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文檔簡介

中藥提取設(shè)備任務(wù)二1.煎煮提取工藝及設(shè)備

將植物材料在水中加熱煮沸提取目的產(chǎn)物的方法稱為煎煮法。

煎煮法分為常壓煎煮、加壓煎煮、減壓煎煮。常壓煎煮法是最常用的方法,適合于在水中能夠溶解、對熱不敏感的目的產(chǎn)物的提取。裝料浸潤加熱出料2.浸漬提取工藝及設(shè)備將植物材料裝入密閉容器中,在常溫或加熱條件下萃取目的產(chǎn)物的操作過程。浸漬法可分為冷浸法和熱浸法。(1)冷浸法在室溫或更低溫度下進(jìn)行的浸漬操作。

(2)熱浸法在高于室溫下進(jìn)行的浸漬操作叫熱浸法。溫度控制乙醇作溶劑,40℃~60℃水作溶劑,60℃~80℃

熱浸法可大幅度縮短浸漬時間,提高了浸取效率。但熱浸法提取出的雜質(zhì)較多,浸取液澄清度差,冷卻后有沉淀析出,需要精制。3.滲漉提取工藝及設(shè)備

植物材料裝入容器中,一邊向容器中放入溶劑浸取目的產(chǎn)物,同時又從容器中放出浸出液的過程稱為滲漉。

首先將植物材料粉碎成中粗粉,對于切片厚度低于;其次用0.7~1倍量的溶劑浸潤原材料4小時左右,待原材料組織潤脹后將其裝入滲漉罐中,將原料層壓平均勻,用濾紙或紗布蓋料,再覆蓋蓋板,以免原材料浮起;隨后打開底部閥門,從罐上方加入溶劑,將原材料顆粒之間的空氣向下排出,待空氣排完后關(guān)閉底部閥門,繼續(xù)加溶劑至超過蓋板板面5~8厘米,將滲漉筒頂蓋蓋好并放置24~48小時,將溶劑從罐上方連續(xù)加入罐中,打開底部閥門,調(diào)整流速,進(jìn)行滲漉浸取。(1)操作過程

滲漉操作過程不需加熱,溶劑用量少,過濾要求低,適用于熱敏性、易揮發(fā)和劇毒物質(zhì)的提取。滲漉提取法類似于多次浸出過程,浸出液可以達(dá)到較高的濃度,適用于原材料含量低但要求提取液濃度高的植物提取,不適用于黏度高、流動性差的物料的提取。(2)應(yīng)用快速加壓滲漉罐濃縮提取裝置4.回流提取工藝及設(shè)備

在加熱浸提工藝中,為了減少溶劑蒸發(fā)后的損失,常將溶劑蒸汽引入到冷凝器中冷凝成液體,并再次返回到容器中浸取目的產(chǎn)物,這種操作過程稱為回流提取法?;亓魈崛》ū举|(zhì)上是浸漬法,其工藝特點是溶劑循環(huán)使用,浸取更加完全徹底。缺點是由于加熱時間長,故不適用于熱敏性物料和揮發(fā)性物料的提取。(1)提取罐的結(jié)構(gòu)提取罐由罐體、上封頭、出渣門、夾套、氣室等部件構(gòu)成,

提取罐的上封頭設(shè)計有投料口、清洗旋轉(zhuǎn)球、蒸汽出口、回流口、觀察窗等,部分提取罐的上封頭設(shè)計有電動機的支架,支架上安裝有減速箱,電動機的傳動軸通過減速箱減速后帶動罐體內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)動。提取罐的夾套可通入蒸汽、有機油、冷卻鹽水進(jìn)行換熱。

出渣門通過不銹鋼軟管與啟閉汽缸連接,啟閉汽缸是出渣門的開啟和關(guān)閉裝置,通過壓縮空氣進(jìn)行控制。為了保證出渣門關(guān)閉后不至于松脫,在罐體底部還設(shè)計有鎖緊汽缸。當(dāng)出渣門關(guān)閉后,鎖緊汽缸通過壓縮空氣將出渣門牢牢地鎖住,保證提取操作的正常進(jìn)行。(2)常見的幾種提取罐(3)提取罐的操作規(guī)程(1)加入藥材(2)加入溶劑(3)通入蒸汽(4)循環(huán)提取(5)芳香油回收(6)出液(7)出渣(8)沖洗(9)記錄注意事項

在生產(chǎn)過程中需要注意罐內(nèi)的壓力變化情況,按規(guī)定允許使用壓力。罐體及出渣門夾套使用蒸汽壓力≤0.3MPa;罐內(nèi)壓力為常壓;氣缸使用壓縮空氣壓力0.7MPa。嚴(yán)禁罐內(nèi)超壓使用。中藥提取濃縮工藝任務(wù)三提取干燥純化濃縮一、中藥提取純化方法將有效成分浸出的過程除去纖維素、淀粉、蛋白質(zhì)、沾液質(zhì)、果膠、酶、樹脂等生物大分子的過程將提取液中的溶劑移出的過程將浸膏中的自由水分移出的過程(一)水提醇沉法

將水提取液濃縮后,加入足量的乙醇,使雜質(zhì)沉淀分離的方法稱為水提醇沉分離法。乙醇沉淀的是蛋白質(zhì)、淀粉、粘液質(zhì)、樹脂、果膠等生物大分子

在實際操作中加入的乙醇量要準(zhǔn)確,當(dāng)溶液中乙醇濃度為50%~60%時,可去除淀粉雜質(zhì),含醇量達(dá)75%時,可除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),當(dāng)含醇量為80%時,幾乎可除去全部蛋白質(zhì)、多糖和無機鹽類。(二)醇提水沉法

某些目的產(chǎn)物分子極性不高,在水中溶解度小甚至不溶,但在乙醇中有較大的溶解度,此時應(yīng)采用乙醇作提取溶劑,將所得提取液濃縮后低溫冷藏過夜,濾去沉淀除去雜質(zhì),這種純化過程稱為醇提水沉分離法。優(yōu)缺點及應(yīng)用

用乙醇提取的優(yōu)點是降低了提取液中蛋白質(zhì)、淀粉、粘液質(zhì)、樹脂、果膠等生物大分子的含量,簡化了后續(xù)純化操作。本法操作工序少,提取液受熱時間短,有效成分損失小。其缺點是不能將鞣質(zhì)徹底除掉,由于脂溶性色素能溶于乙醇溶液中,故提取液顏色較水提醇沉法深,需要用硅藻土或碳脫色。

根據(jù)提取溶劑的流動狀態(tài),可將提取濃縮生產(chǎn)流程分為靜態(tài)提取和動態(tài)提取兩種。1.靜態(tài)提取濃縮工藝流程

靜態(tài)提取濃縮生產(chǎn)線由提取罐、冷凝器、冷卻器、振動篩、離心泵、中間罐、蒸發(fā)器、儲罐、沉淀罐、濃縮罐、真空干燥器、酒精回收塔、射流真空泵等設(shè)備組成。

特點:靜態(tài)提取濃縮生產(chǎn)工藝的特點是,提取罐中的原材料和溶劑處于相對靜止的狀態(tài)二、中藥提取濃縮工藝流程2.動態(tài)提取濃縮工藝流程

植物動態(tài)提取濃縮工藝由浸提、振動篩過濾、三級離心過濾機過濾、層析柱分離純化、解吸液蒸發(fā)濃縮、噴霧干燥等操作環(huán)節(jié)。植物動態(tài)提取濃縮生產(chǎn)線由多功能提取罐、板框過濾器、三足離心機、振蕩篩、碟片式離心機、管式高速離心機、層析柱、真空蒸發(fā)器、噴霧干燥器等設(shè)備組成,中藥提取基本知識任務(wù)一植物化學(xué)成分的提取過程屬于典型的固液萃取自然界中動物、植物和礦物中具有藥理活性的化學(xué)成分天然藥物。芍藥雄黃冬蟲夏草穿山甲一、植物中的化學(xué)成分生物大分子如蛋白質(zhì)、多糖、樹脂、果膠等。天然有機化合物如生物堿、黃酮、萜類等。無機鹽和有機鹽如鹽酸鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽等。植物中的化學(xué)成分1.生物堿

含氮的天然有機化合物,不溶或難溶于水,可溶于乙醇、乙醚、丙酮可溶解于酸水中。馬錢子堿無色結(jié)晶,味極苦,幾乎不溶于水和乙醚,能溶于氯仿,微溶于乙醇和苯,劇毒通常人致死量范圍5~120毫克。2.苷

是糖或糖的衍生物與另一類非糖物質(zhì)通過糖苷鍵結(jié)合而成的化合物,其中非糖部分稱為苷元。能溶于水中和不同濃度的乙醇水溶液。3.醌α,β-不飽和酮結(jié)構(gòu)一類化合物

苯醌蒽醌萘醌菲醌

游離醌類多溶于乙醇、乙酸、苯、氯仿等有機溶劑,微溶或不溶于水,形成苷后極性增大,易溶于甲醇、乙醇、熱水,幾乎不溶于苯、石油醚等非極性有機溶劑。蒽醌類多具有酚羥基而呈酸性,易溶于堿性溶液中。4.黃酮兩個苯環(huán)通過中間三碳鏈聯(lián)結(jié)而成的一系列化合物

黃酮苷元具有脂溶性,難溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑。黃酮苷類具有親水性,一般易溶于熱水、甲醇、乙醇等極性較強的溶劑中,而難溶或不溶于苯、氯仿、石油醚等非極性溶劑。

游離的香豆素易溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚、苯等系列溶劑,不溶或難溶于冷水,少數(shù)的可溶于熱水。香豆素苷類能溶于水、甲醇和乙醇,而難溶于乙醇等極性小的有機溶劑中。

豆素類及其苷在強堿溶液中內(nèi)酯環(huán)可以開環(huán)生成順鄰羥基桂皮酸鹽,加酸后重新閉環(huán)成為原來的內(nèi)酯。與堿長時間加熱,則可轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的反鄰羥基桂皮酸鹽。5.萜異戊二烯的聚合物及其含氧衍生物,通式。溶解性

萜類化合物大多不溶于水而易溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等有機溶劑中。萜類化合物成苷后水溶性提高而易溶于熱水,另外含有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的萜類化合物易溶于堿性水溶液中。青蒿素?zé)o色針狀晶體,味苦,在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,在水中幾乎不溶。熔點:156-157℃。6.香豆素香豆素是鄰羥基桂皮酸的內(nèi)酯,分子結(jié)構(gòu)母核為苯并—吡喃酮。呋喃香豆素簡單香豆素吡喃香豆素其他香豆素香豆素7.木脂素

木脂素是一類由兩分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物,多數(shù)呈游離狀態(tài),少數(shù)與糖結(jié)合成苷而存在于植物的木部和樹脂中。

木脂素多數(shù)為無色結(jié)晶,無揮發(fā)性,不能進(jìn)行水蒸氣蒸餾;少數(shù)木脂素在常壓下能升華。游離的木脂素具有親脂性,一般難溶于水,易溶于乙醇和脂溶性有機溶劑中;具有酚羥基的木脂素可溶于堿性水溶液中。木脂素與糖結(jié)合成苷后分子極性增加,在水中的溶解度也增大。8.甾體甾體類化合物基本結(jié)構(gòu)母核是環(huán)戊烷并多氫菲。

其中強心苷多為無定型粉末或者無色結(jié)晶,具有旋光性,一般可溶于水、乙醇、丙酮等極性溶劑,微溶于乙酸乙酯、含醇氯仿,幾乎不溶于乙醚、苯、石油醚等極性小的溶劑。9.揮發(fā)油揮發(fā)油是一類具有揮發(fā)性的油狀液體,其組成比較復(fù)雜。

揮發(fā)油大部分具有香氣,難溶于水,能溶解于乙醚、氯仿、石油醚等非極性有機溶劑中。二、固液萃取常用溶劑采用溶劑的依據(jù)是相似相溶原理。常見溶劑的極性大小排列順序為:水>乙醇>丙酮>乙醚>乙酸乙酯>氯仿>甲苯>石油醚1.水

極性大,溶解范圍廣,植物中多種成分都能被水溶解浸出。優(yōu)點是無毒理作用,價格便宜。其缺點是選擇性差,非目的產(chǎn)物被浸出量大,給純化操作帶來困難。2.乙醇中強極性,能與水以任意比例混溶,乙醇濃度越高則極性越低。3.乙醚

乙醚是非極性溶劑,微溶于水,可與乙醇及其他有機溶劑混溶。乙醚可溶解生物堿、樹脂、揮發(fā)油、某些甙類。大部分溶解于水的成分在乙醚中不溶解。

乙醚的缺點是有藥理副反應(yīng),易燃易爆,價格高。在藥物提取過程中主要用于粗品的精制。4.氯仿

在水中微溶,與乙醇、乙醚能任意混溶??扇芙馍飰A、甙類、揮發(fā)油、樹脂等,不能溶解蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等極性物質(zhì)。氯仿有強烈的藥理作用,應(yīng)在浸出液中盡量除去。氯仿有強烈的藥理作用,應(yīng)在浸出液中盡量除去。

丙酮和石油醚也是常用溶劑,可以用于脫水脫脂和提取。但具有較強揮發(fā)性,且易燃易爆,并具有一定的毒性,主要應(yīng)用于提取過程中粗品的精致。三、提取用輔助劑

為提高目的產(chǎn)物的溶解度,增加制劑的穩(wěn)定性,除去或減少某些物質(zhì),常在提取溶劑中加入輔助劑。常用的輔助劑有酸、堿和表面活性劑。酸類:如硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等。堿類:如氨水、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。表面活性劑:非離子、陰離子和陽離子型。輔助劑

酸堿與目的產(chǎn)物性成鹽或使其沖結(jié)合態(tài)轉(zhuǎn)化成游離態(tài),表面活性劑可降低植物材料與溶劑間的界面張力,使?jié)櫇窠亲冃?,促使溶劑和材料之間的潤濕滲透。四、植物提取基本過程(一)植物細(xì)胞結(jié)構(gòu)1.細(xì)胞

細(xì)胞質(zhì)是一切半透明、膠狀、顆粒狀物質(zhì)的總稱。細(xì)胞質(zhì)基質(zhì)的化學(xué)組成包括水、無機離子、脂類、多糖、氨基酸、核酸、蛋白質(zhì)、酶、維生素、苷類、生物堿、鞣質(zhì)、蠟、揮發(fā)油、樹脂等多種細(xì)胞代謝產(chǎn)物。細(xì)胞質(zhì)的含水量約80%。2.細(xì)胞質(zhì)3.細(xì)胞器4.細(xì)胞膜孔洞是物質(zhì)交換的通道,細(xì)胞壁破碎則能最大程度地獲得有效成分。

細(xì)胞液含有機酸、色素、水溶性有機化合物、無機鹽等,有一定濃度保持一定滲透壓,與細(xì)胞滲透有關(guān)

。囊泡(二)植物提取過程內(nèi)擴散外擴散浸潤滲透解吸溶解1.浸潤滲透

由于液體靜壓力和植物材料毛細(xì)孔作用,溶劑被吸附在植物材料表面,并漫漫滲透到植物細(xì)胞內(nèi)部的過程。溶劑滲透到植物細(xì)胞后使干皺的細(xì)胞膨脹,恢復(fù)細(xì)胞壁的通透性,形成了可讓目的產(chǎn)物從細(xì)胞中擴散出來通道。2.解吸與溶解植物細(xì)胞內(nèi)各成分相互之間吸附,溶劑進(jìn)入細(xì)胞后,破壞了吸附力,解除吸附作用,目的產(chǎn)物順利進(jìn)入溶劑形成溶液。3.擴散

目的產(chǎn)物從細(xì)胞中轉(zhuǎn)移到提取溶劑中是通過擴散過程完成的。溶質(zhì)擴散通道

溶劑在細(xì)胞內(nèi)的溶解速度很大,但內(nèi)擴散和外擴散速度較低。擴散速度是提取生產(chǎn)效率的制約因素。攪拌產(chǎn)生湍流,是提高生產(chǎn)效率的有效途徑。一、保和丸及處方二、炒制焦山楂的技術(shù)要點三、焦山楂性狀任務(wù)一炒焦山楂四、注意事項五、課程反思六、課外活動一、保和丸及處方《丹溪心法》成書公元1347年,卷三:保和丸處方:山楂180克神曲60克半夏茯苓各90克

陳皮連翹蘿卜子各30克制法:上藥研末,炊餅丸,如梧桐子大。1281—1358年義烏赤岸人金元四大醫(yī)家之一功能主治:

消食和胃。主食積停滯,胸脘痞滿,腹脹時痛,噯腐吞酸,惡食,或嘔吐泄瀉,脈滑,舌苔厚膩或黃。[處方用名]山楂、炒山楂、焦山楂、焦楂、山楂炭。[來源]本品為薔薇科植物山

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