氨合成觸媒升溫還原方案還原方案說明合成觸媒第一層裝填為預(yù)還原觸媒（HA202WH20.64噸），第二、三層裝填為氧化態(tài)觸媒（HA202W41.22噸83.58噸）。這兩種觸媒的還原溫度不一致。所以采用分層還原的方法：首先還原第一層的觸媒，再依次還原第二、三層的觸媒。即第一床層的觸媒基本還原結(jié)束后，可提高溫度使第二床層進入還原主期。第三床層觸媒不得進入還原主期，等第二層還原結(jié)束后，通過提第三層的溫度使觸媒進入還原主期。升溫還原前的準備工作及注意事項）合成操作工認真學(xué)習(xí)開車方案，熟悉本系統(tǒng)工藝流程，設(shè)備閥門位置和用途。）儀電檢查電器是否正常，儀表如壓力、溫度、流量、液位顯示是否靈敏可靠，調(diào)節(jié)閥是否正常工作。）化驗室將分析儀器、藥品準備妥當。）催化劑裝填結(jié)束后，要用N2氣進行吹除，將其粉塵吹出塔外，以防帶入各換熱設(shè)備，影響今后生產(chǎn)。若不立即投入升溫還原，要用N2進行置換后，合成塔必須處于封閉狀態(tài)。）對合成塔進行系統(tǒng)試壓、試漏，確保合格。）對系統(tǒng)進行置換，置換合格，置換過程中，各放空點均要放空置換，以防死角置換不到。）對已經(jīng)置換的系統(tǒng)充氨，塔出口的氨含量在2%時合格。）系統(tǒng)升壓至7.0MPa時，關(guān)閉補氣閥。）在還原過程中注意合成塔塔壁溫度，主線進口閥絕對不能關(guān)死。）按操作規(guī)程點開工加熱爐。一、 概述合成塔所裝觸媒使用前必須還原成aFe才能起到催化作用，觸媒升溫還原是催化劑投入使用前的最后一道工序，還原的好壞直接影響到觸媒的使用壽命、活性及操作情況。合理控制還原過程的各種操作參數(shù)，對獲得性能良好的觸媒至關(guān)重要。二、 質(zhì)量要求1?觸媒的升溫還原，必須在觸媒廠家的指導(dǎo)下進行。2?事先準備好升溫還原曲線圖，嚴格按照升溫還原曲線進行觸媒的升溫、恒溫與還原。操作過程中，及時畫出實際升溫還原曲線。3?觸媒還原采用分層還原法進行，還原操作要力求穩(wěn)定，升溫升壓不得同時進行。還原過程中，應(yīng)保持開工加熱爐出□溫度與觸媒層熱點溫度之差小于150C,還原末期小于50Co5?升溫還原時，合成回路壓力應(yīng)在7.0-12MPa下操作。三、還原應(yīng)具備的條件1?合成觸媒按要求全部裝填完畢，N2置換結(jié)束。2.鍋爐給水預(yù)熱器、廢熱鍋爐具備接受鍋爐給水條件。3?氨庫具備開車條件。合成氣壓縮機運行正常，循環(huán)段出□壓力控制在7.0MPa。冷凍系統(tǒng)運行正常。6?開工加熱爐烘爐結(jié)束，具備點火升溫條件。7?新鮮氣(CO+CO7?新鮮氣(CO+CO2+H2O+O2）氧原子含量vlOppm,具備分析水汽濃度條件,儀表聯(lián)鎖與調(diào)節(jié)閥靈活好用。8?操作人員已熟練掌握此方案。四、觸媒升溫還原1?合成氣合格且合成氣壓縮機正常后，合成氣壓縮機崗位開循環(huán)段出□閥的旁路閥，合成系統(tǒng)充壓。當系統(tǒng)壓力與合成氣壓縮機循環(huán)段出□壓力一致時，開合成氣壓縮機循環(huán)段出□閥，關(guān)合成氣壓縮機循環(huán)段出□閥的旁路閥，開合成氣壓縮機循環(huán)段入□閥，合成系統(tǒng)建立循環(huán)。2.確認系統(tǒng)壓力7.0MPa，并使合成氣進合成塔氣量達到最大。3?按規(guī)程點燃開工加熱爐，按20C~45C/h升溫速度給合成塔升溫?？刂崎_工加熱爐出□溫度與合成塔出□溫度之差不得過大。4.投用水冷器，暫不投用第一氨冷器、第二氨冷器。5?第一床層升溫還原1)觸媒的升溫(室溫~250C)(1)從室溫至250C按~40?巾速度升溫，應(yīng)注意控制觸媒的軸向溫差小于10C,若超過10C可通過增大循環(huán)量的方法予以消除。(2這一階段還原壓力7.0MPa，入塔氫含量要求〉70%。(3當合成塔出□溫度達到150C時，全開廢熱鍋爐旁路閥。(4當床層溫度達250C時，開始分析出□水汽濃度，每小時一次，確保合成塔出□氣體中水汽濃度小于1000ppmo(5)當觸媒開始出水后，打開高壓氨分至排放槽管線上的閥門進行排液，當高壓氨分液位升至30%時，將氨水送至中壓氨分。適當打開中壓氨分至排放槽管線上的閥門進行排液，同時稍開中壓氨分安全閥旁路閥，以解吸水蒸汽。氨水濃度高后，可將氨水送至氨庫，然后送往尿素。還原初期(250?400°C)從250?400C為還原初期，一般觸媒在200C時開始放水.在此階段升溫速率控制在10?15C/h，系統(tǒng)壓力維持在7.0MPa，入塔氫含量〉75%。當床層溫度達350C后會有大量水和氨生成，高壓氨分、中壓氨分要注意排放，同時每半小時做一次出口水汽濃度分析，控制水汽濃度＜1500ppm；每兩小時做一次入口水汽濃度分析，控制水汽濃度＜100ppm。當中壓氨分送氨水時，開始分析氨水濃度，每兩小時一次。當氨水濃度大于25%或入塔氨含量＞1%時，投用第一氨冷器、第二氨冷器,同時關(guān)閉中壓氨分安全閥旁路閥，投用中壓氨分壓力控制閥。根據(jù)升溫還原曲線的要求，調(diào)節(jié)閥門控制二三段溫度＜300C。觀察廢熱鍋爐蒸汽壓力，調(diào)節(jié)放空量。當廢鍋壓力接近蒸汽管網(wǎng)壓力時，慢慢打開蒸汽出口閥投用，關(guān)閉放空閥，中壓蒸汽并網(wǎng)。還原主期(400?480C)從400?480C為還原主期，進入此階段開始大量出水，直至觸媒中85%的水出完。緩慢提高入塔溫度，控制一層熱點溫度不超過480C，升溫速率＜10C/h,出口水汽濃度＜1500ppm。此時操作壓力7.0MPa。若水汽濃度超標，應(yīng)保持恒溫，待出塔水汽濃度下降后，再進行升溫。非緊急情況停車，觸媒溫度不允許降低，以免影響還原效果。控制徑向平面溫差不超過15C，若溫差過大，可通過適當降壓，降低升溫速率(或恒溫)、加大空速、提高h2含量以抑制nh3的合成反應(yīng)來縮小溫差。當?shù)谝粚雍铣煞磻?yīng)熱較多時，要盡量增加循環(huán)量和新鮮氣量。還原末期(480?500C)此階段是為了保證還原的徹底性，在此階段中，第一層的升溫速度應(yīng)控制在＜5C/h，將床層溫度升至500C恒溫，直至水汽濃度＜200ppm。由于此階段合成氨反應(yīng)已進行激烈，應(yīng)控制好各點溫度，不允許有大的波動，同時注意氨冷凝溫度，以便有效的控制循環(huán)氣中水汽濃度在極低水平。9?第二床層升溫還原當?shù)谝淮矊由郎剡€原時，第二床層床層溫度應(yīng)控制在小于320°C，這一點對于將來第二層觸媒還原活性好壞意義重大?？梢苑乐沟诙佑|媒溫度較高時發(fā)生還原，部分還原好的觸媒再與第一層還原來的水蒸汽發(fā)生反復(fù)的氧化還原反應(yīng)，造成這部分觸媒的活性下降。由于第二層出水量較大，第二層的水汽濃度可控制在小于或等于3000ppm。還原初期(320?400C)以5?10C/h的升溫速率將床層溫度由320C升至360C，再以5C/h的升溫速率將床層溫度由360C升至400Co控制水蒸汽濃度＜1500ppm。適當加大循環(huán)量，壓力可控制在8.0MPa。將氨冷凝溫度盡可能降低，循環(huán)氫含量提高到75%以上。還原主期(400?480C)以2~3C/h的升溫速率將床層溫度從400C升至450C，再以1?3C/h的升溫速率將床層溫度從450C升至480C?？刂扑麧舛龋?000ppm，壓力為8.0MPa，入塔氫含量75%以上。此階段觸媒將大量出水，預(yù)計出水量可達理論出水量的85%以上。還原末期(480?500C)以1~3C/h的升溫速率將第二層觸媒升溫至500C，但仍以水汽濃度不超過2500ppm為準。適當提高系統(tǒng)壓力至8.0-9.0MPa，增加循環(huán)量，調(diào)整氫氮比，減小開工加熱爐負荷。10.第三床層觸媒的還原第一、二床層觸媒升溫還原時，第三床層入口溫度應(yīng)控制在小于330C，以防止第三層觸媒的反復(fù)氧化一還原，造成第三層觸媒活性的下降，第三層水汽濃度也控制在＜3000ppmo還原初期(330?400C)以5~10C/h的升溫速率將第三層床層溫度由330C升至400C，再以5C/h的升溫速率將床層溫度由360C升至400C?？刂瞥鏊麧舛龋?500ppm。適當加大循環(huán)量，提高系統(tǒng)壓力至9-10MPa。還原主期(400?490C)以2~3C/h的升溫速率將第三層床層溫度由400C升至450C，再以1?3C/h的升溫速率將床層溫度由450C升至490C，控制水汽濃度不超過3000ppm。盡可能加大循環(huán)量，繼續(xù)降低開工加熱爐負荷。還原末期(490?500C)以l°C/h的升溫速率將第三層熱點溫度由490°C升至500°C，壓力保持在10?12MPa，按規(guī)程停下開工加熱爐。為使觸媒徹底還原，允許個別熱點接近510C，大于12小時后，各點溫度均達475C以上，且水汽濃度連續(xù)3小時在200ppm以下，可視為還原結(jié)束，降溫轉(zhuǎn)入輕負荷生產(chǎn)。11.輕負荷運行觸媒的還原操作只能還原出觸媒中的95%的水份，剩下的5%水份尚需在輕負荷運行期間出盡。維持系統(tǒng)負荷在60?70%之間，調(diào)整整個床層溫度在正常值下，以保證觸媒有足夠的低溫活性。調(diào)整系統(tǒng)壓力、循環(huán)量、氫氮比。輕負荷運行48h。系統(tǒng)加負荷時，應(yīng)緩慢進行。五、安全注意事項1.升溫還原過程中如遇停車，應(yīng)把應(yīng)床層溫度降低50C，使還原反應(yīng)減弱。如停車時間較長，降溫后應(yīng)充n2置換，如遇緊急停車，應(yīng)打開塔后放空卸壓，以帶走還原水。2?還原過程中應(yīng)加強氫氮比的手動分析。3.微量超過20ppm時，應(yīng)立即切氣停止還原。

還原時間表階段時間累計時間熱點溫度°C升溫速率C/ha系統(tǒng)壓力MP循環(huán)氫%水汽濃度g/Nm3氨冷溫度C段段段段段段177室250250407.70<15溫-0.02502117250<32<32<17.三<1-50一005075.04003135400<32<32<5恒恒7.<1<-108一00溫溫075.04804150480320<32<2<6<17.75<2<-105一-40000.05005270500400<320<3<17-75<2<-10045008.06290500450-<3201-<27-75<2-10--10-480028.557110495480-320--11-<6&75<2-10-558313495500400-001-28-75<2-10--1054509.559215495495450-0-11-28-75<2-10--1

05480970.55102017549549548050000<191270<2.0<-10111018549549550000091270<0.1<-10輕負荷-48備注：(1)lOOOppm