當(dāng)流量和溫度設(shè)置值改變時(shí)，可能會(huì)發(fā)生基線的波動(dòng)或者漂移。。果在新的條件下運(yùn)行之前系統(tǒng)還沒有穩(wěn)定，那么發(fā)生基線的波動(dòng)是正常的。下面例子假設(shè)自從上次改變工作條件以后已經(jīng)經(jīng)過了足夠長(zhǎng)的穩(wěn)定時(shí)間。波動(dòng)和漂移經(jīng)常會(huì)伴隨噪聲，這個(gè)問題我們會(huì)在后面討論。1運(yùn)行期間基線有規(guī)律的向上漂移或者向下漂移,這在程序升溫過程中最常見。使用單一柱在中檔到低檔衰減條件下會(huì)出現(xiàn)上述問題。如果使用的是雙柱系統(tǒng)，請(qǐng)核對(duì)信號(hào)模式是否設(shè)定為正確的柱補(bǔ)償；或者使用電子柱補(bǔ)償?shù)膯沃到y(tǒng)。柱補(bǔ)償太小或者太大也是可能的。這種漂移可以通過色譜柱的徹底老化來降到最校在低溫下工作會(huì)減小漂移但是會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。使用溫度上限較高的色譜等效柱也是可以的2基線不穩(wěn)定；上下波動(dòng)可能是系統(tǒng)某處有泄漏。檢查隔墊的狀況，必要的話就更換它。檢查柱子的連接。如果是在連接檢測(cè)器的色譜柱端發(fā)生泄漏，則兩次運(yùn)行之間的保留時(shí)間是不變的，但是靈敏度降低了。如果是在進(jìn)樣口端發(fā)生泄漏，則靈敏度會(huì)降低，而保留時(shí)間會(huì)變長(zhǎng)。噪聲就是快速的基線起伏，會(huì)加寬基線，使基線出現(xiàn)毛刺狀的外觀。噪聲和毛刺是不同的；毛刺是孤立的事件，不像噪聲基本是連續(xù)的，后面將討論有關(guān)毛刺的問題。有些噪聲是任何檢測(cè)器都不可避免的。在高衰減值的情況下噪聲是看不到的，但是當(dāng)衰減減小的時(shí)候就會(huì)顯現(xiàn)出來。噪聲會(huì)減小檢測(cè)器的靈敏度，所以它應(yīng)當(dāng)盡可能的最小化。1在原來很平整的基線上突然出現(xiàn)了噪聲考慮最近對(duì)系統(tǒng)所做的所有改變。比如減小了衰減，即使絕對(duì)的噪聲水平?jīng)]有改變，也會(huì)使噪聲看起來更大。新的隔墊會(huì)因?yàn)獒尫懦龅头肿恿课镔|(zhì)而產(chǎn)生噪聲。如果隨進(jìn)樣口溫度降低噪聲會(huì)減小，那么很有可能就是因?yàn)檫@個(gè)原因。使用高質(zhì)量的隔墊并保存在不會(huì)使其受到污染的地方。載氣受到污染如果最近載氣瓶更換過，但是舊的瓶子仍然可用并且還余下部分氣體，則可以試著使用舊的瓶子看噪聲是否會(huì)減校如果新的載氣被嚴(yán)重污染并使捕集阱達(dá)到了飽和，那么在更換或再生捕集阱之前，使用舊的氣瓶基線可能只是改善一點(diǎn)。當(dāng)使用氮?dú)庾鳛檩d氣時(shí)這個(gè)問題是很常見的。解決方法是從可靠的供應(yīng)商那里購(gòu)買氣體。檢測(cè)器氣體被污染。風(fēng)扇或者空調(diào)吹過GC的氣流可能會(huì)影響檢測(cè)器出口的氣這是可能的，盡管這不是噪聲最可能的原因，因?yàn)闄z測(cè)器保護(hù)得很好。關(guān)掉氣源或者屏蔽好檢測(cè)器出口就可確定是否是這個(gè)問題。檢測(cè)器的連接松動(dòng)或者它的信號(hào)線松動(dòng)就會(huì)產(chǎn)生噪聲。檢測(cè)器被污染也產(chǎn)生噪聲。2噪聲逐漸增強(qiáng)到不可接受的水平這個(gè)癥兆表明存在逐漸累積的噪聲源，而不是如上面所討論的突然變化?；鹧骐x子化檢測(cè)器中容易逐漸積累沉積物。在極端的情況下，隨著噪聲水平的增加，還會(huì)產(chǎn)生毛刺。不完全燃燒的溶劑可能形成炭沉積物。因此應(yīng)盡量避免使用這樣的溶劑。如果必須使用，則要做好經(jīng)常清洗檢測(cè)器的準(zhǔn)備。當(dāng)來自色譜柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃燒時(shí)就會(huì)形成氧化硅。為了最大限度地避免這個(gè)問題，就要使用固定相載量低的色譜柱、選擇使用溫度上限高的固定相、使用前徹底老化色譜柱、分析的時(shí)候使用盡可能低的柱箱溫度。拆開檢測(cè)器使用一個(gè)小刷子來清除這兩種沉積物。使用一種溶劑會(huì)幫助沖洗掉顆粒狀物。保留時(shí)間漂移是指在連續(xù)的運(yùn)行中保留時(shí)間持續(xù)地增加或者減少。無規(guī)律的基線漂移將在后面作為保留時(shí)間波動(dòng)來1在一系列分析運(yùn)行中，保留時(shí)間突然增加，原因可能是載氣流速或柱箱溫度的問題；檢查設(shè)定值是否正多次進(jìn)樣穿刺后隔墊漏氣也是一個(gè)可能的原因。如果發(fā)生這樣的情況，就要在運(yùn)行分析之前更換隔墊。載氣瓶可能已經(jīng)接近空了。2在一系列運(yùn)行分析中，保留時(shí)間突然減小這很有可能是柱箱溫度或者載氣流速設(shè)定值改變引起的，。在實(shí)際工作中，我們經(jīng)常能遇到基線的漂移的情況。關(guān)于基線漂移（或上下波動(dòng)）的原因，可能有以下幾種：1：柱子的平衡時(shí)間長(zhǎng)。一般來說，新柱子的平衡時(shí)間要短。有些老柱子的平衡是時(shí)間長(zhǎng)。當(dāng)然，柱子的平衡是時(shí)間也和它使用的流動(dòng)相有關(guān)系。如果使用了離子對(duì)試劑，那么比普通的簡(jiǎn)單的流動(dòng)相（例如二元流動(dòng)相：甲醇：水，乙腈：水）2：系統(tǒng)存在漏點(diǎn)。如果系統(tǒng)存在漏點(diǎn)，那么出現(xiàn)基線向下漂移。需要檢漏3：PUMP頭有氣泡。PUMP頭的氣泡會(huì)導(dǎo)致基線的漂移和波動(dòng)。如果懷疑是PUPM頭有氣泡導(dǎo)致基線不穩(wěn)，只需要看儀器的壓力是否穩(wěn)定就好。4：流動(dòng)相脫氣。如果流動(dòng)相沒有脫氣，基線肯定是不穩(wěn)的。5：柱后氣泡。在柱子后有氣泡產(chǎn)生，導(dǎo)致檢測(cè)器中的讀數(shù)有波動(dòng)。6；PUMP密封不好。密封不好，也會(huì)導(dǎo)致PUMP頭的氣泡（好象不可能）和漏夜，基線當(dāng)然不穩(wěn)定了。7：系統(tǒng)的環(huán)境。儀器的使用，如溫度的變化，流速的變化以及梯度洗脫，當(dāng)然基線漂移。8：?jiǎn)蜗蜷y睹塞或污染。單向閥的睹塞和污染，能造成流量不準(zhǔn)確，壓力波動(dòng)。故也會(huì)波動(dòng)，漂移。9：檢測(cè)器污染或有雜質(zhì)二：基線不平原因很多，可根據(jù)譜圖的表現(xiàn)分析：一直上揚(yáng)或下降型：柱環(huán)境平衡慢，pH不對(duì)，流動(dòng)相酸揮發(fā)等，有時(shí)和梯度洗脫也相關(guān)；小幅緩慢波動(dòng)（5-10min）：溫度不穩(wěn)；較大幅的波動(dòng)：考慮流動(dòng)相不均勻；很高很寬的峰：流通池有氣泡或被污染；無規(guī)則上下波動(dòng)：如果是舊柱子，考慮柱子污染，不容易沖平。檢查出發(fā)點(diǎn)不外乎幾點(diǎn)：柱子，流動(dòng)相，柱溫，檢測(cè)器?？赏ㄟ^更換條件檢查哪里出了問題，看你說的像是流動(dòng)相的問題，你看看不用TBA，用同樣洗脫強(qiáng)度的乙睛-水行不行。氣相色譜小知識(shí)（很全面）A所有組分峰變小可能原因建議措施1進(jìn)樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進(jìn)樣后漏夜判斷漏夜點(diǎn)，維修之3MAEUP過大：分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高8檢測(cè)器與樣品不匹配9樣品的揮發(fā)調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑B峰伸舌峰伸舌多右色譜柱過載減小進(jìn)樣量（可能需提高儀器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：增大氣體流速C峰高峰面積不重復(fù)1進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)2其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾3基線的干擾儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化D負(fù)峰Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反信號(hào)連接倒置TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰清洗ECD，更換之（若有必要）E樣品的檢測(cè)靈敏度下降1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）2進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚）查找滲漏點(diǎn)3在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過高用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降使用高沸點(diǎn)溶劑F峰分叉1進(jìn)樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器2色譜柱安裝失敗重新安裝3spliteless或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合使用相同的溶劑4柱子溫度波動(dòng)修理穩(wěn)控系統(tǒng)5spliteless進(jìn)樣，量大，時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉G峰拖尾1襯管，色譜柱被污染;有活性點(diǎn)清洗，更換之（如有必要）2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝3色譜柱柱頭不平用金剛砂切割，使之平4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配換匹配的柱子5樣品流通路線中有冷井消除路線中的過低溫度區(qū)6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管;切除柱頭10cm7進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)縮短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9進(jìn)樣量過高減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品10醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾用極性大的色譜柱;樣品衍生處理H保留時(shí)間漂移1溫度變化檢查柱溫箱的溫度2氣體流速變化注射甲烷，測(cè)定載氣線速度3進(jìn)樣口泄露檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處4溶劑條件變化樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑5色譜柱被污染切除柱頭10cm;高溫老化，清洗I分離度下降1色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞（柱流失）更換之3進(jìn)樣失敗檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管4樣品濃度過高稀釋;減少進(jìn)樣量;用高分流比J溶劑峰拉寬1色譜柱安裝失敗2進(jìn)樣滲漏3進(jìn)樣量高提高汽化溫度4分流比低提高分流比5OVEN低6分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑7吹掃時(shí)間過長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣）定義短時(shí)間的吹掃程序基線問題A基線向下漂移1新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測(cè)器未達(dá)到平衡延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間3檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來清洗之B基線向上漂移1色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥C噪音1毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深重新安裝色譜柱2使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查，維修氣路3FID，NPD，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速4進(jìn)樣口被污染清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化5毛細(xì)管色譜柱被污染切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之6檢測(cè)器發(fā)生故障維修，更換之7檢測(cè)器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專業(yè)）DOffset（基線位置的突然改變1電源電壓波動(dòng)使用穩(wěn)壓器2電路接口處連接不好檢查，清洗其接口處，擰緊接口3進(jìn)樣口被污染4色譜柱被污染5毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深6檢測(cè)器被污