快遞包裝重金屬含量的測定方法注意：本測定方法的使用可能涉及到某些有危險的材料、操作和設備，但并未對與此有關的所有安全問題都提出建議。使用者在應用本測定方法之前有責任制定相應的安全和保護措施，并確定相關規(guī)章限制的適用性。1范圍本附錄規(guī)定了對封套、包裝箱、包裝袋、電子運單、集裝袋、填充物、膠帶等快遞包裝重金屬含量測定的電感耦合等離子質譜法。本附錄適用于對封套、包裝箱、包裝袋、電子運單、集裝袋、填充物、膠帶快遞包裝中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳、汞等重金屬含量的測定。2方法概要試樣經(jīng)微波消解后，注入電感耦合等離子體質譜儀，在一定的濃度范圍內(nèi)，待測元素其信號強度與含量成正比，與標準系列比較，內(nèi)標法定量。3試劑和材料除非另有說明，僅使用優(yōu)級純的試劑，實驗用水應符合GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法規(guī)定的一級水的要求。3.1濃硝酸：ρ=1.42g/mL，65%（質量分數(shù)）。3.2硝酸溶液（2%，體積分數(shù)）。3.3過氧化氫：ρ=1.10g/mL，30%（質量分數(shù)）。3.4銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳、汞和金元素標準儲備液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接使用有證的元素標準溶液。3.5金標準使用液（10μg/mL）：準確吸取1mL金元素標準儲備液（3.4）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2）稀釋至刻度，混勻。3.6銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷和鎳混合標準工作溶液：分別吸取銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷和鎳元素標準儲備液（3.4），經(jīng)硝酸（3.2）逐級稀釋，配制混合標準系列濃度依次為：1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。3.7汞標準工作溶液：吸取汞元素標準儲備液（3.4），經(jīng)硝酸（3.2）逐級稀釋，配制汞標準系列濃度依次為：1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL，在配制過程中應加入金標準使用液（3.5），使每一濃度汞標準工作溶液中金的濃度為100μg/L。3.8內(nèi)標標準儲備溶液：ρ=100μg/mL。宜選用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi為內(nèi)標元素。可直接購買有證標準溶液，用硝酸溶液（3.2）稀釋至100μg/L。3.9質譜儀調諧溶液：ρ=10μg/L。宜選用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素為質譜儀的調諧溶液?？芍苯淤徺I有證標準溶液，用硝酸溶液（A3.2）稀釋至10μg/L。4儀器4.1電感耦合等離子體質譜儀：儀器參數(shù)及使用條件參見表l和表2。4.2微波消解儀。4.3粉碎設備：粉碎機，剪刀或其他合適的粉碎設備。4.4電子天平：精確至0.1mg。表1電感耦合等離子體質譜工作條件項目工作參數(shù)高純氬氣純度大于99.999%射頻功率1100W輔助氣流量1.20L/min冷卻氣流量15.00L/min載氣流量0.85L/min樣品提升率1.00L/min透鏡電壓6.00V表2推薦的分析物質量數(shù)與內(nèi)標物元素質量數(shù)內(nèi)標銅63,65Ge鋅66Ge鎳60Sc鉬95,98Rh砷75Ge鎘111Rh鉛208Re鉻53Sc硒82Ge汞202Re5分析步驟5.1試樣粉碎取適量樣品，用粉碎設備（A4.3）將試樣粉碎成粒徑不超過5mm×5mm的碎片，混勻，置于干燥器內(nèi)。5.2試樣消解稱取粉碎干燥后的試樣約0.2g?0.3g（精確至1mg）于消解管中，加入金標準使用液（3.5）0.5mL，3mL濃硝酸（3.1）和2mL過氧化氫（A3.3）。蓋上蓋子，置于微波消解儀（A4.2）中進行消解，消解程序參見表3。消解結束后冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶中，用水沖洗消解管蓋及管壁3次以上并將清洗液轉移至容量瓶，稀釋至刻度，混勻，待測。表3微波消解程序步驟設置溫度/℃爬坡時間/min保持時間/min功率/W11205512002160510120031955351200注：因釆用微波消解儀的規(guī)格和型號不同，實際應用時可采用不同的消解程序，以消解完全以后消解液澄清透亮為宜。5.3空白試驗按同一試樣消解方法進行試劑空白試驗。5.4儀器調諧點燃等離子體后，儀器需預熱穩(wěn)定30min。首先用質譜儀調諧溶液（3.9）對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調諧溶液中所含元素信號強度的相對標準偏差≤5%。在涵蓋待測元素的質量范圍內(nèi)進行質量校正和分辨率校驗，如質量校正結果與真實值差別超過±0.1u或調諧元素信號的分辨率在10%峰高所對應的峰寬超過0.6~0.8u的范圍，應依照儀器使用說明書的要求對質譜進行校正。5.5測定每個試樣測定前，先用硝酸溶液（3.2）沖洗進樣系統(tǒng)直到信號降至最低，待分析信號穩(wěn)定后開始測定。按順序依次測定標準溶液、空白溶液和試樣溶液。使用電感耦合等離子體質譜儀的在線自動添加內(nèi)標功能在線添加內(nèi)標元素標準儲備溶液（3.8）。從校準曲線上計算出各被測元素的含量，若測定結果超岀線性范圍，則將測試液適當稀釋后測定。6結果計算測定結果按式（1）計算：式中：Wi——試樣中金屬元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci——試樣消解液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳和汞的濃度，單位為微克每升（μg/L）；C0——試劑空白溶液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、硒、鉬、砷、鎳和汞的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——消解液的定容體積，單位為升（L）；N——稀釋倍數(shù)；m——試樣的質量，單位為克（g）。計算結果保留三位有效數(shù)字。7測