原子熒光光譜儀

基本原理儀器結(jié)構(gòu)儀器維護(hù)目錄

概述原子熒光光譜分析是20世紀(jì)60年代中期發(fā)展起來(lái)的一種新型痕量分析技術(shù)。具有分析靈敏度高,干擾少,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。能測(cè)量11中元素

As（砷）、Sb（銻）、Bi（鉍）、Hg（汞）、Ge（鍺）、Se（硒）、Sn（錫）、Te（碲）、Pb（鉛）、Zn（鋅）、Cd（鎘）環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生防疫、城市排水、地質(zhì)普查必測(cè)項(xiàng)目.概述1969年Holak把經(jīng)典的砷化氫發(fā)生反應(yīng)與原子光譜相結(jié)合，建立了氫化物發(fā)生—原子光譜分析的聯(lián)用技術(shù)。此方法是在一定的反應(yīng)條件下，利用某些元素能產(chǎn)生初生態(tài)的氫作還原劑或者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將樣品溶液中的分析元素還原成揮發(fā)性的共價(jià)氫化物，借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行定量測(cè)定。受氫化物反應(yīng)限制和元素的特性限制，目前只能測(cè)量11中元素。

概述三大類原子光譜AAS、AES、AFSAFS三大突破

a）光源--空心陰極燈

b）氫化物--反應(yīng)體系

c）斷續(xù)流動(dòng)--進(jìn)樣系統(tǒng)基本原理原子熒光-原子蒸汽受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后,其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài),然后去活化回到某一較低能態(tài)而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可測(cè)得試樣中待測(cè)元素含量?；驹懋?dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與試樣濃度成正比。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量分析。If=ɑC儀器結(jié)構(gòu)原子熒光光度計(jì)由四個(gè)部分組成-光源，氫化物發(fā)生（斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣、氫化物反應(yīng)系統(tǒng)），原子化系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)。

光源原子化器

檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理反應(yīng)系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣斷續(xù)流動(dòng)儀器結(jié)構(gòu)光源----高強(qiáng)度空心陰極燈，壽命3000mAh光路----三個(gè)透鏡，無(wú)色散元件原子化器----屏蔽式石英爐爐芯結(jié)構(gòu)內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣外氣----氬氣，作用如下：

a）防止氫化物被氧化，降低原子化效率

b）防止熒光猝滅進(jìn)樣方式-斷續(xù)流動(dòng)儀器結(jié)構(gòu)氣液分離泵

載流/樣品還原劑反應(yīng)塊

載氣儀器結(jié)構(gòu)反應(yīng)系統(tǒng)和氫化物通路

反應(yīng)塊

載流/樣品還原劑

載氣

氣液分離廢水

二級(jí)分離（水封）爐芯廢水

汽液隔離

爐芯結(jié)構(gòu)示意圖在更換或清洗爐芯時(shí)要注意不要打碎，另外氣管不要接錯(cuò)，載氣接內(nèi)管。爐絲要盡量和外管平齊氫化物、載氣屏蔽氣儀器結(jié)構(gòu)氣路自動(dòng)控制，分成兩路，一路是載氣，一路是屏蔽氣載氣流量每分鐘300--1000毫升，三個(gè)電磁閥控制屏蔽氣流量每分鐘500--1200毫升，三個(gè)電磁閥控制壓力開(kāi)關(guān)保護(hù)檢測(cè)和信號(hào)處理和其它光譜儀器相同，包括光電轉(zhuǎn)換、信號(hào)放大、采樣和計(jì)算機(jī)處理、顯示打印等儀器結(jié)構(gòu)電路控制：主機(jī)內(nèi)主要有三塊電路板

a）前放--電流電壓轉(zhuǎn)換，信號(hào)放大

b）主控板--提供信號(hào)控制和采樣處理

c）燈電源板--點(diǎn)亮陰極燈進(jìn)樣量1.0-1.5毫升爐高調(diào)節(jié)--手動(dòng)，數(shù)值是反方向預(yù)熱燈電流AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)維護(hù)1、在開(kāi)啟儀器前，一定要注意開(kāi)啟載氣。2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。3、一定注意各泵管無(wú)泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。4、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。5、在測(cè)試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管道。關(guān)閉載氣。并打開(kāi)壓塊，放松泵管。6、更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下進(jìn)行。不要帶電插拔燈。AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)維護(hù)1、為保持儀器表面清潔，可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭，再用干凈濕紗布擦洗。

2、儀器中的透鏡應(yīng)保持清潔，如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象，可用脫脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液擰干后擦拭。(混合液為：30％乙醇和70％乙醚)

3、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕，因此透鏡前帽蓋和原子化器上會(huì)有白色沉淀物形成的斑點(diǎn)，可用干凈的紗布擦拭，以保持清潔。

4、原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此，在測(cè)定較高含量樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測(cè)定，如不慎遇到極高含量時(shí)(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴(yán)重污染。

AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)維護(hù)處理方法：可將載流／樣品進(jìn)樣管放入10％HCl(V／V)溶液中，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵不斷進(jìn)行清洗，如仍然難以清洗干凈時(shí)，則需更換聚四氟乙稀管路，一般情況下，均可得明顯改善，如仍有殘余難以清除情況下，則需對(duì)石英爐管情況，按照說(shuō)明書(shū)將石英爐管拆下，用20—30％王水浸泡24小時(shí)左右。然后再用去離子水清洗干凈，晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用。

5、更