儀器校正耐馳儀器（上海）有限公司應(yīng)用實驗室儀器校正溫度校正適用儀器：DSC，DTA，TG...溫度校正適用儀器：DSC，DTA，TG...溫度校正熱電偶測量溫度與樣品實際溫度之間存在一定偏離坩堝導(dǎo)熱性能氣氛的導(dǎo)熱性能熱電偶的老化程度其偏離程度取決于：溫度校正熱電偶測量溫度與樣品實際溫度之間存在一定偏離坩堝多點擬合法測試多個不同熔點的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將實測熔點（DSC,DTA,cDTA...）與相應(yīng)理論熔點作比較，得到溫度校正曲線（△T～T）。只有采用多點擬合法才能實現(xiàn)準(zhǔn)確的溫度校正多點擬合法只有采用多點擬合法才能實現(xiàn)準(zhǔn)確的溫度校正靈敏度校正適用儀器：DSC，STA（DSC-TG聯(lián)用）靈敏度校正適用儀器：DSC，STA（DSC-TG聯(lián)用）靈敏度校正參比熱電偶與樣品熱電偶之間的信號差儀器μV*s/mgmW*s/mgJ/g實際物理意義上的熱效應(yīng)（熱焓）靈敏度校正：靈敏度系數(shù)μV/mW校正方法：多點擬合法、比熱法靈敏度校正參比熱電偶與樣品熱電偶之間的信號差儀器μV*s/多點擬合法（熱焓校正）

測試多個不同熔點的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將熔融實測信號μV*s/mg與熔融熱焓mW*s/mg作比較，得到溫度校正曲線（μV/mW～T）。只有多點擬合法才能實現(xiàn)準(zhǔn)確的靈敏度校正多點擬合法（熱焓校正）只有多點擬合法才能實現(xiàn)準(zhǔn)確的靈敏度校正比熱法（熱流校正）使用比熱標(biāo)樣，以“樣品+修正”模式（基線扣除模式）進(jìn)行動態(tài)升溫測試，使用各溫度下的DSC相對信號高度（單位μv/mg）與Cp*HR（單位mW/mg）進(jìn)行比較計算，得到靈敏度曲線：比熱法適用范圍：金屬爐體（Pt,PtRh,Ag等，不適用于SiC爐體） 不透明坩堝（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩堝）比熱法（熱流校正）比熱法適用范圍：金屬爐體（Pt,Pt8儀器校正實驗部分儀器校正實驗部分1.從FILE中選擇NEW。選擇測量模式為“SAMPLE”，輸入樣品重量。要求稱重精確度不低于0.01mg。測量氣氛為高純氮（氬）氣。一、多點擬合法溫度與靈敏度校正1.從FILE中選擇NEW。選擇測量模式為“SAMPLE2.按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步，選擇溫度校正文件。選擇“TCALZERO.TMX”（空的溫度校正文件）測試部分2.按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步，選擇溫度校正文件3.按“OPEN”，進(jìn)入下一步，選擇靈敏度校正文件。選擇“SENSZERO.EXX”（空的靈敏度校正文件）測試部分3.按“OPEN”，進(jìn)入下一步，選擇靈敏度校正文件。測試4.按“OPEN”，進(jìn)入下一步。編輯升溫程序。一般可以快速升溫（20K/min）到熔點以下80℃，再以10K/min升到熔點以上30℃即可結(jié)束實驗。溫度過高可能會破壞樣品。測試部分4.按“OPEN”，進(jìn)入下一步。編輯升溫程序。一般可以快5．按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步。定義所測量實驗的文件名。(保存實驗結(jié)果的路徑以及文件夾用戶可以自己定義或添加。)測試部分5．按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步。定義所測量實驗的文件6.按“SAVE”，進(jìn)入準(zhǔn)備測量界面。按“START”，開始測量。測試部分6.按“SAVE”，進(jìn)入準(zhǔn)備測量界面。按“START”，同一個樣品一般建議測量3次，取后兩次的平均值。記錄：熔點—Onset溫度（如：157.0℃）熱焓—Area（如：124.8uVs/mg）一般可以快速升溫（20K/min）到熔點以下80℃，再以10K/min升到熔點以上30℃即可結(jié)束實驗。溫度過高可能會破壞樣品。低溫DSC一般選用Hg，In，Sn,Bi，Zn等標(biāo)樣高溫DSC一般選用In，Sn,Bi，Zn，Al，Au等標(biāo)樣測試部分同一個樣品一般建議測量3次，取后兩次的平均值。一般1.實驗結(jié)束以后，進(jìn)入分析程序“PROTEUSANALYSIS“，打開以上所測實驗文件，分析其熔點及熔融面積。分析部分1.實驗結(jié)束以后，進(jìn)入分析程序“PROTEUSANALY2.編輯溫度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打開“EXTRAS”（附加功能）中的溫度校正選項“Calib.temperature”,選擇你需要校正的儀器類型。分析部分2.編輯溫度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS

3.在‘FILE’中選擇“New”，點擊"OK”進(jìn)入下一步。

分析部分3.在‘FILE’中選擇“New”，點擊"O分析部分刪除表格中沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（“Delete”）標(biāo)樣的熔點值輸入到對應(yīng)的表格中（Temp.exp）根據(jù)溫度段的側(cè)重程度調(diào)整權(quán)重（MathematicalWeight）觀察溫度點的偏差情況（Graph）分析部分刪除表格中沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（“Delete”）分析部分4.點擊“OK“將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇“SAVEAS”將其保存為一個溫度校正文件。在測量樣品時，在選擇溫度校正文件時，打開此文件即可。

分析部分4.點擊“OK“將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇1.

編輯靈敏度（熱焓）校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打開“EXTRAS”中的溫度校正選項“Calib.Sensitivity”,選擇你需要校正的儀器類型。

分析部分1.編輯靈敏度（熱焓）校正文件：在“PROTEUSAN2.在靈敏度校正窗口中，打開‘FILE’，選擇“New”，點擊"OK”進(jìn)入下一步。

分析部分2.在靈敏度校正窗口中，打開‘FILE’，選擇“New”“Temp”為熔點溫度，“Enthalpy”為理論值，無須修改。分析部分刪除表格中沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（“Delete”）輸入標(biāo)樣的熔融面積值（PeakArea—uV.s/mg）根據(jù)溫度段的側(cè)重程度調(diào)整權(quán)重（MathematicalWeight）觀察溫度點的偏差情況（Graph）“Temp”為熔點溫度，“Enthalpy”為理論值，無須修4.點擊“OK”將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇“SAVEAS”將其保存為一個靈敏度校驗文件。在測量樣品時，在選擇靈敏度校正文件時，打開此文件即可。4.點擊“OK”將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇“SAVE二、比熱法靈敏度校正1.

空坩堝進(jìn)行基線測試，使用常規(guī)的升溫速率與氣體設(shè)置，溫度范圍須盡量覆蓋儀器日常使用范圍。2.“樣品+修正”模式測試，在樣品坩堝內(nèi)放入一定質(zhì)量的比熱標(biāo)樣（一般為Sapphire）。注：注意事項與一般比熱測試相同。測量編輯過程中溫度校正文件請選現(xiàn)在使用的校正文件，靈敏度校正文件可選空校正文件senszero.exx。二、比熱法靈敏度校正1.空坩堝進(jìn)行基線測試，使用常規(guī)的升溫3.將測試得到的標(biāo)樣曲線載入分析窗口，切換為溫度坐標(biāo)，選中曲線，適當(dāng)平滑，從菜單中點取“附加功能”-->"靈敏度校正"-->"從比熱"3.將測試得到的標(biāo)樣曲線載入分析窗口，切換為溫度坐標(biāo)，選中4.在出現(xiàn)的“打開比熱標(biāo)準(zhǔn)文件”對話框中選取標(biāo)樣對應(yīng)的比熱標(biāo)準(zhǔn)文件（對于Sapphire標(biāo)樣請選取Sapp_nbs.cpe），點擊“打開”4.在出現(xiàn)的“打開比熱標(biāo)準(zhǔn)文件”對話框中選取標(biāo)樣對應(yīng)的比熱5.在出現(xiàn)的“靈敏度計算”對話框中刪除第一個數(shù)據(jù)點，隨后點擊“計算”，“確定”退出對話框儀器在剛開始升溫時溫度尚未達(dá)到完全線性，DSC信號存在波動，校正表格中第一個數(shù)據(jù)點一般不可靠。5.在出現(xiàn)的“靈敏度計算”對話框中刪除第一個數(shù)據(jù)點，隨后點6.點擊“保存”按鈕，將計算結(jié)果保存為靈敏度校正文件。6.點擊“保存”按鈕，將計算結(jié)果保存為靈敏度校正文件。校正注意事項：性能