光學(xué)分析法原子吸收光譜法點(diǎn)擊按鈕進(jìn)行選擇

進(jìn)入原子吸收光譜分析方法之前，先了解一下“光學(xué)分析”的概念吧。若已經(jīng)去過，請(qǐng)直接進(jìn)入分析方法。儀器結(jié)構(gòu)原子吸收光譜法光學(xué)分析法原子吸收點(diǎn)擊按鈕進(jìn)行選擇進(jìn)入原子吸1光學(xué)分析法OpticalAnalysis

光學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)發(fā)射、吸收電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)間相互作用而建立起來的一類分析方法。電磁輻射與物質(zhì)相互作用的方式有發(fā)射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。電磁輻射（電磁波）按其波長可分為不同的區(qū)域，包括從γ射線到無線電波的所有電磁波譜范圍。所有這些波長區(qū)域，在光學(xué)分析中都涉及，因而光學(xué)分析的方法是很多的。

光學(xué)分析法OpticalAnalysis光2

射線x射線紫外光紅外光微波無線電波10-2nm10nm102nm104nm0.1cm10cm103cm105cm可見光射線x射線紫外光紅外光微波無線電波10-2nm3

光學(xué)分析法分為光譜法和非光譜法兩類。

光譜法是電磁波與物質(zhì)作時(shí)，引起分子或原子內(nèi)部量子化能級(jí)躍遷而產(chǎn)生發(fā)射、吸收、散射或熒光，通過檢測(cè)這些光譜的特征波長和強(qiáng)度來進(jìn)行定性定量分析。這類方法包括：原子吸收、原子發(fā)射、原子熒光、紫外可見、紅外光譜、分子熒光、分子磷光、核磁共振等等。

非光譜法則是通過測(cè)量電磁波與物質(zhì)作用時(shí)，電磁波的某些其他性質(zhì)，如反射、折射、散射、干涉、衍射和偏振等變化而建立。這類方法有折射法、干涉法、散射濁度法、旋光法、圓二向色性法、X射線衍射法和電子衍射法等。光學(xué)分析方法分類光學(xué)分析法分為光譜法和非光譜法兩類。光學(xué)分析4光譜分析法

按照電磁輻射與物質(zhì)相互作用形式的不同，可分為發(fā)射、吸收和熒光及拉曼光譜。發(fā)射光譜法吸收光譜法拉曼光譜法EmissionSpectroscopyAbsorptionSpectroscopyRamanSpectroscopy熒光光譜法Fluorescence

Spectroscopy光譜分析法按照電磁輻射與物質(zhì)相互作用形式的不5

吸收光譜法當(dāng)輻射光通過固體、液體或氣體樣品中的一個(gè)透明層時(shí)，樣品的粒子(分子、原于或離子)會(huì)選擇性地吸收某種頻率的輻射能，從低能態(tài)M(基態(tài))躍遷至高能態(tài)M*(激發(fā)態(tài))，這種現(xiàn)象稱為輻射的吸收。通常表示為：M十hv→M*為了使吸收現(xiàn)象發(fā)生，電磁輻射的能量必須與吸收粒子的基態(tài)與激發(fā)態(tài)的能級(jí)差相當(dāng)。由于各種粒子的結(jié)構(gòu)不同，造成能級(jí)差不盡相同，根據(jù)普朗克關(guān)系式：?E=hc/λ所以各種粒子吸收線的波長或頻率不同。因此．對(duì)吸收線波長及強(qiáng)度的研究，可以提供樣品的性質(zhì)，結(jié)構(gòu)及含量的信息。根據(jù)吸收光譜所在的光譜區(qū)域及吸收粒子的差別，主要可分為：紫外—可見吸收光譜法、原子吸收光譜法及紅外光譜法，此外還有核磁共振波譜法及X射線吸收光譜法。

吸收光譜法當(dāng)輻射光通過固體、液體或氣體樣品6各類吸收光譜法的主要特點(diǎn)方法名稱輻射能作用物質(zhì)檢測(cè)信號(hào)紫外、可見分光光度法紫外、可見光分子外層的電子吸收后的紫外、可見光原子吸收光譜法紫外、可見光氣態(tài)原子外層的電子吸收后的紫外、可見光紅外光譜法紅外光（1.5～2.5μ

）分子的振動(dòng)吸收后的紅外光X射線吸收光譜法X射線放射性同位素輻射z>1O的重元素原子的內(nèi)層電子吸收后的X射線穆斯堡爾光譜法γ射線原子核吸收后的γ射線激光吸收光譜法激光分子(溶液)吸收核磁共振波譜法射頻（0.1～100MHz）原子核磁量子有機(jī)化合物分子的質(zhì)子吸收各類吸收光譜法的主要特點(diǎn)方法名稱輻射能7

當(dāng)粒子(分子、原子或離子)吸收能量后，從低能態(tài)躍遷至高能態(tài)，處于高能態(tài)的粒子是不穩(wěn)定的，在短暫的時(shí)間內(nèi)(約10-8s)，又從高能態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)，在此過程中，將吸收的能量釋放出來，若以光的形式釋放能量，則得到發(fā)射光譜。通常表示為：M*→M十hv由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)或化合物的分子結(jié)構(gòu)不同，造成能級(jí)差不同．發(fā)射光譜的特征波長也各不相同。根據(jù)發(fā)射光譜所在的光譜區(qū)和激發(fā)方法的不同以及待測(cè)物質(zhì)粒子的差別．主要可分為：原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法及分子熒光光譜法，此外還有X射線熒光分析法、磷光光譜法及化學(xué)發(fā)光分析法等。發(fā)射光譜法當(dāng)粒子(分子、原子或離子)吸收能量后，從低能態(tài)8各類發(fā)射光譜法的主要特點(diǎn)方法名稱激發(fā)方式作用物質(zhì)或機(jī)理檢測(cè)信號(hào)原子發(fā)射光譜法電弧、火花、等離子炬等氣態(tài)原子的外層電子紫外、可見光原子熒光光譜法高強(qiáng)度紫外、可見光氣態(tài)原子的外層電子原子熒光分子熒光光譜法紫外、可見光分子熒光（紫外、可見光）分子磷光光譜法紫外、可見光分子磷光（紫外、可見光）化學(xué)發(fā)光法化學(xué)能分子可見光X射線熒光分析X射線（0.01—2.5nm）原子內(nèi)層電子的逐出，外層能級(jí)電子躍入空位（電子躍遷）特征X射線（X射線熒光）各類發(fā)射光譜法的主要特點(diǎn)方法名稱激發(fā)方式9拉曼散射光譜法

當(dāng)用單色光照射到透明樣品時(shí)，大部分光按照原來方向透射，而一小部分光則按照不同的角度散射開來，這種現(xiàn)象稱為光的散射。如果由于輻射與待測(cè)物質(zhì)分子相互作用時(shí)發(fā)生能量交換、引起分子振動(dòng)能級(jí)的變化并有輻射能量的增加或減小，因而產(chǎn)生與入射光波長不同的散射光，這種散射稱為拉曼散射。根據(jù)拉曼散射光譜而建立起來的分析方法稱為拉曼光譜法。拉曼散射光譜法當(dāng)用單色光照射到透明樣品時(shí)，大部10熒光光譜法

當(dāng)一種吸收物質(zhì)吸收電磁輻射后躍遷到高能態(tài)，它的壽命約為10-10~10-9秒，在一般情況下，受光激發(fā)的粒子預(yù)系統(tǒng)中的其它粒子有一系列碰撞并將激發(fā)能轉(zhuǎn)化位熱，此為無輻射躍遷。某些情況下，被電磁輻射激發(fā)到高激發(fā)態(tài)的粒子很快通過碰撞失去振動(dòng)能到達(dá)第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后發(fā)射電磁輻射。通過光激發(fā)物質(zhì)再發(fā)光的現(xiàn)象為熒光。由此方式得到的光譜為熒光光譜。熒光是一種光致發(fā)光現(xiàn)象。熒光光譜法當(dāng)一種吸收物質(zhì)吸收電磁輻射后躍遷到高11光譜法的儀器

盡管各種光譜法所依據(jù)的原理不同．但它們均包含3個(gè)主要過程：光源提供能量；能量與待測(cè)物質(zhì)發(fā)生相互作用；檢測(cè)相互作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)。因此，各類光譜法所用儀器的基本部件大致相同，但部件的結(jié)構(gòu)、布局及光路稍有不同。三種光譜儀結(jié)構(gòu)示意如圖，由5部分組成（1）光源（2）單色器（3）樣品池（4）檢測(cè)器（5）信號(hào)顯示和記錄系統(tǒng)。a發(fā)射光譜儀b吸收光譜儀c熒光和散射光譜儀

光譜法的儀器盡管各種光譜法所依據(jù)的原理不同．12原子吸收光譜分析

AtomicAbsorptionSpectrophotometry

原子吸收光譜分析是二十世紀(jì)五十年代提出，六十年代得到發(fā)展的一種儀器分析方法，其工作原理：由待測(cè)元素的空心陰極燈發(fā)出一定強(qiáng)度、波長的特征譜線的光，穿過含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣時(shí)，其中部分光被吸收，根據(jù)該特征譜線被吸收的程度，即可測(cè)得式樣中待測(cè)元素的含量。又稱為原子吸收分光光度法。該方法，獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：譜線簡單，譜線重疊引起的光譜干擾較??；吸收強(qiáng)度受原子化器溫度變化的影響比發(fā)射強(qiáng)度小，因而精密度和準(zhǔn)確度高；分析速度快，操作簡便，受操作人員熟練程度的影響小。其不足之處是測(cè)定不同元素時(shí)，需要更換相應(yīng)的元素的空心陰極燈，給試樣中多元素的同時(shí)測(cè)定帶來不便。原子吸收光譜分析

AtomicAbsorptionSpe13定量分析方法

樣品對(duì)特征譜線的光的吸收程度與待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比，根據(jù)此原理可進(jìn)行定量分析。定量分析時(shí)常用的方法有：

標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析方法樣品對(duì)特征譜線的光的吸收程度與待測(cè)14標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法:配制一組合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測(cè)定其吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，元素的濃度為橫坐標(biāo)，繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定樣品試樣溶液的吸光度，根據(jù)測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中待測(cè)元素的含量。CA標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法:配制一組合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測(cè)定其15標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法法:取兩份相同體積的含試樣濃度為Cx的試樣溶液,分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為C1、C2，然后分別測(cè)出C1和C2溶液的吸光度A1、A2，作圖并外推可得到試樣溶液的濃度Cx。C2C1A2A1Cx標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法法:取兩份相同體積的含試樣濃度為Cx的試16原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造

光源根據(jù)原子化的不同，分為火焰原子吸收光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀單色器檢測(cè)系統(tǒng)顯示裝置原子化系統(tǒng)光源原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造光源根據(jù)原子化的不同，分為火焰17儀器主要部件光源：作用是輻射待測(cè)元素的特征光譜線，以供測(cè)量之用。要求：銳線光譜。輻射強(qiáng)度要大，穩(wěn)定性要高，背景要小。廣泛使用的是空心陰極燈——由被測(cè)元素的純金屬或合金制成的圓柱型空心陰極和一個(gè)高熔點(diǎn)金屬制成的陽極組成。原子化器：提供能量，使被測(cè)元素化合物離解成原子蒸氣。有兩種類型：火焰原子化法和非火焰原子化法。分別用預(yù)混合型原子化器和石墨爐原子化器）儀器主要部件光源：作用是輻射待測(cè)元素的特征光譜線，以供測(cè)量之18

單色器：作用是將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。主要有：色散元件（光柵或棱鏡）、反光鏡、狹縫等組成。

檢測(cè)系統(tǒng)：由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器等組成。

檢測(cè)器：作用是將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。應(yīng)用光電池、光電管或光敏晶體管、光電倍增管都可以實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換。常用光電倍增管。

對(duì)數(shù)變換器：原子吸收分光光度法中吸收前后光強(qiáng)的變化與試樣中待測(cè)元素的濃度的關(guān)系，在火焰寬度一定時(shí)服從比爾定