陰離子復(fù)配對氫氧化鎂阻燃劑分散效果的影響

塑料、橡膠、纖維和其他高聚物廣泛應(yīng)用于人們的日常生活中，如裝飾材料、電線電纜、家用電器等。氫氧化鎂阻燃劑的阻燃效果與氫氧化鎂在高聚物中分散性有很大關(guān)系。本文選用三種陰離子表面活性劑,通過三者之間復(fù)配對氫氧化鎂進(jìn)行改性,提高氫氧化鎂阻燃劑在高聚物中的分散性,從而增進(jìn)材料的阻燃性能。表面活性劑具有雙親分子結(jié)構(gòu)1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器和儀器SRJK-8-13型高溫箱式電爐:鄭州威達(dá)高溫實(shí)驗(yàn)儀器有限公司制造;2MZ-100密封式制樣粉碎機(jī):江西恒業(yè)礦冶機(jī)械制造有限公司;101-1電熱鼓風(fēng)干燥箱:北京鴻達(dá)天矩試驗(yàn)設(shè)備有限公司;722N分光光度計(jì):天津艾立達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器銷售有限公司;BT-9300激光粒度分布儀:丹東市百特儀器有限公司;NICOLET380紅外光譜分析:濟(jì)南捷島分析儀器有限公司;IGMAHD場發(fā)射掃描電子顯微鏡:ZELSS公司。1.2料漿在磁力水溶液上的配制菱鎂礦煅燒后水化直接制備氫氧化鎂,過200目篩子以供使用。稱取一定量氫氧化鎂,溶于蒸餾水中,配制成7%的料漿,放在磁力攪拌器上加熱至實(shí)驗(yàn)所需溫度。將改性劑溶于無水乙醇中,通過超聲波分散均勻,加至氫氧化鎂料漿中,恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間,過濾,反復(fù)洗滌,置于110℃烘箱中,放置12h,研磨過篩,即得到改性氫氧化鎂。1.3改性前后氫氧化鎂的分布通過分光光度計(jì)測得試樣透光率,透光率大小表征氫氧化鎂阻燃劑分散性的好壞;通過激光粒度儀測定樣品的粒徑分布,表征樣品的平均粒徑大小;通過紅外光譜儀測得樣品特征譜圖,表征樣品官能團(tuán);通過掃描電鏡觀察樣品,表征改性前后氫氧化鎂的分布情況;通過電泳儀測定樣品帶電性,表征表面活性劑與氫氧化鎂結(jié)合方式。2結(jié)果與討論2.1表面活性劑的復(fù)配配制7%氫氧化鎂料漿,改性劑溶于無水乙醇,改性劑用量為6%(占?xì)溲趸V的質(zhì)量百分比),改性溫度70℃,時(shí)間1h。選用三類陰離子表面活性劑硬脂酸、十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉,將三類表面活性劑復(fù)配,其中復(fù)配比例1∶1,詳見表2。由圖1可以清晰看到,改性后的氫氧化鎂的透光率明顯下降,表明其在聚合物中的分散性提高。因?yàn)槲锤男詺溲趸V屬于親水性,根據(jù)相似相溶原理可知,氫氧化鎂就不易分散于有機(jī)物中,有機(jī)物屬于親油性,然而表面活性劑具有雙親分子結(jié)構(gòu),改性氫氧化鎂后就可以改善氫氧化鎂阻燃劑的分散性。還可以看出十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉復(fù)配改性劑的效果最佳,透光率低于單一改性劑和其他復(fù)配改性劑。以下采用的改性劑均為十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉復(fù)配改性劑。2.2改性劑用量的影響固定改性溫度70℃,改性時(shí)間60min,添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的改性劑,得到如圖2所示變化曲線。由圖2可以看到,透光率隨著改性劑用量的增加呈現(xiàn)先減小而后增大的趨勢。在改性劑用量為6%時(shí),透光率最小,此時(shí)的改性氫氧化鎂的分散性最佳。此趨勢是因?yàn)楫?dāng)改性劑用量少時(shí),氫氧化鎂未完全被包覆,隨著改性劑用量的增加,透光率減小。當(dāng)改性劑用量為6%時(shí),改性劑達(dá)到最佳吸附量,此時(shí)氫氧化鎂表面完全被改性劑包覆,親水基貼覆于氫氧化鎂,親油基全部向外。改性劑用量在增加時(shí),多余改性劑會(huì)繼而包覆于改性氫氧化鎂上,而此時(shí)改性劑的親油基與先包覆在氫氧化鎂的改性劑結(jié)合,造成親水基向外,所以在有機(jī)溶液中分散性不好,使透光率增加。2.3溫度和時(shí)間對改性氫氧化鎂透光率的影響最佳復(fù)配改性劑用量為6%,改性時(shí)間為60min,選擇不同改性溫度,得到如圖3所示變化曲線。由圖3可以看到,溫度為40~70℃時(shí),透光率呈現(xiàn)下降趨勢,70℃以后呈上升趨勢。在溫度較低時(shí),分子運(yùn)動(dòng)較慢,造成氫氧化鎂與改性劑結(jié)合不完全,因而溫度低時(shí)產(chǎn)生的改性氫氧化鎂在液體石蠟中分散不均,透光率較大。溫度較高又會(huì)破壞之前改性好的氫氧化鎂,造成氫氧化鎂與改性劑分離,此時(shí)產(chǎn)生的改性氫氧化鎂分散性就不好了。由圖3還可以看出,改性氫氧化鎂的透光率隨改性時(shí)間的增加先減小而后增大,在改性時(shí)間為60min時(shí),透光率最小。透光率先增加的原因是改性時(shí)間的增加使氫氧化鎂與改性劑充分接觸,包覆量不斷增加,在改性時(shí)間為60min時(shí),達(dá)到最佳包覆量,分散性最好。當(dāng)改性時(shí)間過長,攪拌導(dǎo)致在氫氧化鎂表面包覆好的改性劑又脫落了,所以改性效果下降,透光率就增大了。2.4透光率的測定表3為改性前后氫氧化鎂粒徑分布。由表3可知,最佳復(fù)配改性劑用量為6%,改性溫度為70℃,改性時(shí)間為60min的條件下得到的氫氧化鎂的粒徑有所減小,因?yàn)槲锤男詺溲趸V的極性強(qiáng),得到的都是團(tuán)聚狀的氫氧化鎂,其粒度較大,而改性后氫氧化鎂靠空間位阻產(chǎn)生熵斥力不易發(fā)生團(tuán)聚,粒度就會(huì)減小,更容易在有機(jī)物中分散均勻,也就驗(yàn)證了在液體石蠟中透光率較小的原因。2.5紅外光譜分析由圖4可以看出,在3700cm2.6氫氧化鎂晶粒的表征由圖5a可以看出,改性前的氫氧化鎂發(fā)生團(tuán)聚,粒徑較大;由圖5b可以看出,改性后的氫氧化鎂晶粒分布均勻,晶粒粒徑較小。經(jīng)過放大相同倍數(shù)下對比,可以看出改性后氫氧化鎂的晶體粒徑更加均勻,分散性較好。3氫氧化鎂復(fù)配最佳用量的確定1)陰離子復(fù)配改性劑效果好于單一改性劑,選取的三種改性劑中十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉的組合最佳。2)最佳復(fù)配改性劑的最佳改性條