色譜聯(lián)用技術(shù)第1頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月色譜的定性分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)第2頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)問題儀器接口除去色譜柱后流出物的載氣，保留組分協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀之間的壓力和流量(抽真空)質(zhì)譜掃描速度滿足氣相色譜出峰速度快第3頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第4頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月分類 氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜氣相色譜-四級桿質(zhì)譜氣相色譜-離子肼質(zhì)譜氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜第5頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜聯(lián)用第6頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第7頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月發(fā)展最快：毛細管氣相色譜與四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)構(gòu)簡單、體積小、掃描速度快、靈敏度和分辨率相對小，但能滿足一般實驗室要求通過加在四極桿上的交變電壓，改變電壓和頻率進行掃描。從而允許一定質(zhì)量（速度）的離子通過四極場到達接受器（是電場掃描）。氣相色譜-四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用第8頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月++++第9頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月利用相同能量的帶電離子，由于質(zhì)量的差異而具有不同速度的原理，實現(xiàn)不同質(zhì)量的離子以不同時間通過相同的漂移距離（領(lǐng)域）到達接受器。氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用第10頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月FlightTubeDetectorIonSourceWhatisTimeofFlight(TOF)?Thelighterionsstrikethedetectorbeforetheheavierions.This“timeofflight”canbeconvertedtomass4-25kV第11頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月氣質(zhì)聯(lián)用的條件柱條件1-2mL/min，最大5mL/min內(nèi)徑0.25-0.32mm掃描條件選定質(zhì)量范圍選擇離子檢測第12頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月總離子流圖質(zhì)量碎片圖氣質(zhì)聯(lián)用給出的信息第13頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第14頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月氣質(zhì)聯(lián)用質(zhì)譜譜庫及檢索簡介電子轟擊質(zhì)譜70eV檢索標(biāo)準(zhǔn)電離條件按特定程序進行比較相似度由高到低列出化合物第15頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月NISTNIST/EPA/NIHWiley庫農(nóng)藥庫、藥物庫、揮發(fā)油庫常用的質(zhì)譜譜庫：檢索方式：在線檢索離線檢索第16頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月電子轟擊離子源，70eV譜庫中的為純物質(zhì)(本底扣除功能)選擇合適的質(zhì)譜圖相似度結(jié)合其他信息如基峰、分子離子峰及雜原子等用已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照定性檢索條件：第17頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月氣象色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用傅里葉紅外光譜儀光源Micheison干涉儀探測器計算機第18頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月高分辨率波數(shù)精度高掃描速度快光譜范圍寬靈敏度高FTIS的特點：第19頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月色譜柱選擇寬口徑，厚液膜的涂璧開管柱柱前氣化光管體積與色譜峰體積相匹配光管溫度控制在200℃以下GC-FTIR的GC條件：第20頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月應(yīng)用復(fù)雜有機混合物定性、定量分析的有效手段在環(huán)保、醫(yī)藥、化工、石油工業(yè)、食品、香料和生化等領(lǐng)域第21頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月液相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)LC-MS聯(lián)用存在的技術(shù)難題壓力匹配流量匹配氣化問題第22頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月LC-MS接口直接液體導(dǎo)入移動帶式接口熱噴霧接口粒子束接口電噴霧電離接口第23頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月LC-MS分析條件的選擇：接口的選擇正負離子模式的選擇流動相的選擇溫度的選擇第24頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第25頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第26頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第27頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第28頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第29頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第30頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月液相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用多數(shù)化合物的紅外光譜吸收較弱，要求樣品量大HPLC的流動相具有紅外吸收第31頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月流動池接口：平板式投射柱式投射流動池柱內(nèi)ATR流動池第32頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月第33頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月液相色譜樣品預(yù)處理混懸液：濾過離心沉降液體：固相萃取液液萃取稀釋蒸發(fā)蒸餾微滲析冷凍干燥第34頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月固體：固液萃取索氏提取強制流動浸出均勻化超聲溶解加速溶劑萃取固體：自動索氏提取超臨界流體萃取微波輔助提取熱提取第35頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月在水中有較低的溶解度具有揮發(fā)性與HPLC檢測技術(shù)相容具有極性并可形成氫鍵，以利于提高有機相中被測物的回收率純度高，盡可能降低對樣品的污染液液萃取中溶劑的選擇：第36頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月粒徑>40μm柱壓低，塔板數(shù)少，分離效率低，一次性使用正相吸附劑反相吸附劑離子交換吸附劑固相萃取技術(shù)：第37頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月固相微萃取技術(shù)(solidphasemicroextractionSPME)涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品克服了SPE的操作繁瑣、空白值高、吸附柱易堵塞等缺陷第38頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月有機材料纖維素類、聚酰胺類、芳香雜環(huán)類、聚砜類、聚烯烴類、桂橡膠類、含氟聚合物無機材料陶瓷、硼酸鹽玻