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文檔簡介
簡答題:1.化驗室的職責有哪些?答:質量檢驗,質量控制,出廠水泥(熟料)的確認、驗證。2.保證樣品代表性的措施?答:樣品的采集和制備人員必須要由高度的責任心和熟練的操作技能要采取科學合理的取樣方法。3.檢驗人員有哪些能力要求?答:①具有一定的文化程度和工作經驗。②應了解受檢質量特性形成和變化的專業(yè)知識。③具有較強的分析和判斷能力。④具有良好的事業(yè)心和職業(yè)道德。4.制備試樣時應注意的事項有哪些?答:①制備試樣時,應先對所有的工具及設備用刷子刷凈,不應有其他樣品粉末殘留②破碎樣品時,應盡量防止樣品小塊或粉末飛散,如果偶然跳出大顆粒,必須揀回。③要避免樣品在制備過程中被玷污,因此要避免機械、器皿污染,以及樣品和樣品之間的交叉污染。④制備好的合格試樣應及時封存保管,貼上統(tǒng)一的試樣標簽,以便識別。標簽應注明試樣名稱、檢驗項目、取樣日期、制樣人等項目。試樣交付給測試者時應有簽收手續(xù)。5.KH、SM、IM對煅燒的影響?答:①在實際生產中KH過高,工藝條件難以滿足需要,f-CaO會明顯上升,熟料質量反而下降,KH過低,C3S過少熟料質量也會差;②SM過高,硅酸鹽礦物多,對熟料的強度有利,但意味著熔劑礦物較少,液相量少,將給煅燒造成困難,SM過低,則對熟料溫度不利,且熔劑礦物過多,易結大塊爐瘤,結圈等,也不利于煅燒。③IM的高低也應視具體情況而定。在C3A+C4AF含量一定時,IM高,意味著C3A量多,C4AF量少,液相粘度增加,C3S形成困難,且熟料的后期強度,抗干縮等影響,相反,IM過低,則C3A量少,C4AF量多,液相粘度降低,這對保護好窯的窯皮不利。6.什么叫生料的易燒性?影響生料易燒性的因素有哪些?如何表達生料易燒性?答:生料的易燒性:指生料在窯內煅燒成熟料的相對難易程度。影響生料易燒性的因素有:原料的品種、性能;生料化學組成、細度及均化程度。表達:用易燒性指數或易燒性系數,其值越大,生料越難燒。7.熟料冷卻的目的?熟料冷卻對礦物組成、水泥性能的影響?答:回收帶走的熱量,預熱二次空氣,提高窯的熱效率;迅速冷卻熟料以改善熟料質量與易磨性;降低熟料溫度,便于熟料的運輸、儲存與粉磨。熟料冷卻時,形成的礦物還會進行相變,其中貝利特轉化為γ型和阿利特的分解,對熟料質量影響較大;冷卻速度快并固溶一些離子等可以阻止相變。熟料慢冷將促使熟料礦物晶體長大,水泥安定性受方鎂石晶體大小的影響很大,晶體越大,影響越嚴重。煅燒良好和急冷的熟料保存細小并發(fā)育完整的阿利特晶體,從而使水泥質量高;急冷也能增加水泥的抗硫酸鹽性能。8.火山灰質混合材?答:以SiO2、Ai2O3為主要成分的礦物質原料,磨成細粉和水后不硬化,添加石灰或石膏,加水混合后,能在空氣中硬化和水中繼續(xù)硬化。9.火山灰質混合材料應符合哪些技術指標要求?答:①人工的火山灰質混合材料的燒失量≤10%,SO3≤3%;②火山灰性能試驗合格;③水泥膠砂28天抗壓強度比≥65%。10.硅酸鹽水泥的技術指標有哪些,為何要作出限定或要求?答:硅酸鹽水泥的技術指標有:①不溶物:為了控制水泥制造過程中熟料煅燒質量及限制某些組分材料的摻量。②燒失量:主要是為了控制水泥制造過程中熟料煅燒質量以及限制某些組分材料的摻量。③細度(篩余,比表):控制水泥顆粒有一定級配以保證水泥能夠水化更完全及在使用中能具有良好的和易性、不泌水等施工性能。④凝結時間:初凝時間是為了保證水泥使用時,砂漿或混凝土有足夠的時間進行攪拌、運輸及砌筑;終凝時間是為了使混凝土能較快硬化或脫模等。⑤安定性:為防止因某些成分的化學反應發(fā)生在水泥水化過程中甚至硬化后,致使劇烈而不均勻的體積變化(體積膨脹)使建筑物強度明顯降低,甚至潰裂。⑥氧化鎂含量:水泥中MgO<5%,壓蒸試驗合格可放寬6.0%。防止安定性不良。⑦三氧化硫含量:水泥中SO3<3.5%,防止安定性不良。⑧堿含量:防止發(fā)生堿-脊料反應。11.何為硅酸鹽水泥熟料?答:是一種主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3原料按適當配比,磨成細粉,燒至部分熔融,所得以硅酸鈣外主要礦物成分的產物。12.硅酸鹽水泥熟料的水化特性有哪些?答:(l)硅酸三鈣C3S加水調和后,凝結時間正常。它水化快,加水28d后,可以水化70%左右。所以C3S強度發(fā)展比較快,早期強度較高,且強度增進率較大,特別是對水泥3~7天內的早期強度以及后期強度都起主要作用。就28d強度來說,它是四種礦物質中最高的。但C3S水化反熱較高,如要求水泥的水化熱低,則含量應適當低一些。(2)硅酸二鈣C2S水化較慢,它不影響水泥的凝結,至28天齡期僅水化20%左右;凝結硬化慢,早期強度較低,但28天以后,強度仍能較快增長,對水泥的后期遠景強度的發(fā)揮起主要作用。其水化熱較小,因而對大體積工程的工程用水泥,適當提高C2S含量,降低C3S含量是有利的。(3)鋁酸三鈣C3A水化速度迅速,產生的熱量大而且很集中,凝結很快,在四種礦物中對整個凝結時間影響最大,對水泥的凝結起主導作用。如石膏等緩凝劑摻量不足,易使水泥急凝。C3A硬化也很快,它的強度3d就大部分發(fā)揮出來,故早期強度較高,但絕對值不高,以后幾乎不增長,基至倒縮。C3A的干縮變形大,抗硫酸鹽性能差,當制造抗硫酸鹽水泥或大體積工程用水泥時,C3A應控制在較低范圍內。(4)鐵鋁酸四鈣C4AF的水化速度在早期介于C3A與C3S之間,但它隨后的發(fā)展不如C3S。它的強度早期類似于C3A,而后期還能不斷增長,類似于C2S。另其抗沖擊性能和抗硫酸鹽性能較好,水化熱較低。在制造抗硫酸鹽水泥或大體積工程用水泥時,適當提高其含量是有利的。對水泥石的抗壓強度貢獻不大,主要對抗折強度貢獻較大。13.熟料冷卻的目的是什么?為什么要急冷?答:熟料冷卻的目是:改善熟料質量與易磨性;降低熟料溫度,便于熟料的運輸、儲存和粉磨;部分回收熟料出窯帶走的熱量,預熱二、三次空氣,從而降低熟料熱耗,提高熱利用率。急冷是為了防止或減少C3S的分解;避免β-C2S轉變成γ-C2S;改善了水泥安定性;使熟料C3A晶體減少,提高水泥抗硫酸鹽性能;改善熟料易磨性;可克服水泥瞬凝或快凝。14.水泥的水化過程:答:當水泥顆粒分散在水中,石膏和熟料礦物溶解進入溶液中,液相被各種離子飽和。幾分鐘內,Ca2+、SO42-、Al3+、OH-離子間反應,形成鈣釩石。并圍繞每顆水泥顆粒未水化的內核區(qū)域沉積。這些早期水化物在顆粒上形成表面膜層,阻礙了進一步反應——使水化進入潛伏期。幾小時后,因滲透壓或Ca(OH)2的結晶或水化物膜層破裂,水化繼續(xù)迅速進行,Ca(OH)2晶體和硅酸鈣水化物C-S-H開始填充原來由水及溶解熟的料礦物占據的空間。水化過程進入水化的加速期。隨著水化的不斷進行,水占據的空間越來越少,水化物越來越多,水化物顆粒逐漸接近,構成較疏松的空間網狀結構,導致漿體完全失去可塑性。凝結過程完成。由于水泥內核的繼續(xù)水化,水化物不斷填充結構網中的毛細孔隙,使之越來越致密,空隙越來越少,水化物顆粒間作用增強,并產生強度既開始硬化,幾天后,因石膏量不足,鈣釩石開始分解,單硫型硫鋁酸鈣水化物開始形成。此后,水化物不斷形成,不斷填充孔隙或空隙。強度越來越高。15.硅酸鹽水泥熟料有哪幾類?答:通用水泥熟料、低堿水泥熟料、中抗硫酸鹽水泥熟料、高抗硫酸鹽水泥熟料、中熱水泥熟料、低熱水泥熟料。16.什么是混合材料?答:在粉磨水泥時與熟料、石膏一起加入磨內用以改善水泥性能,調節(jié)水泥性能及標號、提高水泥產量的礦物質材料。17.常用的混合材分為幾類?答:常用混合材分為活性混合材和非活性混合材兩類。礦渣、火山灰質材料以及粉煤灰等屬于活性混合材,活性指標達不到活性混合材料要求的礦渣、火山灰、粉煤灰以及石灰砂巖、頁巖等屬于非活性混合材。18.什么是膠凝材料?答:是指在物理、化學作用下,能從漿體變成堅固石狀體,并能膠結其他物料而具有一定機械強度的物質。19.水硬性膠凝材料、氣硬性膠凝材料分別是什么?答:拌水后既能在空氣中硬化又能在水中硬化的是水硬性膠凝材料。拌水后只能在空氣中硬化不能在水中硬化的是氣硬性膠凝材料。20.何為通用硅酸鹽水泥?答:以硅酸鹽水泥熟料和適量的石膏、及規(guī)定的混合材料制成的水硬性膠凝材料。21.何為硅酸鹽水泥?答:以硅酸鹽水泥熟料和適量的石膏、不加混合材料或加入≥0,<5%的混合材制成的水硬性膠凝材料。代號P·Ⅰ(不加混合材)P·Ⅱ(加混合材)。22.硅酸鹽水泥的性能特點與應用范圍是什么?答:(1)凝結硬化快,早期及后期強度均高,適用于有早強要求的工程,(如冬季施工、預制、現澆等工程),高強度混凝土工程(如預應力鋼筋混凝土,大壩溢流面部位混凝土)。(2)抗凍性好,適合水工混凝土和抗凍性要求高的工程。(3)耐腐蝕性差,因水化后氫氧化鈣和水化鋁酸鈣的含量較多。(4)水化熱高,不宜用于大體積混凝土工程。但有利于低溫季節(jié)蓄熱法施工。(5)抗碳化性好。因水化后氫氧化鈣含量較多,故水泥石的堿度不易降低,對鋼筋的保護作用強。適用于空氣中二氧化碳濃度高的環(huán)境。(6)耐熱性差。因水化后氫氧化鈣含量高。不適用于承受高溫作用的混凝土工程。(7)耐磨性好,適用于高速公路、道路和地面工程。23.何為普通硅酸鹽水泥?答:凡以適當成分的生料燒至部分熔融,所得以硅酸鈣為主的水泥熟料加入≥5%,<20%的混合材料和適量石膏磨細制成的水硬性膠凝材料,稱為普通硅酸鹽水泥,簡稱普通水泥,代號P·O.24.普通硅酸鹽水泥的主要性能特點是什么?答:①早期強度略低,后期強度高。②水化熱略低。③抗?jié)B性好,抗凍性好,抗碳化能力強。④抗侵蝕、抗腐蝕能力稍好。⑤耐磨性較好;耐熱性能較好。普通硅酸鹽水泥的應用范圍和硅酸鹽水泥相同。25.何為復合硅酸鹽水泥?答:以硅酸鹽水泥熟料,適量石膏,使用兩種以上混合材,摻量≥20%,<50%磨細而成的水硬性膠凝材料。簡稱復合水泥,代號P·C。26.生產硅酸鹽水泥一般用哪幾類原料?各類原料主要提供什么成分?每類原料中最常用的品種有哪些?答:水泥生產的原料有石灰質原料、黏土質原料、校正原料、石膏及混合材。石灰質原料主要提供成分是氧化鈣;黏土質原料主要提供二氧化硅、氧化鋁、少量的氧化鐵;硅質校正原料主要提供二氧化硅;鐵質校正原料主要提供氧化鐵;鋁質校正原料主要提供氧化鋁;石灰質原料主要的種類有石灰石、石灰?guī)r、白堊、貝殼、電石渣等;黏土質原料種類有粘土、黃土、頁巖、粉煤灰、爐渣等;硅質校正料有砂巖、粉砂巖等;鐵質校正料有鐵粉、低品位鐵礦石等;鋁質校正料有鋁礬土等。27.什么叫水泥強度?答:水泥強度是水泥膠砂試體在單位面積上所能承受的外力。它是水泥技術要求中最關鍵的主要技術指標,又是設計混凝土配合比的重要依據。28.水泥漿體強度的增長規(guī)律是什么?答:水泥漿體的強度隨齡期而逐漸增長,早期增長快,后期增長較慢,但是只要維持一定的溫度和濕度,其強度可在相當長的時期內增長。這與水泥礦物的水化反應規(guī)律是一致的。29.什么是水泥的耐腐蝕性?答:在使用環(huán)境中,硅酸鹽水泥石受某些腐蝕性介質的作用,其組成和結構會逐漸發(fā)生變化或受到損害,導致性能改變、強度下降等。水泥石抵抗這種作用、而保持不變的能力稱為其耐腐蝕性。30.出廠水泥檢驗的化學指標包括哪些內容?答:(1)不溶物(2)燒失量(3)三氧化硫(4)氧化鎂(5)氯離子31.什么是不合格品?答:凡安定性、凝結時間、SO3、氧化鎂、氯離子、不溶物和燒失量中的任何一項不符合GB175—2007標準規(guī)定或強度低于商品強度等級指標時為不合格品。32.水泥不溶物是什么?答:不溶物是指經鹽酸處理后的殘渣,再以氫氧化鈉溶液處理,經鹽酸中和過濾后所得的殘渣經高溫灼燒所剩物質。P?Ⅰ硅酸鹽水泥:≤0.75%,P?Ⅱ硅酸鹽水泥:≤1.50%。33.水泥不溶物的主要來源有哪些?答:①.混合材(尤其是火山灰質混合材料);②石膏中的雜質。34.測定水泥中不溶物的注意事項?答:①溶解試樣,需先水使試樣分散,然后加入濃鹽酸,以避免二氧化硅呈膠體析出,使過濾困難。②嚴格控制鹽酸的加入量及加熱時間。③嚴格控制加熱溫度使用沸水浴加熱,不得在電爐上加熱,否則將導致結果偏低。④用氫氧化鈉處理時攪動2-3次。35.燒失量是指什么?答:指在規(guī)定的高溫下灼燒質量增加或減少的代數和。36.測定燒失量應注意哪些問題?答:①嚴格控制灼燒溫度和灼燒時間。②從低溫開始升起,防止試樣飛濺。③稱量要及時迅速,使用干燥能力較強的干燥劑,以免吸收水分及CO2而是結果偏低。④嚴格按規(guī)程步驟操作。37.什么是煤的揮發(fā)分?答:煤在隔絕空氣規(guī)定的溫度和時間條件下加熱時,有機質分解釋放出氣態(tài)和蒸氣狀物質所占質量百分率減去水分就是揮發(fā)分。38.什么是一般分析煤樣?答:破碎粒度小于0.2mm并達到空氣干燥狀態(tài),用于大多數物理和化學特性測定煤樣。39.什么是空氣干燥煤樣。答:破碎粒度小于13mm,并達到空氣干燥狀態(tài)的煤樣。40.煤的揮發(fā)分測定的注意事項。答:①電偶、表頭要定期校正。②定期測量恒溫區(qū),坩堝一定都要放在恒溫區(qū)內。③每次放入6個坩堝,以保證每次試驗熱容量基本一致。④使用標準上規(guī)定的揮發(fā)分坩堝,蓋子要嚴,帶槽的坩堝蓋不能用。⑤放坩堝的坩堝架不能掉皮,否則會沾在坩堝上影響坩堝的質量。⑥保證3分鐘內溫度回升到900±100℃內,在以后的加熱時間內(總加熱時間為7分鐘)也不會超過900±100℃。⑦空氣中放置時間不宜過長,冷到一定程度立即放入干燥箱內。⑧褐煤、長焰煤必須壓餅,切成3mm小塊后再做試驗。41.硫酸鋇重量法測定水泥中SO3的原理。答:方法原理:試樣經酸溶后,一次分離不溶殘渣等,加入適量二氯化鋇溶液,使溶液中的SO42-和加入的Ba2﹢離子生成BaSO4沉淀。反應式為Ba2++SO42-=BaSO4,沉淀經陳化、過濾、洗滌、灰化、灼燒和稱量等步驟,即可得到硫酸鋇的質量,進而計算出試樣中三氧化硫的含量。42.硫酸鋇重量法測定水泥中SO3的注意事項。答:①溶解樣品是鹽酸不可過量。②保證BaCl的加入量。③沉淀灰化一定要充分。④灼燒要從低溫開始。43.離子交換法法測定水泥中SO3的原理答:在強酸性陽離子交換樹脂R-SO3·H的作用下,石膏在水中迅速溶解,離解成Ca2+和SO42-離子。Ca2+離子迅速與樹脂酸性基團的H+離子進行交換,析出H+離子,它與石膏中SO42-作用生成H2SO4(硫酸)。反應式:CaSO4+2(R-SO3·H)=(R-SO3)2·Ca+H2SO4知濃度的氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸,根據消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數,計算試樣中三氧化硫百分含量。反應式:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O44.離子交換法法測定水泥SO3的注意事項。答:①樹脂再生處理必須使用動態(tài)交換法處理。②已處理好的氫至樹脂在放置的過程中,往往會逐漸析出游離酸。因此,在使用之前應將所用的樹脂以水洗凈。③使用含有硬石膏的樣品應增加第一次交換的樹脂用量并延長交換時間。④含有F-、Cl-、PO43-等的工業(yè)副產石膏及氟鋁酸鹽水泥不適用離子交換法。45.EDTA配位滴定法測定Fe2O3的原理。答:以磺基水楊酸做指示劑為例:在pH值1.8-2的溶液中,磺基水楊酸與三價鐵離子能形成紅紫色絡合物,但其絡合強度遠小于EDTA與三價鐵的絡合強度。因此在滴定到達終點時溶液顏色由紅紫色變?yōu)镕e-EDTA絡合物的亮黃色。46.EDTA配位滴定法測定Fe2O3的注意事項。答:①由于測定的是全鐵,在滴定前應將鐵全部氧化成三價鐵。②嚴格控制PH值1.8~2.0。③終點顏色應視溶液的體積和Fe3+的濃度而定。④溫度控制在60~70℃,終點時溫度不低于60℃。47.EDTA配位滴定法測定Al2O3的原理。答:在EDTA配位滴定鐵后的溶液中Fe2O3的溶液中加入過量的EDTA標準溶液。加熱至70~80℃,使溶液中的Al3+、TiO2+與EDTA反應形成配合物。調整溶液PH值在3.8~4,再將溶液煮沸,是全部與Al3+、TiO2+與EDTA反應形成配合物,然后以PAN為指示劑,用硫酸銅標準溶液返滴定過量的EDTA。以硫酸銅標準溶液的消耗量及EDTA標準溶液的過量數計算樣品中Al2O3的含量。48.EDTA配位滴定法測定Al2O3的注意事項。答:①控制EDTA標準溶液的過量數為10~15ml。②先加熱至70~80℃再調整溶液PH值。③TiO2+含量較高時使用苦杏仁酸掩蔽TiO2+單獨測定Al2O3。④保證滴定終點后溶液溫度高于60℃。49.銅鹽回滴法測定氧化鋁加入EDTA標中溶液后,為什么要先加熱后加緩沖溶液?答:在滴定完鐵的溶液中加入過量的EDTA標準溶液后,如在未加熱之前加入緩沖溶液,則Al3+、TiO2+會發(fā)生水解,不能完全與EDTA反應。當首先加熱至70-80℃時,可以使95%以上的Al3+與EDTA反應形成配合物避免了水解的發(fā)生。加緩沖溶液提高溶液的PH值,并在煮沸的條件下使剩余的Al3+與EDTA反應形成配合物,最終達到Al3+、TiO2+與EDTA定量反應形成配合物的目的。50.簡述用氟硅酸鉀容量法測定SiO2原理?答:硅酸根離子在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中,能與氟離子作用,生成氟硅酸根離子(SiF62-),并進而與鉀離子作用,生成氟硅酸鉀沉淀。SiO32-+6F-+6H+≒SiF62-+3H2O;SiF62-+2K-≒K2SiF6經過濾洗滌及中和沉淀物中與濾紙上的殘余酸后,加沸水使氟硅酸鉀水解,生成等物質量的氫氟酸,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。根據氫氧化鈉標準滴定溶液消耗的體積計算出二氧化硅的含量。51.用氟硅酸鉀測定SiO2的注意事項?答:①不溶物小于0.2%的水泥熟料樣品,可用酸直接分解試樣測定二氧化硅。但稱樣前塑料杯要干燥,以防遇水結塊析出硅膠,使測定結果偏低。并且要先加氟化鉀后加硝酸。②以氫氧化鈉熔融試樣,熔塊用水浸出后,酸化時鹽酸要一次加入,邊加邊攪拌。③為了保證氟硅酸鉀沉淀完全酸度大于3mol/L,氯化鉀的加入一定要達到飽和,洗滌時5%氯化鉀的用量小于25毫升,中和殘余酸要迅速。過濾時濾液應在濾紙高度的1/2以下,有利于提高分析結果的準確度。④氟硅酸鉀水解是吸熱反應,為了保證水解完全,加入的已中和至微紅色的沸水的體積應大于200毫升,滴定終點時,溫度不應低于60℃。52.甘油—酒精法測定熟料游離鈣的原理。答:以硝酸鍶為催化劑,樣品中的f-CaO與甘油無水乙醇溶液在微沸的溫度下作用生成弱堿性的甘油鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定,根據苯甲酸無水乙醇標準溶液消耗的體積計算出二氧化硅的含量。53.甘油—酒精法測定熟料游離鈣的注意事項。答:①所用溶液及容器一定要無水干燥。②要控制煮沸時間和滴定次數,因甘油與f-CaO反應生成水:水與熟料水化作用生成Ca(OH)2,消耗苯甲酸,時間過長,滴定次數過多會使測定結果偏高。③加熱溫度要控制,不要太高,微沸即可,以免試樣在煮沸時飛濺。④在加熱開始后每隔5~10分鐘搖動一次以防試樣粘結瓶底。滴定前先停止加熱,待冷凝液完全回流到三角瓶內再取下滴定,以免冷凝液式蒸餾氣損失,影響測定結果。54.乙二醇—酒精法測定熟料游離鈣的原理。答:在加熱攪拌條件下,樣品中的f-CaO與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定,根據苯甲酸無水乙醇標準溶液消耗的體積計算出二氧化硅的含量。55.EDTA配位滴定法帶硅測定CaO的原理。答:酸性條件下用KF消除SiO2的影響;用三乙醇胺消除Fe3+、Al3+、TiO2+的影響,調整PH值12.5以上使Mg2+形成沉淀而被消除。以CMP為指示劑,用EDTA標準溶液滴定,根據標準溶液的消耗數計算樣品中CaO的含量。56.EDTA配位滴定法測定CaO的注意事項。答:①在酸性條件及時加入2%KF并稍放置1~2分鐘。②三乙醇胺要在酸性(加入KOH前)時加入并充分攪拌。③控制滴定速度及時完成實驗。57.EDTA配位滴定法測定MgO的原理。答:酸性條件下用KF消除SiO2的影響;用三乙醇胺酒石酸鉀鈉聯合隱蔽Fe3+、Al3+、TiO2+的影響,調整PH值為10的條件下以KB為指示劑,用EDTA標準溶液滴定CaO和MgO,根據標準溶液的消耗數扣除滴定CaO時的消耗數計算樣品中MgO的含量。58.EDTA配位滴定法測定MgO的注意事項。答:①分解試樣后在酸性條件及時加入2%KF并稍放置1~2分鐘。②三乙醇胺要在酸性(加入KOH前)時加入并充分攪拌。③控制滴定速度,近終點時緩慢滴定。④及時完成實驗。59.測定鈣、鎂時三乙醇胺為什么要在酸性溶液中加入?答:EDTA絡合滴定法測定鈣鎂加入三乙醇胺的作用,是在堿性溶液中掩蔽FE、AL、TI及少量的MN。使用三乙醇胺時,應在酸性溶液中加入,然后再調節(jié)溶液的PH值至堿性,因在堿性溶液中,上述金屬離子易水解生成氫氧化物沉淀,這時加入三乙醇胺就不易被掩蔽。60.磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥中Cl-的原理。答:采用H3PO4分解樣品,于250~260°環(huán)境下使樣品中的Cl-被蒸餾出來,并被稀硝酸溶液吸收。以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標準溶液滴定。以標準溶液的消耗數計算眼品種的Cl-含量。反應式:3Cl-+H3PO4=HCl+PO43-;2Cl-+Hg2+=HgCl2↓終點時生成的Hg2+——二苯偶氮碳酰肼呈紫紅色。61.水泥中測定Cl-的注意事項。答:①控制加熱溫度避免H3PO4凝聚。②加入H3PO4后輕搖,至液面平靜后在連接儀器。③蒸餾操作必須保持儀器裝備密閉性。④蒸餾氣體出口不能露出液面。⑤保證乙醇用量20~30ml。⑥實驗完畢及時清理蒸餾管。⑦保證試劑用量與空白試驗一致。62.測定氯離子時加入H2O2作用?答:①分散試樣防止試樣結塊。②氧化蒸餾時生成的硫化物。63.簡述火焰光度法測定鉀、鈉的基本原理、儀器構造、誤差來源及消除誤差的方法?答:簡介如下:(1)基本原理:當試液經霧化裝置化為細霧送入火焰中燃燒時,由于原子被火焰的熱能所激發(fā),發(fā)射出副射線。當外層電子吸收一定能量,由基態(tài)躍遇至高能級的軌道上時,此電子處于激發(fā)態(tài),而被激發(fā)的電子很不穩(wěn)定,當它們由較高的能級再返回到較低的能級時,就放出一定的能量而產生各種具有固定波長的譜線,通過光電系統(tǒng)對輻射光能的測量,就可求得鉀、鈉的含量。(2)火焰光度計的構造:主要有①燃氣、助燃氣。②噴霧器。③噴燈。④濾光片。⑤檢測器。(3)誤差來源及消除辦法:①激發(fā)條件不穩(wěn)定:由于燃料氣體,助燃氣體壓力不穩(wěn)定而引起時,應力求測定時兩液體壓力恒定;由于噴霧器不清潔,造成試液霧化不良而引起時,在測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。同時注意液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化因而測定時一定保持試驗高度一致。②試液組成改變:試液的物理性能應盡量與標準溶液的組成一致;干擾離子,常用有機萃取消除之,或繪制標準曲線。(4)儀器誤差:如應用的濾光片選擇性差,周圍環(huán)境對儀器的影響,光電池使用過久產生疲勞等。消除辦法:應注意掌握儀器的性能和控制適當的操作條件、保持儀器有良好狀態(tài)。64.使用氧彈儀的注意事項?答:①稱取樣品及至充氧氣之前的操作要迅速完成。②首先應檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏,指示的壓力是否正確,操作是否安全。③在氧彈充氧時,必須使壓力緩慢上升,直至所規(guī)定的壓力后再維持0.5—1min。④在使用氧氣時不得接觸油脂。⑤氧彈充氧應按規(guī)定壓力進行,充氧壓力不得偏低或過高。65.簡述熒光分析原理?答:激發(fā):樣品受光管產生的一次X射線激發(fā),產生樣品元素自身的熒光X射線。單色化:由樣品組成元素發(fā)射的不同波長的熒光X射線,經晶體分光變成代表不同元素波長單一的熒光X射線。光電轉換:單色化的熒光X射線經探測器光電轉換,由不能直接測量的光子變成可測的脈沖信號。測量:測量X射線的波長進行定性分析;測量一種波長的強度進行定量分析。66.熒光儀使用中注意事項有哪些?答:①測樣前必須檢查設備各參數。②定期對儀器進行漂移移正和穩(wěn)定性試驗.及時調整曲線減小測量誤差。③不同種類的樣品有不同的測量曲線。④保證模具、磨盤等制樣設備清洗干凈。⑤嚴格樣片制作操作,不良樣片不得使用。⑥保持操作動作輕柔穩(wěn)定。⑦定期進行儀器維護保養(yǎng)。⑧儀器在運行過程中出現異?,F象。應及時聯系儀器的管理人員。正確處理或請專家解決。儀器帶病時不得使用。67.使用銀坩堝時應注意哪些事項?答:①銀的熔點是960.8℃,使用溫度不得超過750℃,不能再噴燈上直接加熱。②銀坩堝對堿性溶劑(氫氧化鈉、氫氧化鉀)有較好的耐腐蝕性,可以苛性堿作溶劑,但溶樣時間不得超過30分鐘。③在熔融狀態(tài)下,鋅錫鉛等金屬形成的鹽會使銀坩堝變脆,因此含有這些化合物的樣品不能用銀坩堝處理。④在銀坩堝內不能分解或熔融含硫較多的樣品,因銀很容易與硫生成硫化銀。⑤銀易溶于酸,所以浸出熔融物后,再用少量的(1+20)的硝酸或(1+5)的鹽酸洗凈坩堝。68.重量分析中“灼燒”與“恒重”的含義是什么?答:①坩堝的灼燒與恒重:新坩堝用水洗凈,在熱的鹽酸(1+4)中浸泡10min,用水洗凈,烘干后。在950±25℃的馬弗爐中灼燒10-15min,取出冷卻,待紅熱褪去后,放于干燥器中冷卻30-50min,同一化驗室中,坩堝冷卻的時間應相同(無論是空坩堝還是有沉淀的),冷卻至室溫后,稱量記錄其準確質量,將坩堝按相同的條件進行灼燒,冷卻,稱量,直到兩次稱量質量之差不超過0.0005g,即為恒重。②沉淀的灼燒與恒重:將包裹好的沉淀放在已恒重的坩堝中,將坩堝放在小功率電爐上慢慢烘干,然后移至通風櫥中的灰化電爐上,加熱,在氧化性氣氛中灰化,不得產生火焰,待濾紙灰化至無黑色碳粒,將坩堝移入高溫爐中,按規(guī)定的條件進行灼燒、冷卻、稱量、直至恒重。帶沉淀的坩堝也是連續(xù)兩次灼燒稱量只差不超過0.0005g即為恒重。69.化學分析中所使用的溶液分哪幾種?答:普通溶液、標準溶液、基準溶液、標準比對溶液,標準滴定溶液。70.什么是容量分析法?答:容量分析法是指用已知準確濃度的試劑溶液與被測組分反應,用所消耗的試劑溶液體積,計算被測組分含量的方法。71.容量分析分為哪幾種方法?答:酸堿滴定法,氧化還原滴定法,絡合滴定法,沉淀滴定法。72.重量分析法中的灼燒物為什么不能放在空氣中冷卻到室溫?答:試樣或沉淀物灼燒或烘干后,如果放在空氣中冷卻,會吸收空氣中的水分和二氧化碳等而影響結果的準確性,因此必須放在干燥器中冷卻到室溫。73.沉淀在灼燒前為什么要干燥灰化?答:沉淀在灼燒前應先干燥—灰化。其原因:⑴濕的沉淀和濾紙如直接放在坩堝中灼燒,由于冷熱不易均勻,易使坩堝碎裂。⑵沉淀和濾紙所含水分急劇氣化,逸出時會使沉淀跳濺而損失。⑶某些沉淀能與濾紙中的碳一同熔化,會影響分析結果(如SiC)。74.什么叫離子反應?答:電解質在溶液中電離成離子,因此電解質在溶液中的反應,實際上是離子之間的反應,這種反應叫離子反應。75.離子反應具備的條件?答:具備的條件:生成弱電解質,生成氣體,生成難容物沉淀,生成絡離子,反應物間發(fā)生氧化還原反應。76.系統(tǒng)分析試樣的熔融為什么不用氫氧化鉀而用氫氧化鈉?答:因為氫氧化鉀的吸水性和揮發(fā)性都較強,溫度較高時,容易逸出,而且熔塊用水浸出加酸分解后,溶液常出現渾濁現象,用氫氧化鈉溫度高于700℃時仍比較穩(wěn)定,所得溶液是澄清透明的。77.氧化鎂的危害有哪些?答:危害:氧化鎂經高溫煅燒再冷卻后,轉變成方鎂石晶體,其水化(與水生成Mg(OH)2)速率慢(幾個月,甚至幾年,此時水泥石早已凝結硬化)。該反應比過燒的氧化鈣與水的反應更加緩慢,且體積膨脹(148%),會在水泥硬化幾個月后導致水泥石開裂。硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥MgO含量:≤5.0%,如果水泥壓蒸試驗合格,則水泥中氧化鎂的含量(質量分數)允許放寬至6.0%。78.火焰光度法測定水泥堿含量的原理是什么?答:依靠火焰(1800-2500℃)的熱效應和化學作用將試樣蒸發(fā)、離子化、原子化和激發(fā)發(fā)光。根據特征譜線的發(fā)射強度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關系式I=acb(a、b為常數),將未知試樣待測元素分析譜線的發(fā)射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,進行元素的火焰光譜定量分析。測定所用的裝置為火焰光度計。79.什么是空白試驗?其目的是什么?答:空白試驗就是在不加試樣的情況下,按試樣的分析方法和步驟進行的試驗。其目的是消除所用試劑和蒸餾水等可能含有的雜質給分析結果引入的系統(tǒng)誤差。80.什么是掩蔽劑?我們常用的是什么?答:在多種離子共存的溶液中進行配位滴定時,有的離子會對被測離子產生干擾,這時可加入一些適當的輔助配位劑,使之與干擾離子生成非常穩(wěn)定的配合物,將干擾離子的濃度降到不在與配位劑發(fā)生反應的程度,從而消除干擾。這種輔助劑為掩蔽劑。常用的是三乙醇胺和酒石酸鉀鈉等。81.溶液濃度的表示方法一般有哪幾種?答:溶液濃度的表示方法有:比例濃度、百分濃度、物質的量濃度、滴定度等。82.簡述化學分析中,質量、體積、體積比、滴定度的表示方法?答:簡介如下:(1)用“克”表示質量,精確到0.0001克;(2)滴定管體積用“毫升”表示,精確到0.05ml;(3)滴定度單位用“毫克/毫升(mg/ml)表示;(4)溶液的體積比以三次測定平均值表示;(5)滴定度和體積比經修約后,保留有效數字四位;(6)各項分析結果均以百分數計,表示至小數二位。83.水泥和熟料標樣受潮后怎樣對分析結果進行校正?答:當水泥和熟料標樣因受潮使燒失量的測定結果發(fā)生變化時,可按下式進行計算校正后標準值=(100-實測燒失量)/(100-標準燒失量)×標準值。84.簡述堿含量(選擇性指標)的表示與確定?答:水泥中堿含量按Na2O+0.658K2O計算值表示。若使用活性骨料,用戶要求提供低堿水泥時,水泥中的堿含量應不大于0.60%或由買賣雙方協商確定。85.簡述縮分方法有哪些?答:四分法、正方形法、二分器縮分法。86.標準滴定溶液的標定有哪幾種?答:①用基準物質標定。②用已知準確濃度的標準滴定溶液滴定。③用標準物質標定。87.原始記錄中寫錯的數據如何更改?答:在錯誤數據上劃二橫后,蓋上章,然后在數據的上面寫上所要更改的數據。88.為什么含有氟、磷、氯的水泥,不能用離子交換法測定三氧化硫?答:含有氟、磷、氯的水泥用離子交換法測定三氧化硫的時候會生成相應的酸(氫氟酸、鹽酸、磷酸),與石膏交換出來的硫酸一起被氫氧化鈉標準溶液滴定,導致結果便高。89.皮膚若被強酸、強堿灼傷,出現紅痛或紅腫現象應如何處理?答:①堿類灼傷強堿具有強烈的腐蝕性和刺激作用,一旦堿灼傷皮膚,應立即用大量水沖洗至堿性物質基本消失為止,再用1%~2%醋酸或3%硼酸溶液進一步沖洗。眼睛被堿灼傷時應先用大量流水沖洗,再選擇適當的中和藥物如2%~3%硼酸溶液大量沖洗,特別要注意穹窿部要沖洗徹底。②酸類灼傷常見的強酸如硫酸、硝酸、鹽酸都具有強烈的刺激性和腐蝕作用。硫酸灼傷皮膚一般呈黑色;硝酸灼傷呈灰黃色;鹽酸灼傷呈黃綠色。皮膚被酸灼傷后立即用大量流動清水沖洗(皮膚被濃硫酸沾污時切忌先用水沖洗,以免硫酸水合時強烈放熱而加重傷勢,應先用干抹布吸去濃硫酸,然后再用清水沖洗),徹底沖洗后可用2~5%的碳酸氫鈉溶液、淡石灰水或肥皂水進行中和。切忌未經大量流水徹底沖洗就用堿性藥物在皮膚上直接中和,這樣會加重皮膚的損傷。強酸濺入眼內,在現場立即就近用大量清水或生理鹽水徹底沖洗,沖洗時應將頭置于水龍頭下,使沖洗后的水自傷眼的顳側流下,這樣既避免水直接沖眼球,又不至于使帶酸的沖洗液進入好眼,沖洗時應拉開上下眼瞼,使酸不至于留存眼內和下穹窿中。如無沖洗設備,可將眼浸入盛清水的盆內,拉開下眼瞼,擺動頭部洗掉酸液,切忌因疼痛而緊閉眼睛,經上述處理后立即送醫(yī)院眼科治療。90.氫氟酸,濃酸,濃堿灑在衣服或皮膚上該如何急救?答:使用氫氟酸后如感到接觸部分開始開始疼痛時,應立即用飽和硼砂溶液或水與乙醇的混合溶液浸泡,并去醫(yī)務室進一步處理。濃酸或濃堿灑在衣服上或皮膚上,應立即用大量水沖洗,并將燒損的衣物盡快脫下,繼續(xù)用大量水沖洗,再分別用碳酸氫鈉溶液20g/l或乙酸溶液(體積分數3%-4%)輕輕擦洗,必要時去醫(yī)務室就醫(yī)。91.當眼睛里濺入腐蝕性藥品時,如何進行處理?答:當眼睛里濺入腐蝕性藥品時,要立即用大量自來水沖洗,沖洗的越早越徹底越好,有條件的,可涂或服用適當的緩沖劑、中和劑。92.天平的使用注意事項有那些?答:①使用前檢查天平是否處于正常狀態(tài),是否歸零。否則應進行調整或者校正。②被稱的物品不得直接放在天平托盤上,應該放在適當的容器內(或者墊上)進行稱量;易吸潮、易揮發(fā)、有腐蝕性或液體樣品應該放在密閉容器內稱量。③被稱量的物品的溫度應該與天平所處的溫度一致。④分析天平未關閉時,不得在秤盤上增加砝碼或者試樣,不得啟開前門。⑤校準天平使用砝碼應用鑷子夾取,禁止用手直接取放。砝碼應放在砝碼盒子內不得放在天平臺或者其他地方,以免沾污。⑥被測物的質量不得超過天平允許的最大稱量限度;統(tǒng)一分析工作應該使用同一臺天平。⑦要保持天平的干燥和清潔。天平匣內應放有變色硅膠或其他適宜的干燥劑,并要及時更換。天平不用時,應及時將天平罩罩上,以免灰塵侵入。稱樣時樣品不得撒落在天平盤上或匣內。⑧天平應遠離熱源,防止震動避免陽光的直接照射。93.什么是系統(tǒng)誤差,它是怎樣產生的,如何消除?答:系統(tǒng)誤差是在一定的條件下,一種有規(guī)律的,重復出現的誤差,在每次測定中,此誤差總是偏向某一個方向,其大小幾乎是一個恒定的數,所以系統(tǒng)誤差也稱為恒定誤差。94.在化學分析中產生系統(tǒng)誤差的主要原因,有哪些?如何消除?答:①由于分析方法本身造成的系統(tǒng)誤差。②由于使用的儀器不合乎規(guī)格而引起的系統(tǒng)誤差。③由于試劑或蒸餾水中含雜質所引起的系統(tǒng)誤差。④由于分析人員個人的習慣與偏向所引起的系統(tǒng)誤差。消除方法:①選用準確的分析方法。②采用對比分析。③進行空白試驗。④使用校正過的儀器。95.簡述提高化學分析結果準確度的措施?答:簡介如下:(1)首先選擇適當的分析方法。(2)用標準樣進行對照分析,以此法來檢驗和校正系統(tǒng)誤差。(3)用標準方法進對照分析,檢驗所用方法是否準確。(4)進行空白試驗,以消除由化學試劑,蒸餾水帶來的雜質及影響。(5)對容量器皿、法碼等進行定期校正。綜合上述影響分析結果準確性的因素是多方面的,這就要求我們從樣品的特性到每一操作環(huán)節(jié),都要全面具體分析,從而找出產生誤差的主次因素,才能對測定結果的準確度做出正確的判斷。96.化驗室使用檢驗水的要求?答:依據國標GB/T6682-2008顯示:化驗室使用三級水,檢驗水的在25℃下PH=5.0-7.5,電阻率(ms/m)≤0.5,可氧化物質量(以O計)(mg/l)≤0.4,蒸發(fā)殘渣(105℃±2)含量(mg/l)≤2.0為三級水。三級水也可使用密閉,專用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液(質量分數20%)浸泡2d-3d。再用待測水反復沖洗,并
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