高錳酸鹽指數(shù)GB11892--89高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，勻可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機（和無機）物質污染程度的綜合指標。我國規(guī)定了環(huán)境水質的高錳酸鹽指數(shù)的標準。高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術語作為水質的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學需氧量（應用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實際。（酸性法）方法原理水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。顯然高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結果具可比性。方法適用范圍酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過5mg/L時，則酌情分取少量，并用水稀釋后再測定。水樣的采集和保存水樣采集后，應加入硫酸使pH調至<2，以抑制微生物活動。樣品應盡快分析，必要時，應在0—5℃冷藏保存，并在48小時內測定。儀器沸水浴裝置。250ml錐形瓶。50ml酸式滴定管。定時鐘。試劑(1)高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。(2)高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當天應進行標定，并調節(jié)至0.01mol/L準確濃度。(3)1+3硫酸。(4)草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105--110℃烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。(5)草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。步驟分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于5mg/L，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中。加入5ml（1+3）硫酸，搖勻。加入10.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃，準確加入10.00ml草酸鈉標準溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：K=式中，V—高錳酸鉀溶液消耗量（ml）。若水樣經(jīng)稀釋時，應同時另取100ml水，同水樣操作步驟進行空白試驗。計算水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=﹝（10+V1）K-10﹞M10008100式中，V1—滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）；K—校正系數(shù)；M—高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）；8—氧（1/2O）摩爾質量。水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=式中，V0—空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；V2—分取水樣（ml）；c—稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀釋至100ml，則c=0.90。精密度和準確度五個實驗室分析高錳酸鉀指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.2%；實驗室間相對標準偏差為5.2%。注意事項在水浴中加熱完畢后，溶液仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時，應將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定，在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度應保持在60—80℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。實驗三高錳酸鹽指數(shù)配制高錳酸鉀溶液后，為什么要煮沸一定時間？答：因為高錳酸鉀容易分解為錳酸鉀、二氧化錳和氧氣，所以我們配溶液時使用的高錳酸鉀其實是它和部分二氧化錳的混合物。為了保證高錳酸鉀溶液的濃度和純度，可以通過加熱的方式，利用水中的溶解氧和二氧化錳把錳酸鉀氧化成高錳酸鉀的。配制高錳酸鉀為什么不能用濾紙過濾?答：濾紙是纖維素，含有多個羥基，會被高錳酸鉀氧化，這樣既損壞濾紙，又消耗高錳酸鉀，還可能帶入雜質。用草酸鈉標定高錳酸鉀時為什么必須在硫酸介質中進行？酸過高或過低有何影響？可以用硝酸或鹽酸調節(jié)酸度嗎？答：硝酸有強氧化性，能與草酸鈉反應。鹽酸有還原性，能與高錳酸鉀反應，產(chǎn)生氯氣。因而不可以用硝酸或鹽酸調節(jié)酸度。同時用草酸鈉標定高錳酸鉀時也只能在硫酸介質中進行。酸過高會產(chǎn)生二氧化碳、水及相應草酸根鈉鹽。酸過低高錳酸鉀氧化成K2MnO4。高錳酸鉀控制滴定速度的目的？答：起初必須慢一些，因為在這個滴定過程中，需要有Mn2+起催化作用，當Mn2+達到一定濃度后，后面的反應速度就會加快，所以這個過程是：前面慢后面速度可以適當加快。為什么溶液溫度加熱到70~80'C?答：滴定溫度控制在70～80℃，不應