鈣吸收過(guò)程不會(huì)被胃酸分解產(chǎn)生二氧化碳使胃脹氣和產(chǎn)生便秘等副作用。③.抑制腎結(jié)石的發(fā)生。檸檬酸鹽在血中的溶解度比產(chǎn)生結(jié)石的草酸鹽為高，能將草酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟仕徕}，因此能起到預(yù)防結(jié)石的功能。1.5本課題主要是對(duì)檸檬酸鈣晶體的制備及其工藝條件的試驗(yàn)。當(dāng)前的制備方法一般是采用氧化鈣消化制取氫氧化鈣，再去中和滴定檸檬酸來(lái)制取檸檬酸鈣。在試驗(yàn)過(guò)程中，主要針對(duì)滴定和反滴定所使用試劑的量，主要體現(xiàn)在pH值的變化來(lái)判斷反應(yīng)所生成的產(chǎn)物。并且特別要注意消化過(guò)程和反應(yīng)過(guò)程中的溫度。另外滴定速度對(duì)反應(yīng)的影響等因素。用來(lái)進(jìn)行物料衡算。第二章實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)藥品檸檬酸晶體，氧化鈣，水，pH試紙。2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備燒杯攪拌器1000ml容量瓶過(guò)濾篩玻璃棒錐形瓶酸度計(jì)酸、堿式滴定管/移液管鐵架臺(tái)布氏漏斗濾紙抽濾瓶真空機(jī)恒溫干燥器磨粉機(jī)壓片機(jī)pH試紙溫度計(jì)電子秤2.3實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程準(zhǔn)備工作：清洗設(shè)備和儀器，為實(shí)驗(yàn)做準(zhǔn)備，把恒溫箱溫度調(diào)至70℃左右。第一種方法：檸檬酸滴定氫氧化鈣1．秤取60g生石灰，用錘子稍加粉碎，直徑大概為2~3cm。加熱500ml水至70℃，開啟攪拌器，再緩慢加入全部生石灰，停止加熱。當(dāng)溫度計(jì)溫度不再上升，可停止攪拌，靜置冷卻。2.同時(shí)用電子秤秤取500g檸檬酸晶體，倒入燒杯中，加入600ml左右40℃的去離子水。并加以攪拌，直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容（至少洗三次燒杯）。3.當(dāng)2中的氫氧化鈣溶液冷卻至常溫時(shí)，用80目的過(guò)濾篩開始過(guò)濾，多次用去離子水洗滌燒杯和過(guò)濾篩，濾液備用，移至錐形瓶。4，把酸度計(jì)插入上面的氫氧化鈣濾液中，用酸式滴定管移取檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢滴加到氫氧化鈣濾液中，進(jìn)行中和滴定，并要不斷用pH試紙測(cè)取中和液的pH值。在分批滴加時(shí)，要適時(shí)記取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。5.滴定完之后，把中和液靜置冷卻至常溫，當(dāng)溫度為常溫時(shí)，用抽濾裝置進(jìn)行抽濾，并要多次洗滌中和錐形瓶，當(dāng)濾液滴落速度為6s每滴時(shí)，可以停止抽濾。把濾餅（檸檬酸鈣）移入玻璃皿中。6.然后放入恒溫(70℃)中進(jìn)行干燥。干燥時(shí)間一般在3個(gè)小時(shí)左右，得到檸檬酸鈣晶體。7.稱量所制取的檸檬酸鈣晶體，記取數(shù)據(jù)（用于后面的物料衡算），把所有的晶體倒入磨粉機(jī)里面進(jìn)行磨粉粉碎。8.把粉體進(jìn)行壓片，制成最后的產(chǎn)品。9.整理所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，洗滌實(shí)驗(yàn)裝置和打掃實(shí)驗(yàn)臺(tái)。第二種方法：氫氧化鈣滴定檸檬酸一、以氫氧化鈣為原料配制氫氧化鈣溶液稱取氫氧化鈣粉末60g，倒入裝有300ml70℃的熱水中進(jìn)行消化反應(yīng)，生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)所需的氫氧化鈣溶液。再把制取的氫氧化鈣溶液進(jìn)行定容，做成氫氧化鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用移液管量取140ml檸檬酸置于1000ml的燒杯中，將燒杯放在電子攪拌器上，裝好酸度計(jì)。將配制好的氫氧化鈣溶液進(jìn)行滴定，在滴定過(guò)程中，要不斷攪拌氫氧化鈣溶液。直至其pH為7為滴定終點(diǎn)。將檸檬酸鈣溶液進(jìn)行抽濾。把抽濾后的檸檬酸鈣干燥3小時(shí)。粉碎，稱量產(chǎn)品質(zhì)量。二、以氧化鈣為原料配制氫氧化鈣溶液滴定檸檬酸稱取氧化鈣粉末60g，在裝有300ml70℃的水中溶解。用移液管量取140ml檸檬酸置于1000ml的燒杯中，將燒杯放在電子攪拌器上，裝好酸度計(jì)。將配制好的氫氧化鈣溶液進(jìn)行滴定，在滴定過(guò)程中，要不斷攪拌氫氧化鈣溶液。直至其pH為7為滴定終點(diǎn)。將檸檬酸鈣溶液進(jìn)行抽濾，直至濾液滴落的速度為6s每滴的時(shí)候，方可停止抽濾。把抽濾后的檸檬酸鈣的恒溫（70℃）干燥箱內(nèi)穩(wěn)定干燥3小時(shí)。把干燥后的檸檬酸鈣晶體進(jìn)行粉碎，并稱量產(chǎn)品質(zhì)量。把粉碎后的檸檬酸鈣粉體加入少量的葡萄糖之類的東西，再放入壓片機(jī)里面進(jìn)行壓片，片體的大小要適當(dāng)。2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)一、檸檬酸滴定氫氧化鈣時(shí)，溶液的pH隨檸檬酸體積的變化檸檬酸的體積V／mlpH012.102012.084011.956011.878011.6810011.1112011.52137.611.0414011.31141.410.77溶液pH的計(jì)算：K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7[H+]=K=5.0×10-15pH=-log[H+]=8-log8=7.11.產(chǎn)率的計(jì)算：理論產(chǎn)量：實(shí)際產(chǎn)量：94.5g產(chǎn)率：94.5÷102.8×100％＝91.9％二、氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)溶液pH隨氫氧化鈣體積的變化（氫氧化鈣為溶質(zhì)）氫氧化鈣溶液的體積V／mlpH05.88256.18506.30756.501006.671256.841506.971757.021957.062056.932156.952206.96223.58.24溶液pH的計(jì)算：K=5.0×10-15[H+]=pH=-log[H+]=7.41．產(chǎn)率的計(jì)算：理論產(chǎn)量：103.8g實(shí)際產(chǎn)量：94.1g產(chǎn)率：94.1÷103.8×100％＝90.7％三、氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)溶液pH隨氫氧化鈣體積的變化（氧化鈣為溶質(zhì)）氫氧化鈣溶液的體積V／mlpH06.08256.11506.17756.271006.431256.551506.631756.702006.762256.832506.902756.973007.103257.253507.413757.603807.803958.01溶液pH的計(jì)算：K=5.0×10-15[H+]=pH=-log[H+]=7.31．產(chǎn)率的計(jì)算：理論產(chǎn)量：103.8g實(shí)際產(chǎn)量：88g產(chǎn)率：88÷103.8×100％＝84.8％第三章實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的工藝條件的研究3.1反應(yīng)機(jī)理利用石灰石高溫煅燒，制取中間產(chǎn)物氧化鈣。再把生石灰進(jìn)行消化，制取熟石灰，使用過(guò)濾器除去石灰水里面的雜質(zhì)，得到較純的氫氧化鈣溶液，再利用檸檬酸與氫氧化鈣在一定的條件下，進(jìn)行中和反應(yīng)，得到所需產(chǎn)品檸檬酸鈣晶體。主要反應(yīng)方程式為：CaCO3=CaO+CO2↑CaO+H2O=Ca(OH)23Ca(OH)2+C6H5O7→(C6H5O7)2Ca3+C6H5O7→(C6H6O7)2Ca2+C6H5O7→(C6H7O7)2Ca3.1.1石灰乳滴加入檸檬酸溶液中的反應(yīng)過(guò)程3.1.2檸檬酸溶液滴加入石灰乳中的反應(yīng)過(guò)程3.1.3檸檬酸鈣水解方程式K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-73.2消化過(guò)程3.2消化過(guò)程的反應(yīng)方程式為：CaO+H2O→Ca(OH)2反應(yīng)為放熱反應(yīng)，但起始反應(yīng)溫度為70℃左右最為合適，因?yàn)榭梢约涌旆磻?yīng)的反應(yīng)速率。原因是氧化鈣在70℃的熱水中最容易發(fā)生消化反應(yīng)，隨著溫度的升高，氫氧化鈣在水中的溶解度越來(lái)越小。但溫度太低時(shí)，氧化鈣發(fā)生消化反應(yīng)不完全。所以，在消化過(guò)程中需注意溫度的控制。氫氧化鈣直接溶解將實(shí)驗(yàn)所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有300ml水的燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（檸檬酸滴定氫氧化鈣）將實(shí)驗(yàn)所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有500ml水燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）生石灰消化稱取優(yōu)質(zhì)生石灰50g,倒入裝有300ml70℃熱水的燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進(jìn)行消化，以致充分反應(yīng)為止。（檸檬酸滴定氫氧化鈣）同樣稱取優(yōu)質(zhì)生石灰60g倒入裝有500ml70℃熱水燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進(jìn)行消化，以致充分反應(yīng)為止。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）以生石灰為原料制備氫氧化鈣溶液時(shí)，在充分反應(yīng)完全之后，我們要通過(guò)過(guò)濾篩（80目）對(duì)氫氧化鈣溶液進(jìn)行過(guò)濾，以制取較純凈的氫氧化鈣水溶液。3.3反應(yīng)條件3.3在反應(yīng)過(guò)程中，攪拌速度不宜過(guò)快，太快會(huì)導(dǎo)致溶液飛濺出來(lái)，影響實(shí)驗(yàn)效果和準(zhǔn)確度。但是攪拌速度過(guò)慢也不行，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全，致使達(dá)不到實(shí)驗(yàn)效果和準(zhǔn)確度。一般是稍微出現(xiàn)漩渦狀即可以。但隨著標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入反應(yīng)越來(lái)越慢，且燒杯底部出現(xiàn)沉淀，所以相應(yīng)的要加快攪拌速度，但也不能太快，主要是由于被滴定溶液的濃度減小，致使反應(yīng)接觸面積減小，所以要加快攪拌速度來(lái)增大反應(yīng)接觸面積，來(lái)保證標(biāo)準(zhǔn)溶液不在反應(yīng)器里囤積。3.4正、反滴定對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響主反應(yīng)為：3Ca(OH)2+2C6H5O7=Ca3(C6H5O7)2+6H2O但是在反應(yīng)過(guò)程中，由于滴定的順序不同，所生成的中間產(chǎn)物也不同。在檸檬酸滴定氫氧化鈣溶液時(shí)，由于堿過(guò)量，所以直接生成了檸檬酸鈣。但是滴定終點(diǎn)必須pH值必須保持在7~9之間，不然會(huì)生成檸檬酸二鈣和一鈣等副產(chǎn)物。用氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定檸檬酸時(shí)，由于酸過(guò)量，所以會(huì)生成檸檬酸一鈣，再生成檸檬酸二鈣，最后生成我們所要制備的產(chǎn)品檸檬酸鈣。所以在操作過(guò)程中必須穩(wěn)定而且較緩慢的進(jìn)行滴定。3.5滴定速度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響在滴定過(guò)程中，要保持較慢的滴定方法，因?yàn)闅溲趸}是中強(qiáng)堿，而檸檬酸也是中強(qiáng)酸，在反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)不是很激烈，所以要有充分的反應(yīng)時(shí)間。而且在反應(yīng)過(guò)程中也要保持較快的攪拌速度，以便于有更大的接觸面積，使反應(yīng)更充分。3.6滴定終點(diǎn)的判斷在反應(yīng)過(guò)程中，滴定終點(diǎn)是一個(gè)很重要的平衡標(biāo)準(zhǔn)。滴定終點(diǎn)判定中，我們一般以中和液的pH值作為依據(jù)。在檸檬酸滴定氫氧化鈣溶液中，當(dāng)中和液穩(wěn)定時(shí)的pH值在7~9之間為最好的滴定范圍；而氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定檸檬酸時(shí)，pH應(yīng)在7左右，所以我們可以用酚酞試劑做為指示劑。3.7干燥過(guò)程的控制把抽濾之后的檸檬酸鈣晶體放入恒溫箱里面進(jìn)行干燥，特別要注意的是溫箱溫度不能太高。檸檬酸鈣在70℃時(shí)，失去部分結(jié)合水而轉(zhuǎn)變?yōu)镃a3(C6H5O7)2·4H2O。結(jié)晶水加熱至100℃時(shí)逐漸失去水，120℃時(shí)完全失水。所以要制備4個(gè)結(jié)晶水的檸檬酸鈣晶體時(shí)，我們應(yīng)該把溫度調(diào)制在70℃左右。3.2檸檬酸鈣制備工藝流程圖第四章總結(jié)檸檬酸鈣作為一種新型的食品補(bǔ)鈣添加劑，主要用于濃縮乳、甜煉乳、稀奶油、融化干酪、果醬、果凍、面粉和發(fā)酵豆醬作為鈣源。同時(shí)還可以作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑、乳化鹽等。相對(duì)于傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)鈣劑，具有較大的優(yōu)點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸鈣過(guò)程中，我們可以根據(jù)原料的純度、滴定速度和溫度對(duì)反應(yīng)效果的影響，并確定了相應(yīng)工藝條件。檸檬酸鈣是重要的精細(xì)有機(jī)鈣產(chǎn)品。大大提高了鈣劑的利用率，且不會(huì)產(chǎn)生副作用，因?yàn)橐郧暗奶妓徕}鈣劑在吸收過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生導(dǎo)致胃脹的二氧化碳，相對(duì)于其余的有機(jī)鈣劑，比如草酸鈣會(huì)比檸檬酸鈣產(chǎn)生結(jié)石的概率大的多。通過(guò)做實(shí)驗(yàn)，我們從中總結(jié)出了每一個(gè)過(guò)程中的一些規(guī)律：一.消化過(guò)程和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：我們?cè)?000ml的燒杯中加入60g生石灰與70℃熱水，用熱水進(jìn)行消化反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)尤其劇烈，并且使得溫度上升很快，有少量的蒸汽產(chǎn)生，與冷水消化進(jìn)行比較，其消化速度更快，反應(yīng)更為徹底。反應(yīng)生成物Ca(OH)2顆粒更為細(xì)膩，在該消化過(guò)程中，當(dāng)其溫度保持穩(wěn)定時(shí)，表示其已達(dá)到了消化終點(diǎn)。在1000ml的燒杯中加入500g檸檬酸晶體，在加熱攪拌情況下溶解，然后用1000ml的容量瓶進(jìn)行定容，配制檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。二.除雜質(zhì)：把消化之后的氫氧化鈣溶液進(jìn)行自然冷卻，冷卻完后，即可進(jìn)行過(guò)濾，除去氧化鈣中所含的固體雜質(zhì)，得到較純的氫氧化鈣溶液，用于檸檬酸鈣制備過(guò)程中的中和滴定。三.中和滴定：中和滴定包括正、兩種方法。即用檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氫氧化鈣溶液和氫氧化鈣溶液滴定檸檬酸溶液。在滴定過(guò)程中主要要注意反應(yīng)的滴定速度，另外要不斷的攪拌反應(yīng)液，以便于反應(yīng)液能有更大的接觸面積。使反應(yīng)更快更好的進(jìn)行。在檸檬酸滴定氫氧化鈣的反應(yīng)中，滴定終點(diǎn)應(yīng)為pH在7~9之間，我們可以用pH試紙或者酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。而氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)，滴定終點(diǎn)的pH應(yīng)在7左右，一般可以向反應(yīng)液中加入少量的酚酞試劑來(lái)判定滴定終點(diǎn)。四.過(guò)濾:應(yīng)正確使用布氏漏斗,其最底缺口要與錐形瓶的支管方向一致,并且濾紙應(yīng)該平整的鋪在布氏漏斗中,防止漏夜.五.干燥:使用恒溫干燥箱,干燥溫度為70攝氏度,3小時(shí)后可以取出產(chǎn)品,六.磨粉:把制備好的檸檬酸鈣粉體放入磨粉機(jī)中進(jìn)行粉碎,磨粉時(shí)間一般為2~3分鐘(設(shè)備每工作5秒應(yīng)暫停一次)七.壓片：把粉碎后的檸檬酸鈣粉末放入壓片機(jī)進(jìn)行壓片（應(yīng)在檸檬酸鈣粉末中加入葡萄糖），片體大小應(yīng)該適中。致謝首先感謝我的指導(dǎo)老師顏鑫教授，他在我畢業(yè)設(shè)計(jì)過(guò)程中給予了我無(wú)私的關(guān)懷和悉心指導(dǎo)。顏教授嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的學(xué)識(shí)、正直的品格以及諄諄教誨深深地感染著我，讓我終身受益。在論文完成之際，謹(jǐn)向教授致以最衷心的感謝和崇高的敬意。在試驗(yàn)和論文撰寫的自始至終，我都得到了湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院實(shí)驗(yàn)室劉小中老師的指導(dǎo)，劉老師對(duì)我的實(shí)驗(yàn)和論文工作提出了許多建設(shè)性意見(jiàn)，使論文得以順利完成，在此表示最誠(chéng)摯的謝意。此外，還要向在論文工作中給予了我無(wú)私幫助的劉陽(yáng)，曾歡徠等同學(xué)表示由衷的感謝。在此，還要感謝我的父母家人對(duì)我的關(guān)懷、鼓勵(lì)和支持，他們的關(guān)愛(ài)將永遠(yuǎn)激勵(lì)我克服困難、不斷奮進(jìn)。最后，對(duì)論文評(píng)閱人和答辯委員們的辛勤工作表示衷心的感謝。再次感謝一切給予我關(guān)心和幫助的人們。祝各位老師家庭幸福！工作順利！萬(wàn)事如意！百事可樂(lè)；各位同學(xué)前程似錦！事業(yè)有成！致此敬禮鄭躍龍2010年12月參考文獻(xiàn)〔1〕顏鑫.普通輕質(zhì)及納米碳酸鈣生產(chǎn)問(wèn)答[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007年11月〔2〕.顏鑫舒俊杰納米碳酸鈣生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)【M】化學(xué)工業(yè)出版社(3).于信令，食品添加劑檢驗(yàn)方法【M】北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，1998(4〕黃廣民，黃必春，肖紅，陳月蘭，雙燒法從貝殼中制取檸檬酸鈣【M】海南大學(xué)學(xué)報(bào)，2000〔5〕羅威，許為，以貝殼為鈣源一次煅燒法制取檸檬酸鈣【M】中國(guó)食品刊【M】安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)，2009〔6]陳西偉，劉莉穎，利用薯渣等農(nóng)產(chǎn)品固體發(fā)酵提取檸檬酸鈣技術(shù)的實(shí)驗(yàn)探討〔7〕馬勝學(xué)，在線生產(chǎn)檸檬酸鈣工藝在鈣強(qiáng)化果汁及其飲料生產(chǎn)中的應(yīng)用【J】食用香精技術(shù)部2000〔8〕張來(lái)新，用蛋殼制備檸檬酸鈣的研究【J】貴州化工，2004目錄TOC\o"1-2"\h\z第一章項(xiàng)目的意義和必要性 11.1項(xiàng)目名稱及承辦單位 11.2項(xiàng)目編制的依據(jù) 11.3肺寧系列產(chǎn)品的國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀 21.4產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度分析 31.5項(xiàng)目的市場(chǎng)分析 4第二章項(xiàng)目前期的技術(shù)基礎(chǔ) 82.1成果來(lái)源及知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況，已完成的研發(fā)工作 82.3產(chǎn)品臨床試驗(yàn)的安全性和有效性 8第三章建設(shè)方案 233.1建設(shè)規(guī)模 233.2建設(shè)內(nèi)容 233.3產(chǎn)品工藝技術(shù) 233.5產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 293.6土建工程 373.7主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo) 39第四章建設(shè)內(nèi)容、地點(diǎn) 414.1建設(shè)內(nèi)容及建設(shè)規(guī)模 414.2建設(shè)地點(diǎn) 414.3外部配套情況 44第五章環(huán)境保護(hù)、消防、節(jié)能 465.1環(huán)境保護(hù) 465.2消防 495.3節(jié)能 50第六章原材料供應(yīng)及外部配套條件落實(shí)情況 526.1主要原輔材料、燃料、動(dòng)力消耗指標(biāo) 526.2公用工程 54第七章建設(shè)工期和進(jìn)度安排 56HYPERLINK\l