產(chǎn)品質(zhì)量回憶標準操作程序目的：運用統(tǒng)計技術(shù)和專業(yè)學問對生產(chǎn)的每種產(chǎn)品相關(guān)內(nèi)容與數(shù)據(jù)進展回憶，以標準面報告。范圍：每年對企業(yè)全部在產(chǎn)的產(chǎn)品進展質(zhì)量回憶企業(yè)負責人、質(zhì)量受權(quán)人、質(zhì)量負責人、生產(chǎn)負責人、技術(shù)負責人、設(shè)備治理負責人、車間負責人、車間工藝員、質(zhì)量監(jiān)視負責人、質(zhì)量檢驗負責人、質(zhì)量監(jiān)視員內(nèi) 容：1、回憶目的；、確認現(xiàn)行的生產(chǎn)工藝及掌握方法是否有效、可控；、確認原輔料、包材、成品現(xiàn)行質(zhì)量標準是否適用，可控；指定預(yù)防措施，不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量。、評估變更和偏差掌握系統(tǒng)的有效性；、向藥品監(jiān)管部門供給監(jiān)視檢查的證明文件；、以此與企業(yè)治理層溝通產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量信息；2、回憶周期要求：113、依據(jù)年度質(zhì)量治理狀況，也可適當縮短，如半年一次。、也可將產(chǎn)品質(zhì)量回憶分散在一年內(nèi)滾動進展。3、回憶的步驟：、年度產(chǎn)品回憶打算制定：下發(fā)至各相關(guān)部門。14排，在一年內(nèi)，分階段，分批次完成。、信息收集與報告各部門按打算要求對相應(yīng)信息/數(shù)據(jù)收集，并匯總和分析各類數(shù)據(jù)的工作，并按打算要求時限，上交至質(zhì)量監(jiān)視員處，進展最終的報告編制匯總分析工作。、報告審批：分別由生產(chǎn)負責人、技術(shù)負責人、質(zhì)量負責人簽字，最終由企業(yè)負責人簽字批準。、報告分發(fā)：報告批準后，將由質(zhì)量部門文件治理員，在數(shù)據(jù)庫中列出，供各部門查閱使用。CAPACAPACAPA和跟蹤。第1頁 共8頁4、回憶報告應(yīng)包括的內(nèi)容：回憶報告應(yīng)包括條目要求，如下表所示：工程

法規(guī)要求企業(yè)要求1、概要〔產(chǎn)品名稱和描述〕★2、回憶的時限3、前次回憶所建議措施的實施狀況★★3.1、前次回憶建議★3.2、前次回憶所建議措施的實施狀況4、回憶期生產(chǎn)狀況〔批次、數(shù)量〕★★5、物料〔主要包括原輔料、內(nèi)包材〕質(zhì)量狀況5.1、原輔料檢驗狀況〔如有供給商，則應(yīng)回憶〕★★5.2、內(nèi)包材檢驗狀況〔如有供給商，則應(yīng)回憶〕6、對關(guān)鍵中間掌握點及中間產(chǎn)品、成品的檢驗結(jié)果進展統(tǒng)計分析6.1〔關(guān)鍵工藝參數(shù)〕關(guān)鍵中間掌握點統(tǒng)計分析★★★、中間產(chǎn)品檢驗結(jié)果統(tǒng)計分析〔關(guān)鍵質(zhì)量屬性〕成品檢驗結(jié)果統(tǒng)計分析★★、收率和成品率、出膏量〔中藥產(chǎn)品〕、成品含量對應(yīng)飲片含量的總轉(zhuǎn)移率〔中藥產(chǎn)品〕★★★7、不符合質(zhì)量標準批次的分析7.1、返工生產(chǎn)★★7.2、不合格批次處理8、主要偏差及嚴峻偏差狀況，調(diào)查及整改的效果★★〔OOS/OOT〕處理狀況回憶、除試驗室外其它偏差處理狀況回憶★★9、生產(chǎn)工藝或檢驗方法等變更狀況★、設(shè)備變更、工藝及關(guān)鍵參數(shù)變更★★、質(zhì)量標準及檢驗方法、物料與物料供給商變更★★第2頁共8頁10、藥品注冊狀況10.1、補充注冊和再注冊狀況★★10.2、印字包裝材料備案狀況11、穩(wěn)定性考察的結(jié)果及趨勢分析★★11.1、留樣觀看結(jié)果★、加速試驗結(jié)果、長期穩(wěn)定性試驗結(jié)果★★11.4、持續(xù)穩(wěn)定性試驗結(jié)果12、全部因質(zhì)量緣由造成的退貨、投訴、召回及調(diào)查★★、退貨狀況、投訴狀況、召回狀況★★★13、與產(chǎn)品工藝或設(shè)備相關(guān)的訂正措施的執(zhí)行狀況和效果★★1415、驗證與確認狀況★★★、工藝驗證、清潔驗證★★、分析方法驗證、設(shè)備和公用系統(tǒng)驗證★★16、托付生產(chǎn)或檢驗的技術(shù)合同履行狀況17、不良反響報告狀況18、總結(jié)和建議★★★、工藝是否穩(wěn)定牢靠、原輔料、成品現(xiàn)行質(zhì)量標準是否適用★★、工藝和成品是否有不良趨勢、建議的產(chǎn)品或工藝改進的方向、建議變更措施的提出★★★第3頁 共8頁18.6、建議的再驗證工程的提出 ★、各產(chǎn)品的關(guān)鍵工藝參數(shù)，如下表所示：序號 產(chǎn)品名稱xxxxxx

關(guān)鍵工藝參數(shù)和范圍1、xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx；2、xxxxxxxxxxxxxxxxxx；3、xxxxxxxxxxxxxxxxxxx；4、xxxxxxxxxxxxxxxxxx1、xxxxxx386倍水；2、xxxxxxxxxxx633、減壓濃縮至相對密度：1.20～1.25〔80℃〕；xxxxxxxxxx4、清膏量：110～135kg：5、xxxxxxxxxxxxxxxx；6、xxxxxxxxxxxxxxxxx；7、灌裝：10.1-10.6ml1、xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx；2、xxxxxxxxxxxxxxxxxx；xxxxxxxxxx

3、xxxxxxxxxxxxxxxxxxx；4、xxxxxxxxxxxxxxxxxx說明xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx、各產(chǎn)品關(guān)鍵質(zhì)量屬性，如下表所示：序號 產(chǎn)品名稱xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.. ……

關(guān)鍵質(zhì)量屬性相對密度、PH值、含量、微生物限度、裝量差異相對密度、PH相對密度、PH失重、溶化性、含量、微生物限度、裝量差異…………5、數(shù)據(jù)收集、存儲格式、數(shù)量和數(shù)據(jù)類型的要求：、各工程下數(shù)據(jù)分析的存儲格式、數(shù)量和數(shù)據(jù)類型的要求；分析工程

存儲格式 數(shù)量要求

類型要求掌握圖/預(yù)控圖過程力量值穩(wěn)定性t/配對t趨勢分析

Excelminitab

≥25≥25≥3*≥2*≥3*

計量型：數(shù)值/X計量型：數(shù)值/X計量型：數(shù)值/X計量型：數(shù)值/X計量型：數(shù)值/X

計數(shù)型：數(shù)值/0計數(shù)型：數(shù)值/0計數(shù)型：數(shù)值/0計數(shù)型：數(shù)值/0計數(shù)型：數(shù)值/0說明：1、計量型數(shù)據(jù)后X位，是指依據(jù)不同數(shù)據(jù)狀況，賜予不同的位數(shù)，如，含量數(shù)據(jù)為3位；具體的位數(shù)必需固定設(shè)定，以防止分析時，消滅錯誤。2、*穩(wěn)定性、雙樣t/配對t也不能滿足時，也可分析，但其結(jié)果，僅供參考；第4頁 共8頁查緣由，并實行相應(yīng)的訂正措施；不能，不檢查后，就直接分析并上交?！癳xcelminitab6、數(shù)據(jù)分析方法的選擇：、依據(jù)不同的分析目的，選擇下表中的方法，進展統(tǒng)計分析：分析目的過程是否穩(wěn)定受控過程力量凹凸含量等是否滿足效期要求/考察期穩(wěn)定性供需雙方數(shù)據(jù)比較中間產(chǎn)品和成品數(shù)據(jù)比較〔如含量、水分〕趨勢分析

計量型數(shù)據(jù)分析方法掌握圖〔I-MR/X-R〕/預(yù)控圖CP/CPKPP/PPKZ穩(wěn)定性爭論/力量分析t/配對tt/配對t間序列\(zhòng)趨勢分析或分解

計數(shù)型數(shù)據(jù)分析方法掌握圖〔C/U/Laney〕/預(yù)控圖DPU/P〔數(shù)據(jù)變換〕/力量分析雙比率/雙樣本poisson雙比率/雙樣本poisson時間序列\(zhòng)趨勢分析或分解、除以上目的外的，其它分析目的或工程，可承受不是上表列出的方法，如：餅圖、排列圖/帕累托圖〔Pareto圖、描述性統(tǒng)計等。、當數(shù)據(jù)不滿足，下面第7minitab中的“統(tǒng)計/根本統(tǒng)計量算、比較，如描述性統(tǒng)計等方法。7、數(shù)據(jù)分析的根本步驟與結(jié)果判定：〔計量〕數(shù)據(jù)，先要進展正態(tài)性檢驗，通常才可以進展其它統(tǒng)計分析〔有些狀況不同，如配對t檢驗時，只需對差值進展正態(tài)檢驗，而不是對原始數(shù)據(jù)進展正態(tài)性檢驗；而離散型〔計數(shù)〕數(shù)據(jù)，則需要通過相應(yīng)的檢驗，如泊松檢驗等，也才可以進展相關(guān)統(tǒng)計分析。方法名稱 Minitab使用計量型數(shù)據(jù)：

推斷標準P值≥0.05

結(jié)論 下一步工作正態(tài)數(shù)據(jù)可以進展下一步分析正態(tài)性

統(tǒng)計/根本統(tǒng)計量檢驗統(tǒng)計/檢驗統(tǒng)計/質(zhì)量工具個體分布標識/P值最大者轉(zhuǎn)化為正態(tài)2、不能刪除的，可進展數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換為正態(tài)數(shù)據(jù)再進展分析。泊松分計數(shù)型數(shù)據(jù)：P值≥0.05泊松數(shù)據(jù)可以進展下一步分析

P值＜0.05

非正態(tài)數(shù)據(jù)

1、不能直接分析，審查數(shù)據(jù)獲得過程，是否錄入錯誤等；對特別數(shù)據(jù)進展調(diào)查第5頁 共8頁布檢驗 統(tǒng)計/根本統(tǒng)計量/poisson分布的擬合優(yōu)度檢驗

P值＜0.05

非泊松數(shù)據(jù)

1、不能直接分析，審查數(shù)據(jù)獲得過程，是否錄入錯誤等；對特別數(shù)據(jù)進展調(diào)查2散狀況，則需要具體分析；3、進展其它分析時，如穩(wěn)定性分析時，則需要將計數(shù)型數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為計量型數(shù)據(jù)后，再進展分析。說明：使用P值法進展正態(tài)或泊松判定時，需要辯證的看，不是＜0.05就肯定不成立，要從物理意義上看，應(yīng)當是正態(tài)的，為何不能通過？多數(shù)是數(shù)據(jù)分層緣由造成，有時也可進展下一步的分析家。同時，也從數(shù)據(jù)量，以及數(shù)據(jù)分散性〔標準差，以及數(shù)據(jù)精度〔小數(shù)位數(shù)〕相關(guān)的。方法名稱 Minitab使用計量型數(shù)據(jù)：統(tǒng)計/掌握圖掌握圖 /子組/Xbar-R

推斷標準有超上下掌握限點

結(jié)論 下一步工作1、對超限點數(shù)據(jù)，審查數(shù)據(jù)獲得過程，過程 是否錄入錯誤等狀況；不穩(wěn)定2據(jù)緣由后，考慮刪除后分析；值/I-MR

兩張圖都沒有超上下掌握限點

過程 計算過程力量：CP值/CPK穩(wěn)定 值/Z值〔西格瑪〕

值/PP值/PPK計數(shù)型數(shù)據(jù)：統(tǒng)計/掌握圖/

有超上下

1、對超限點數(shù)據(jù)，審查數(shù)據(jù)獲得過程，過程 是否錄入錯誤等狀況；掌握圖

屬性/U(樣本C(樣本量一

掌握限點U圖或C圖沒有超

不穩(wěn)定2據(jù)緣由后，考慮刪除后分析；過程樣) 上下掌握限點

計算過程力量：DPU/P穩(wěn)定CP等推斷Cp/CpkPp/Ppk級≥1.67≥1.671CP等推斷Cp/CpkPp/Ppk級≥1.67≥1.671較高1.33～1.671.33～1.672充分1.0～1.331.0～1.333尚可0.67～1.00.67～1.04缺乏CAPA〔僅參考〕為提高產(chǎn)品質(zhì)量，對關(guān)鍵或主要工程再次縮小標準范圍；度等級等。的要求；簡化質(zhì)量檢驗，承受抽樣檢驗或削減檢驗頻次。必需用掌握圖或其他方法對工序進展掌握和監(jiān)視覺察特別波動；對產(chǎn)品按正常規(guī)定進展檢驗。分析分散程度大的緣由，制定措施加以改進，在不影響產(chǎn)品質(zhì)量的狀況下第6頁 共8頁＜0.67 ＜0.67

檢驗頻次。嚴峻一般應(yīng)停頓連續(xù)加工，找出緣由，改進工藝，提高Ppk缺乏值，否則全數(shù)檢驗，挑出不合格品。1、兩個系列過程力量指數(shù)比較：、C、P、C系列和P、假設(shè)，同一組數(shù)據(jù)，C系列和P系列差值較大，說明治理上有改善空間，而不是設(shè)備問題；、通過對C系列和P系列力量差距分析，也可以幫助，診斷潛在力量現(xiàn)實力量的區(qū)分，以指導改善及CAPA2、各產(chǎn)品分析工程下，過程力量承受與否判定：、基于目前行業(yè)和企業(yè)對過程力量沒有明示標準要求；所以，本SOP規(guī)定，各產(chǎn)回憶時，過程力量計算后，與上次本產(chǎn)品的力量進展比較，大于等于上次力量，則可承受；否則不行承受，需要進展相應(yīng)的CAPA。、上次各產(chǎn)品的力量表，做為本SOP文件的附件〔形式為Excel格式10、每次回憶后，由QA主管，將數(shù)據(jù)匯總后，填寫進該附件表中；并將該附件表，交文件治理員處，由其，重插入本SOP〔xxxxxxxxxxxxx〕7.5〔xxxxxxxxxxxxx〕、分析時應(yīng)留意收集的批次、數(shù)據(jù)，其工藝、設(shè)備、檢驗方法等是否有重大變化，201512驗結(jié)果一起分析，則得不到正確的結(jié)論。、當統(tǒng)計結(jié)論和專業(yè)結(jié)論全都時，則最終結(jié)論也全都；也就是，推斷被分