化學需氧量

（ＣＯＤ）測定陳璐曹志羽包健陳美玲李引石川呂虹瑋化學需氧量

（ＣＯＤ）測定陳璐曹志羽包健陳美玲1化學需氧量：

是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。測定的主要方法有：重鉻酸鉀標準法，分光光度法，微波消解光度法，極譜法，庫侖法，電化學探頭法，靜電流法等．化學需氧量：

是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性2重鉻酸鉀標準法一.原理：是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。重鉻酸鉀標準法一.原理：3重鉻酸鉀標準法二、儀器1．500mL全玻璃回流裝置。2．加熱裝置(電爐)。3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1．重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．試亞鐵靈指示液

3．硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重鉻酸鉀標準法二、儀器4重鉻酸鉀標準法四.實驗步驟標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。測定：水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。

溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。重鉻酸鉀標準法四.實驗步驟5重鉻酸鉀標準法五.計算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V六.優(yōu)點：準確可靠

缺點：(1)該方法耗時太多(2)回流設備占用較大空間，使批量測定有困難(3)分析費用較高(銀鹽耗量大)

重鉻酸鉀標準法五.計算6關于實驗的幾點討論一.空白對照可以用不同的實驗用水進行空白對照，根據標定時硫酸亞鐵銨溶液的消耗量和滴定后的體積，計算不同水質的COD空白值，值小的水質較好。二.消除氯離子的干擾一般實驗對氯離子的干擾是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我們可以用硝酸銀掩蔽氯離子，在實驗回流前加入硝酸銀產生磚紅色沉淀，若回流冷卻后仍有沉淀可加入少量氯化鈉溶液使磚紅色沉淀消失關于實驗的幾點討論一.空白對照7關于實驗的幾點討論三.不同取樣方法對測定結果的影響取樣時水樣一定要搖勻，有的水樣上下層液COD值相差很大，所以在取樣的時候一定要搖勻后馬上吸取。關于實驗的幾點討論三.不同取樣方法對測定結果的影響8實驗時注意的幾點問題冷凝式流量要足夠大，用手摸冷凝管不能趕到溫熱，這樣會影響實驗結果。滴定過程必須在溶液冷卻到室溫后再進行。實驗時要在酸性的環(huán)境下進行，所以使用的儀器都要在酸液浸泡后使用。實驗時注意的幾點問題冷凝式流量要足夠大，用手摸冷凝管不能趕到9分光光度法原理：水樣在加熱回流時，反應方程式為：由回流液吸收光譜圖（右）可知，在600nm附近的吸收光譜比較平緩，且經過反復實驗，重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收，因此在強酸性溶液中，過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下，氧化水中的還原物質，使Cr6+還原為Cr3+，在波長600nm處測定Cr3+的吸光度，作為標準曲線，即可測出樣品中的cod值分光光度法原理：水樣在加熱回流時，反應方程式為：由回流液吸收10分光光度法儀器設備：分光光度計

測定步驟：

（1）配置標準系列

（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻（3）在75攝氏度加熱15min（或者在165攝氏度恒溫消除10min）（4）冷卻后于600nm處分光光度計測定COD標準系列溶液和水樣的吸光度。用去離子水做參比，根據標準曲線計算或者直接讀水樣的COD。

分光光度法儀器設備：分光光度計11微波消解光度法微波消解是一種通過樣品預處理,以提高分析速度,縮短回流時間,降低試劑費用的方法.方法是用微波爐在一個６０ml密閉聚四氟乙烯試管內消化小體積的樣品(500—2000ul)，樣品COD含量為1000mg/L時，消化過程僅為7min，而一般回流法要2h.微波消解光度法微波消解是一種通過樣品預處理,以提高分12優(yōu)點微波消解光度法已經成為最有潛力的方法.費用小,消解時間短,能同時消解多個樣品.測定數據可靠性高.會逐漸替代傳統(tǒng)的標準方法.優(yōu)點微波消解光度法已經成為最有潛力的方法.13極譜法原理：在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量,然后根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值

特點：采用了小體積硫磷混合酸消解樣品，將回流時間由2小時縮短到15分鐘，本法氧化率高，穩(wěn)定，靈敏度高，干擾少，快速及時，降低成本70%。極譜法原理：在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主14庫侖法原理：重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑做庫侖滴定,根據電量測定COD的庫侖滴定法.優(yōu)點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水和廢水的測定,結果與標準重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用.庫侖法原理：15電化學探頭法原理：氧敏感薄膜電極由兩個支持電解質相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成，薄膜只能透過氧和其它氣體，而水和水中的溶解性物質則不能透過。透過的O2在電極上還原，產生微弱的擴散電流，在一定溫度下電流的大小和水樣中溶解氧的含量成正比。電化學探頭法原理：氧敏感薄膜電極由兩個支持電解質相接觸的金屬16靜電流法原理及方法：用涂PbO2的電極從+1.2v到+20v記0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算COD值.

靜電流法也有其不足之處，準確度不是非常好，因此也不是一種最常用的方法靜電流法原理及方法：17總結總之，因傳統(tǒng)的