減壓蒸餾減壓蒸餾1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的基本原理。2、掌握減壓蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作和技術(shù)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、基本原理減壓蒸餾

是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。二、基本原理減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一3液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關(guān)系見右圖所以設(shè)法降低外界壓力，便可以降低液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關(guān)4三、實(shí)驗(yàn)裝置蒸餾瓶克氏蒸餾頭毛細(xì)管抽氣部分水泵或油泵接受器溫度計(jì)冷凝管三、實(shí)驗(yàn)裝置蒸餾瓶克氏蒸餾頭毛細(xì)管抽氣部分水泵或油泵接受器5

蒸餾部份毛細(xì)管上端連有一段帶螺旋夾D的橡皮管。螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使有極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平衡進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶或抽濾瓶充任，但切不可用平底燒瓶或錐形瓶。蒸餾時(shí)若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，多尾接液管的幾個(gè)分支管與圓底燒瓶（或厚壁試管）相連接。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。蒸餾部份6某些有機(jī)化合物壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系

沸點(diǎn)/℃壓力/Pa(mmHg)水氯苯苯甲醛水楊乙酯甘油蒽101325(760)1001321792342903546665(50)3854951392042253999(30)3043841271922073332(25)2639791241882012666(20)2234.5751191821941999(15)17.529691131751861333(10)112262105167175666(5)1105095156159某些有機(jī)化合物壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系7根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液體量不多而且沸點(diǎn)甚高，或是低熔點(diǎn)的固體，也可不用冷凝管而將克氏蒸餾頭的支管通過(guò)接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱?？刂茻嵩〉臏囟龋顾纫后w的沸點(diǎn)高20-30℃左右。根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液8抽氣部分

實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時(shí)，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右。現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡(jiǎn)單水泵，在使用時(shí)比油泵更加方便、實(shí)用和簡(jiǎn)單。

抽氣部分9油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa，油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵。因?yàn)閾]發(fā)性的有機(jī)溶劑蒸氣被油吸收后，就會(huì)增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會(huì)腐蝕油泵的機(jī)件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能10保護(hù)及測(cè)壓裝置部分

當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油、腐蝕機(jī)件致使真空度降低。吸收塔又稱干燥塔，通常設(shè)二個(gè)，前一個(gè)裝無(wú)水氯化鈣（或硅膠），后一個(gè)裝粒狀氫氧化鈉。有時(shí)為了吸除烴類氣體，可再加一個(gè)裝石蠟片的吸收塔。

保護(hù)及測(cè)壓裝置部分11實(shí)驗(yàn)室通常采用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力計(jì)兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。測(cè)定壓力時(shí)，可將管后木座上的滑動(dòng)標(biāo)尺的零點(diǎn)調(diào)整到右臂的汞柱頂端線上，這時(shí)左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)避免水或其它污染物入壓力計(jì)內(nèi)，否則將嚴(yán)重影響其準(zhǔn)確度。在泵前還應(yīng)接上一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞G供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣。實(shí)驗(yàn)室通常采用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力12當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。在克氏蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體，裝好儀器，旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉，從壓力計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。四、減壓蒸餾步驟四、減壓蒸餾步驟13開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時(shí)，和蒸餾過(guò)程中需要中斷時(shí)（例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶）一樣，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。14加熱蒸餾調(diào)節(jié)毛細(xì)管空氣流量開泵抽氣進(jìn)行普通蒸餾安裝減壓蒸餾裝置加入原料收集產(chǎn)物實(shí)驗(yàn)流程圖加熱蒸餾調(diào)節(jié)毛細(xì)管空氣流量開泵抽氣進(jìn)行普通蒸餾安裝減壓蒸餾裝15五、實(shí)驗(yàn)操作

1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾

市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾時(shí)容易分解產(chǎn)生去水乙酸，故必須通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行提純。在10mL蒸餾瓶中，加入20mL乙酰乙酸乙酯，按減壓蒸餾裝置圖裝好儀器，通過(guò)上述減壓蒸餾操作進(jìn)行純化。

五、實(shí)驗(yàn)操作1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾16乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表：*1mmHg≈133Pa純粹乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為180.4℃，折光率=1.4192。壓力mmHg*7608060403020181412沸點(diǎn)/℃18110097928882787471乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表：壓力mmHg*17

2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾

用蒸餾乙酰乙酸乙酯同樣的方法，通過(guò)減壓蒸餾提純苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。減壓蒸餾苯甲醛時(shí)，要避免被空氣中的氧所氧化。在蒸餾之前，應(yīng)先從手冊(cè)上查出它們?cè)诓煌瑝毫ο碌姆悬c(diǎn)，供減壓蒸餾時(shí)參考。

2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾18六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法19當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破