響應(yīng)面法優(yōu)化金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料工藝研究

1.3.2不同浸提液制備，添加l-抗壞血酸1）提取金屬花的制備：將金屬花浸泡在干燥的陽(yáng)光下，冷卻至105c，然后干燥至一定重量，然后粉碎至粉末。準(zhǔn)確稱取適量的金銀花粉末狀樣品，加入25倍80℃純凈水置于蒸餾燒瓶中，在90℃恒溫水浴鍋中連續(xù)浸提60min，用4層紗布過(guò)濾，重復(fù)浸提2次，合并兩次所得浸提液，得金銀花提取液2）烘青綠茶提取液制備：取綠茶樣品研磨至粉末狀。準(zhǔn)確稱取適量的綠茶粉末狀樣品，加入30倍75℃純凈水置于蒸餾燒瓶中，在75℃恒溫水浴鍋中連續(xù)浸提15min，用4層紗布過(guò)濾，得第一次浸提液，取濾得的茶葉殘?jiān)糜跓?，加?0℃純凈水，在50℃恒溫水浴鍋中連續(xù)浸提10min，得第二次浸提液，合并兩次所得浸提液，得烘青綠茶提取液3）復(fù)合飲料調(diào)配：將金銀花和烘青綠茶提取液按照一定的比例混合均勻，加入調(diào)配好的白砂糖糖漿，用檸檬酸調(diào)溶液pH值至在6.0～6.5之間，最后加入L-抗壞血酸。4）均質(zhì)：將調(diào)配后的復(fù)合飲料加熱至80℃，在35MPa壓強(qiáng)下進(jìn)行均質(zhì)。1材料和方法1.1主要材料金銀花：四川省南江縣大河金銀花產(chǎn)業(yè)有限公司；烘青綠茶：四川省南江縣元頂子茶場(chǎng)；白砂糖、檸檬酸、L-抗壞血酸等（食品級(jí)）：市售。1.2儀器和設(shè)備HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋：上海馳唐精密儀器有限公司；GZX-9023MBE型恒溫干燥箱：上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；I50實(shí)驗(yàn)室高剪切均質(zhì)機(jī)：上海翼控機(jī)電有限公司；XFB—400小型植物粉碎機(jī)：長(zhǎng)沙中誠(chéng)制藥機(jī)械廠；XB220A-SCS型電子天平：上海茸研儀器有限公司；PH-820型pH測(cè)定儀：重慶歐宇科技有限公司。1.3型飲料制造方法1.3.1工藝過(guò)程1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.4.1單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)選取金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例、白砂糖添加量、檸檬酸添加量、L-抗壞血酸添加量為試驗(yàn)因素，復(fù)合型飲料感官審評(píng)得分為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探討各試驗(yàn)因素變化對(duì)復(fù)合型飲料感官審評(píng)結(jié)果的影響1.4.2響應(yīng)面上的試驗(yàn)設(shè)計(jì)綜合單因素試驗(yàn)的結(jié)果，應(yīng)用響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.5測(cè)試方法1.5.1成品感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)邀請(qǐng)10位具有飲料審評(píng)經(jīng)驗(yàn)的專業(yè)人員對(duì)金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料的成品進(jìn)行審評(píng)。審評(píng)內(nèi)容包括色澤、香氣、滋味和組織狀態(tài)4個(gè)方面，加和每個(gè)樣品在這4個(gè)方面的得分，形成樣品綜合評(píng)分，最后取10位評(píng)審人員對(duì)該樣品評(píng)分的平均值，作為該樣品的最終感官審評(píng)得分1.5.2最佳添加劑試驗(yàn)方法1.5.2.達(dá)到這一效果的功能,即達(dá)到兩種效果的效果,即使每相作用的具體的應(yīng)用效果;為使金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料能夠在保質(zhì)期內(nèi)維持穩(wěn)定，需要通過(guò)采用加入一定劑量穩(wěn)定劑的方法來(lái)達(dá)到這一效果。試驗(yàn)中選擇海藻酸鈉、果膠以及黃原膠3種穩(wěn)定劑作為備選對(duì)象，每一種穩(wěn)定劑都配置形成添加量為0.10%、0.12%、0.14%的復(fù)合飲料試驗(yàn)樣品，將試驗(yàn)樣品于室溫（25℃）條件下靜置貯存2個(gè)月，然后測(cè)量這些試驗(yàn)樣品的穩(wěn)定程度，以確定最佳穩(wěn)定劑式中：H1.5.2.復(fù)合飲料穩(wěn)定劑添加量的確定根據(jù)穩(wěn)定劑選擇試驗(yàn)的結(jié)果，確定穩(wěn)定程度最佳的穩(wěn)定劑為試驗(yàn)所用穩(wěn)定劑，配置形成添加量為0.10%、0.12%、0.14%、0.16%、0.18%的復(fù)合飲料試驗(yàn)樣品，于室溫（25℃）條件下靜置貯存6個(gè)月，觀察復(fù)合飲料試驗(yàn)樣品的穩(wěn)定性及感官品質(zhì)為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，最終確定試驗(yàn)所用穩(wěn)定劑的最佳添加量。1.5.3ph測(cè)量參照GB5009.237-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品pH值的測(cè)定》方法檢測(cè)。1.5.4微生物指數(shù)的測(cè)定參照GB7101-2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飲料》方法檢測(cè)。1.6數(shù)據(jù)分析采用design-expert8.0軟件進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。2結(jié)果與討論2.1單因素試驗(yàn)分析2.1.1混合體積比對(duì)感官評(píng)審結(jié)果的影響固定白砂糖添加量為8g/100mL，檸檬酸添加量為0.10g/100mL,L-抗壞血酸添加量為0.10g/100mL的基礎(chǔ)試驗(yàn)因素條件，研究不同金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比下（0.25∶1、0.5∶1、1∶1、2∶1、4∶1）對(duì)感官審評(píng)結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可知，金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比在0.5∶1～1∶1范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)；金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比在1∶1～4∶1范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)；當(dāng)金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比為0.5∶1時(shí)，感官審評(píng)結(jié)果得分最高。因此，在響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案中，金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例選擇0.5∶1（體積比）為宜。2.1.2白砂糖添加量固定金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比為1∶1，檸檬酸添加量為0.10g/100mL,L-抗壞血酸添加量為0.10g/100mL的基礎(chǔ)試驗(yàn)因素條件，研究不同白砂糖添加量（4、6、8、10、12g/100mL）對(duì)感官審評(píng)結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知，白砂糖添加量在4g/100mL～10g/100mL范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)；白砂糖添加量為10g/100mL～12g/100mL范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)；當(dāng)白砂糖添加量為10g/100mL時(shí)，感官審評(píng)結(jié)果得分最高。因此，在響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案中，白砂糖添加量選擇10g/100mL為宜。2.1.3檸檬酸添加量對(duì)感官評(píng)審結(jié)果的影響固定金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比為1∶1，白砂糖添加量為8g/100mL,L-抗壞血酸添加量為0.10g/100mL的基礎(chǔ)試驗(yàn)因素條件，研究不同檸檬酸添加量（0.06、0.08、0.10、0.12、0.14g/100mL）對(duì)感官審評(píng)結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知，檸檬酸添加量在0.06g/100mL～0.12g/100mL范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)；檸檬酸添加量為0.12g/100mL～0.14g/100mL范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)；當(dāng)檸檬酸添加量為0.12g/100mL時(shí)，感官審評(píng)結(jié)果得分最高。因此，在響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案中，檸檬酸添加量選擇0.12g/100mL為宜。2.1.4加量：l-抗壞血酸添加量固定金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比為1∶1，白砂糖添加量為8g/100mL，檸檬酸添加量為0.10g/100mL的基礎(chǔ)試驗(yàn)因素條件，研究不同L-抗壞血酸添加量（0.06、0.08、0.10、0.12、0.14g/100mL）對(duì)感官審評(píng)結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可知，L-抗壞血添加量在0.06g/100mL～0.10g/100mL范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)；L-抗壞血酸添加量為0.10g/100mL～0.14g/100mL范圍內(nèi)，感官審評(píng)結(jié)果呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)；當(dāng)L-抗壞血酸添加量為0.10g/100mL時(shí)，感官審評(píng)結(jié)果得分最高。因此，在響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案中，L-抗壞血酸添加量選擇0.10g/100mL為宜。2.2銀紅茶、綠茶、復(fù)合飲料的數(shù)學(xué)模型的構(gòu)建與工藝參數(shù)的優(yōu)化試驗(yàn)2.2.1優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面法試驗(yàn)的設(shè)計(jì)，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)組合及結(jié)果如表3所示。2.2.2各試驗(yàn)因素交互作用分析以金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例（X回歸方程為Y=85.20+5.25X由表4中回歸方程的偏回歸系數(shù)檢驗(yàn)分析結(jié)果可知，根據(jù)一次項(xiàng)的F值大小，可以判斷出各試驗(yàn)因素對(duì)金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料感官審評(píng)結(jié)果影響由大到小依次為：金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例>白砂糖添加量>檸檬酸添加量>L-抗壞血酸添加量。從一次項(xiàng)看，金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例（X從二次項(xiàng)看，金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例（X從交互項(xiàng)看，金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例（X由表5方差分析結(jié)果可以得出，F(xiàn)圖5進(jìn)一步展示了4個(gè)試驗(yàn)因素交互作用的響應(yīng)面3D曲線及等高線分布情況。由圖5可知，4個(gè)試驗(yàn)因素交互作用中存在理論上的極值2.2.3響應(yīng)面試驗(yàn)利用design-expert軟件包的極值分析工具對(duì)回歸方程進(jìn)行分析，由此可以獲得回歸方程極值點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)因素組合，即金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比1∶1、白砂糖添加量10.5g/100mL、檸檬酸添加量0.13g/100mL、L-抗壞血酸添加量0.10g/100mL。此時(shí)，復(fù)合型飲料感官審評(píng)得分的理論最大值為91分。2.2.4抗壞血酸用量對(duì)感官評(píng)價(jià)結(jié)果的影響用金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料的最佳工藝參數(shù)組合∶金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比1∶1、白砂糖添加量10.5g/100mL、檸檬酸添加量0.13g/100mL、L-抗壞血酸添加量0.10g/100mL，進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，分別對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行感官審評(píng)，得到感官審評(píng)得分的平均值為92分。理論的感官審評(píng)得分為91分，二者的相對(duì)誤差為1.10%，在允許的范圍內(nèi)，說(shuō)明模型擬合度較高，預(yù)測(cè)準(zhǔn)確。在最佳工藝參數(shù)組合條件下生產(chǎn)的金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料，從審評(píng)結(jié)果來(lái)看，湯色黃綠、且澄清透明，具有烘青綠茶和金銀花特有的香氣、且無(wú)異味，滋味鮮爽可口，達(dá)到了較好的復(fù)合型飲料風(fēng)味效果。2.3復(fù)合飲料的穩(wěn)定性研究2.3.1穩(wěn)定劑添加量的確定選擇海藻酸鈉、果膠以及黃原膠3種穩(wěn)定劑作為最佳工藝參數(shù)組合條件下生產(chǎn)的金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料的穩(wěn)定劑，進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比。圖6展示了不同添加劑量時(shí)，金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料的穩(wěn)定效果。由圖6結(jié)果可知，金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料選用3種穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果，都呈現(xiàn)出隨著穩(wěn)定劑使用量的增加而增大的現(xiàn)象。當(dāng)穩(wěn)定劑添加量為0.14%時(shí)，采用海藻酸鈉為穩(wěn)定劑的復(fù)合飲料的穩(wěn)定程度效果最好。因此，金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料的穩(wěn)定劑應(yīng)選擇海藻酸鈉。2.3.2復(fù)合飲料穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)選擇海藻酸鈉作為金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料的穩(wěn)定劑。觀察不同添加量時(shí)，海藻酸鈉對(duì)金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料穩(wěn)定性以及感官品質(zhì)的影響，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知，金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料穩(wěn)定性方面：隨著海藻酸鈉添加量的增大，復(fù)合飲料的穩(wěn)定程度逐步增強(qiáng)；當(dāng)海藻酸鈉添加量低于1.6%時(shí)，復(fù)合飲料穩(wěn)定性較差；當(dāng)海藻酸鈉添加量高于1.6%時(shí)，復(fù)合飲料穩(wěn)定性良好。金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料感官品質(zhì)方面：隨著海藻酸鈉添加量的增大，復(fù)合飲料的感官品質(zhì)呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)海藻酸鈉添加量為1.6%時(shí)，復(fù)合飲料的感官品質(zhì)最佳。由此可見(jiàn)，金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料中海藻酸鈉的添加量應(yīng)選擇為1.6%。2.3.3ph測(cè)量對(duì)海藻酸鈉添加量為1.6%的金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料進(jìn)行pH值測(cè)定。pH值測(cè)定結(jié)果為5.42，在茶飲料生產(chǎn)要求pH值范圍之內(nèi)。2.3.4微生物指標(biāo)測(cè)定對(duì)海藻酸鈉添加量為1.6%的金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料進(jìn)行微生物指標(biāo)測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為細(xì)菌總數(shù)<100cfu/mL，大腸桿菌<4MPN/100mL，未檢出致病菌，符合茶飲料食品衛(wèi)生安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。3金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料最佳工藝參數(shù)的確定本研究在單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，構(gòu)建了金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料感官審評(píng)得分與金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例、白砂糖添加量、檸檬酸添加量、L-抗壞血酸添加量4個(gè)試驗(yàn)因素之間的數(shù)學(xué)回歸模型，依據(jù)此回歸模型可以較為準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)理論金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料感官審評(píng)得分。同時(shí)，判斷出4個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料感官審評(píng)得分的影響依次為：金銀花和烘青綠茶提取液的混合比例>白砂糖添加量>檸檬酸添加量>L-抗壞血酸添加量。采用design-expert軟件包的optimizationchoices工具箱對(duì)二次回歸模型進(jìn)行優(yōu)化，可以得出金銀花烘青綠茶復(fù)合飲料最佳工藝參數(shù)組合為：金銀花和烘青綠茶提取液的混合體積比1∶1、白砂糖添加量10.5g/100mL、檸檬酸添加量0.13g/100mL、L-抗壞血酸添加量0.10g/100mL。在此條件下，復(fù)合型飲料感官審評(píng)得分的理論最大值為91分。通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)得實(shí)際感官審評(píng)得分為92分，與理論分析結(jié)果的相對(duì)誤差為1.1