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GCMS-QP2023SE氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程儀器操作1Mpa(2Mpa時(shí)需要預(yù)備He99.999%)0.5-0.9Mpa之間。1.開機(jī)2.查漏點(diǎn)擊“調(diào)諧” “峰檢測(cè)” “監(jiān)視組”下選擇“水,空氣” 消滅三個(gè)區(qū)域,將第三個(gè)區(qū)域下的m/z改成69 翻開左上方的“PFTBA”,然后翻開燈絲,觀看三個(gè)區(qū)域上方的“比例”項(xiàng),m/z18和m/z69項(xiàng)的比例均高于m/z28的比例m/z69m/z18】,說明儀器不漏氣,可以進(jìn)展下一步操作。調(diào)諧翻開方法:點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集” 修改分析條件 單擊“文件” “方法文件另存為”保存方法【假設(shè)已經(jīng)保存方法,則點(diǎn)擊“文件” 翻開方法文件】上角的GC和MS顯示綠“預(yù)備就緒”后開頭調(diào)諧。“另存調(diào)諧文件”保存調(diào)諧結(jié)果。檢查調(diào)諧結(jié)果:①點(diǎn)擊“峰輪廓”,看峰尖無分叉;②峰谷與峰谷根本水平;FWHM0.60左右,且最大值減去最小值≦0.1;④透鏡電壓確定值<50;1.5KV;10以內(nèi);m/z18m/z69的峰高均高于m/z28的峰高;0.1219.05可以,219.2則不行】;⑨m/z502處的峰的比例>2%。滿足以上要求則調(diào)諧通過,可進(jìn)展下一步操作。測(cè)試單次進(jìn)樣:?jiǎn)螕簟皵?shù)據(jù)采集”“樣品登陸”輸入“數(shù)據(jù)文件”信息,選擊“待機(jī)”,開頭采樣。采樣(過程同液相)。數(shù)據(jù)分析(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線建立:按住鼠標(biāo)左鍵向旁邊拖動(dòng)(扣除背景信號(hào)干擾)。邊“定性表”點(diǎn)擊“相像度檢索”“檢索全部行”,完成對(duì)未知物的檢索。雙擊選中的行,看相像度檢索結(jié)果,進(jìn)展物質(zhì)的檢索。③點(diǎn)擊“返回”“創(chuàng)立組分表”“向?qū)?建)”依據(jù)操作點(diǎn)擊下一步到口,翻開方法文件,將標(biāo)樣拖入級(jí)別中保存,方法創(chuàng)立完成。定量:翻開需定量的圖譜 點(diǎn)擊“定量” “加載方法” 選擇創(chuàng)立的方法文件 “結(jié)果”【假設(shè)沒有顯示結(jié)果,則需要點(diǎn)擊“峰積分” “確定”】。報(bào)告輸出〔選做〕:翻開需要輸出的樣品 點(diǎn)“報(bào)告”“報(bào)告單拖入空白區(qū)域 件”“另存格式文件”保存信息,依
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