藥物的含量測(cè)定-滴定分析技術(shù)(藥物分析課件)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.直接配制法:準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的固體試劑或純度相當(dāng)?shù)钠渌镔|(zhì),溶解后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,稀釋至一定體積,根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度。所需儀器1.用分析天平稱量已干燥的固體試劑;

?

直接配制法步驟:2.溶解;3.轉(zhuǎn)移至容量瓶定容;4.計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

2.間接配制法

許多物質(zhì)純度達(dá)不到工作基準(zhǔn)試劑的純度要求,或它們?cè)诳諝庵胁环€(wěn)定,即粗略地稱取一定量的物質(zhì)或量取一定體積的溶液,配制成接近所需濃度的溶液,然后用另一標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定?;鶞?zhǔn)物或標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取物質(zhì)配制成近似濃度準(zhǔn)確濃度標(biāo)定去離子水?間接配制法步驟:

1.配制溶液(不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑)

配制成近似所需濃度的溶液。

3.計(jì)算濃度

由基準(zhǔn)物的質(zhì)量(或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積、濃度),計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。2.標(biāo)定

用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度的操作過(guò)程。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示方法1.物質(zhì)的量濃度:單位體積溶液所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量式中mB—物質(zhì)B的質(zhì)量,g;MB—物質(zhì)B摩爾質(zhì)量,g/mol;VB—溶液的體積,L;CB—物質(zhì)的量濃度,

mol/L;

(1)1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液所含溶質(zhì)的克數(shù),表示為Ts,單位(g/ml)

2.滴定度如,THCl=0.003646g/ml表示1mLHCl溶液中含有HCl0.003646g(2)每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)A的克數(shù),表示為TB/A如THCl/NaOH=0.04000g/ml,表示每消耗1mLHCL標(biāo)液可與0.04000gNaOH完全反應(yīng),如果滴定時(shí)用去HCL標(biāo)液22.00ml,則:

mNaOH=VHCl×TNaOH/HCI=22.00×0.04000=0.8800g謝謝大家

滴定分析技術(shù)

定義:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,用滴定管滴加到一定量被測(cè)組分的溶液中,直到所加試劑溶液與被測(cè)組分按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量完全反應(yīng),然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,計(jì)算被測(cè)組分含量的一類定量分析方法,又稱為容量分析法。一、滴定分析法簡(jiǎn)介滴定分析基本術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,也稱為標(biāo)定液。滴定:滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過(guò)程?;瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn):滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)組分按化學(xué)計(jì)量關(guān)系完全反應(yīng)之點(diǎn)。指示劑:滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點(diǎn)的試劑。滴定終點(diǎn):指示劑顏色變化的突變點(diǎn)。滴定誤差:實(shí)際分析操作中滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之間的差別,也稱終點(diǎn)誤差。二、滴定分析法特點(diǎn)儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、低廉簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確度高適于常量分析(組分含量≥1%

)三、滴定分析的分類以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法,稱為化學(xué)分析法,包括重量分析法和滴定分析法。滴定分析法按照所利用的化學(xué)反應(yīng)類型不同,可分為四種。③配位滴定法(絡(luò)合滴定法)②

沉淀滴定法(容量沉淀法)④氧化還原滴定法OH-+H+=H2O如銀量法:Ag++Cl-=AgCl(白)Mn++Y4-=MY4-n

如KMnO4法MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O①酸堿滴定法(中和法)是以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。三、滴定分析的分類四、滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求按一定化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行,不發(fā)生副反應(yīng)反應(yīng)定量、完全反應(yīng)迅速具有合適的確定終點(diǎn)的方法

定量計(jì)算的基礎(chǔ)

加熱催化劑≥99.9%五、滴定分析方式

完全滿足滴定分析反應(yīng)的條件可用直接滴定法滴定劑與被測(cè)物之間的反應(yīng)式為:

aA+bB=cC+dD

滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),a

摩爾A與b

摩爾B作用完全如HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液1.直接滴定2.非直接滴定①返滴定②置換滴定③間接滴定五、滴定分析方式①返滴定法

先準(zhǔn)確加入過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,使之與試液中的待測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完成以后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。

適用于反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣如EDTA滴定Al3+、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定CaCO3

②置換滴定法

先用適當(dāng)試劑與待測(cè)物質(zhì)反應(yīng),定量置換出另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。適用于無(wú)明確定量關(guān)系的反應(yīng)。Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-

無(wú)定量關(guān)系

K2Cr2O7+過(guò)量KI定量生成I2

Na2S2O3

標(biāo)液淀粉指示劑

深藍(lán)色消失③間接滴定法

適用于不能與滴定劑直接反應(yīng)的物質(zhì)。通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng)以間接滴定法定量進(jìn)行。例:Ca2+CaC2O4沉淀(草酸鈣)

H2SO4

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