試劑加入順序?qū)︵彾莆夤舛葴y定鐵的影響試劑加入順序?qū)︵彾莆夤舛葴y定鐵的影響一、實驗?zāi)康牧私夥止夤舛扔嫷慕Y(jié)構(gòu)和正確的使用方法學(xué)習如何選擇吸光光度分析的實驗條件了解試劑順序?qū)︵彾莆夤舛葴y定鐵的影響二、實驗原理鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，鐵含量在0.1～6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖1-1所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－圖1鄰二氮菲一鐵(Ⅱ)的吸收曲線用分光光度法測定物質(zhì)的含量，一般采用標準曲線法，即配制一系列濃度的標準溶液，在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度 (A)，以溶液的濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。在同樣實驗條件下，測定待測溶液的吸光度，根據(jù)測得吸光度值從標準曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計算試樣中被測物質(zhì)的質(zhì)量濃度。三、儀器和試劑~2~1．儀器 723型分光光度計。2．試劑(1)0.1mg·L-1鐵標準儲備液準確稱取0.7020gNHFe(SO)·6H2O置于442燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標準溶液可用鐵儲備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時現(xiàn)配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時即不能使用。(5)1.0mol·L-1叫乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。三、實驗步驟1.顯色時間移取1.0mL10-3mol·L-1鐵標準溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1鹽酸羥胺溶液混勻后放置2min。2.0mL1.5g．L-1鄰二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，在選定波長下，用1cm吸收池，每放置一段時間測量一次溶液的吸光度。放置時間：0min,5min，10min，15min。以放置時間為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制A－t曲線，得出鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)完全所需要的適宜時間。試劑的序號①鹽酸羥胺溶液②鄰二氮菲溶液③乙酸鈉溶液四、數(shù)據(jù)紀錄順序 0min 5min 10min 15min①②③0.3690.3720.3790.379②①③0.3580.3650.3690.369②③①0.3690.3730.3740.374~3~③②①0.3650.3670.3710.371③①②0.3450.3520.3580.365順序①②③0.50.480.460.440.42A0.40.380.360.340.320.30.28510150t/min圖一吸光光度 A與顯色時間 t的關(guān)系圖順序②①③0.50.480.460.440.42A0.40.380.360.340.320.30.28510150t/min圖二吸光光度 A與顯色時間 t的關(guān)系圖順序②③①~4~0.50.480.460.440.42A0.380.40.360.340.320.30.280 5 10 15t/min圖三吸光光度 A與顯色時間 t的關(guān)系圖順序③②①0.50.480.460.440.42A0.380.40.360.340.320.30.280 5 10 15t/min圖四吸光光度 A與顯色時間 t的關(guān)系圖順序③①②~5~0.50.480.460.440.42A0.40.380.360.340.320.30.28510150t/min圖五吸光光度 A與顯色時間 t的關(guān)系圖五、結(jié)果與討論鹽酸羥銨是還原劑、鄰二氮菲是顯色劑、NaAc 溶液是緩沖溶液用來控制溶液的PH值。1、從圖一可以得出：Fe（Ⅱ）與鄰二氮菲絡(luò)合比較完全，吸光光度較大。2、從圖二可以得出：鹽酸羥胺作為還原劑不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）還原為[Fe(phen)3] （Ⅱ），影響顯色。3、從圖三可以得出：鄰二氮菲與Fe3+絡(luò)合，其與三價鐵的絡(luò)合物不如與二價鐵的絡(luò)合物穩(wěn)定，也就是絡(luò)合不夠完全。4、從圖四可以得出：先調(diào)節(jié)pH值，鹽酸羥胺作為還原劑不能完全把[Fe(phen)3] （Ⅲ）還原為[Fe(phen)3] （Ⅱ）。5、從圖五可以得出：在酸度較高時鐵