第十章掃描電子顯微分析與電子探針

第十章掃描電子顯微分析與電子探針1第一節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理

圖10-1掃描電子顯微鏡原理示意圖第一節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理2二、構(gòu)造與主要性能掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成二、構(gòu)造與主要性能掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏31．電子光學(xué)系統(tǒng)由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。

1．電子光學(xué)系統(tǒng)由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組4圖10-2電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖

掃描電鏡工作原理及其構(gòu)造ppt課件5表10-1幾種類型電子槍性能比較表10-1幾種類型電子槍性能比較62．偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。2．偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀73．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)。閃爍計(jì)數(shù)器是最常用的一種信號檢測器，它由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)，可用來檢測二次電子、背散射電子等信號。3．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用84．圖像顯示和記錄系統(tǒng)作用：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。4．圖像顯示和記錄系統(tǒng)作用：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信95．電源系統(tǒng)作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成5．電源系統(tǒng)作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。106．真空系統(tǒng)

作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。6．真空系統(tǒng)作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、11SEM的主要性能（1）放大倍數(shù)

可從20倍到20萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。（2）分辨率影響SEM圖像分辨率的主要因素有：①掃描電子束斑直徑；②入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；③操作方式及其所用的調(diào)制信號；④信號噪音比；⑤雜散磁場；⑥機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。SEM的主要性能（1）放大倍數(shù)12表10-2掃描電子顯微鏡景深表10-2掃描電子顯微鏡景深13第二節(jié)像襯原理與應(yīng)用一、像襯原理

像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對于其平均強(qiáng)度的變化。SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。第二節(jié)像襯原理與應(yīng)用一、像襯原理141．二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

1．二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號主要來自樣品表層5~115二次電子像的襯度可以分為以下幾類：(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度(4)磁襯度(第一類)右圖為形貌襯度原理二次電子像的襯度可以分為以下幾類：(1)形貌襯度16二次電子像襯度的特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。

什么是最小襯度？二次電子像襯度的特點(diǎn)：（1）分辨率高17ZnOZnO18水泥漿體斷口水泥漿體斷口192．背散射電子像襯度及特點(diǎn)影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

圖10-6背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系2．背散射電子像襯度及特點(diǎn)影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：20背散射電子襯度有以下幾類：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類)背散射電子襯度有以下幾類：(1)成分襯度21背散射電子像的襯度特點(diǎn)：（1）分辯率低（2）背散射電子檢測效率低，襯度小（3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度背散射電子像的襯度特點(diǎn)：（1）分辯率低22二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡圖10-7二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡掃描電鏡工作原理及其構(gòu)造ppt課件23二、應(yīng)用1．?dāng)嗫谛蚊灿^察2．顯微組織觀察3．其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測定）二、應(yīng)用1．?dāng)嗫谛蚊灿^察24第三節(jié)電子探針X射線顯微分析（EPMA）

EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。第三節(jié)電子探針X射線顯微分析（EPMA）EPMA的構(gòu)造25圖10-17電子探針結(jié)構(gòu)示意圖掃描電鏡工作原理及其構(gòu)造ppt課件26一、能譜儀

能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。圖10-18Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖

一、能譜儀能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．27以Si(Li)檢測器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。圖10-19Si(Li)X射線能譜儀以Si(Li)檢測器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)28Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：(1)分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na~92U，20世紀(jì)80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍為4Be~92U。(2)靈敏度高

X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10㎝左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：(1)分析速度快能譜儀可29能譜儀的缺點(diǎn)：(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時(shí)檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。能譜儀的缺點(diǎn)：(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探30二、波譜儀波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測器接收。二、波譜儀波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。31波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它對X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長分辨率很高。如它可將波長32(a)能譜曲線；(b)波譜曲線能譜議和波譜儀的譜線比較能譜議和波譜儀的譜線比較33電子探針分析的基本工作方式一是定點(diǎn)分析，即對樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。電子探針分析的基本工作方式一是定點(diǎn)分析，即對樣品表面選定微34下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果，可見析出相（t相）Y2O3含量低，而基體(c相)Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點(diǎn)分析(圖中數(shù)字為Y2O3mol%)下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)35下圖給出BaF2晶界線掃描分析的例子，圖(a)為BaF2晶界的形貌像和線掃描分析的位置，圖(b)為O和Ba元素沿圖(a)直線位置上的分布，可見在晶界上有O的偏聚。BaF2晶界的線掃描分析(a)形貌像及掃描線位置；(b)O及Ba元素在掃描線位置上的分布下圖給出BaF2晶界線掃描分析的例子，圖(a)為BaF2晶界36下圖給出ZnO-Bi2O3陶瓷試樣燒結(jié)自然表面的面分布分析結(jié)果，可以看出Bi在晶界上有嚴(yán)重偏聚。ZnO-Bi2