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文檔簡介
Contents目1氟含量的測定原理2分析曲線3滴定終點的確定4電位滴定分析的基本操作錄儀器分析電位滴定分析法電位滴定分析法任務(wù)3.測定飲用水中氟含量1、氟含量測定原理2、ISE電極定量分析法原理:根據(jù)滴定過程中反應(yīng)體系的電位突變來確定。儀器分析電位滴定分析法1、氟含量測定原理及應(yīng)用E=K±lgaF-25℃時E=K'-0.0592lgaF-儀器分析電化學(xué)分析(三)儀器分析電位滴定分析法電位滴定法儀器分析電位滴定分析法電位滴定法-滴定曲線滴定終點ep滴定終點ep儀器分析電位滴定分析法3、滴定終點的確定①E-V曲線(由兩條與橫坐標(biāo)成45度的E-V曲線的平行切線間的等距離平行線,與E-V曲線的交點)②
—V曲線法其中:
,其拐點就是滴定終點。儀器分析電位滴定分析法③
-V曲線法其中V``滴定終點的確認(rèn)儀器分析電位滴定分析法3、電位滴定分析的基本操作標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作分析裝置操作方法作圖知識點的鏈接:滴定度?儀器分析電位滴定分析法每1mL某摩爾濃度的滴定液(標(biāo)準(zhǔn)溶液)所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量(g/mL)。標(biāo)注為:T(標(biāo)準(zhǔn)溶液/待測組分)或T(待測組分/標(biāo)準(zhǔn)溶液)儀器分析電位滴定分析法本次內(nèi)容,需要掌握滴定終點的確認(rèn)方法,根據(jù)原始測定記錄數(shù)據(jù)可以自行數(shù)據(jù)處理;熟悉儀器的基本工作過程.儀器分析電位滴定分析法Contents目1PH計的構(gòu)造和測定2校正3氟含量的測定原理4測定方法錄儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法2、標(biāo)準(zhǔn)加入法儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法在測定樣品中的組分含量時,要用與待測溶液同組分的濃度已知的多個標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(響應(yīng)值-濃度);再在相同的測定條件下測定未知溶液,根據(jù)響應(yīng)值算出濃度。儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法在測定樣品中的組分含量時,要用與待測溶液同組分的濃度已知的多個標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(響應(yīng)值-濃度);再在相同的測定條件下測定未知溶液,根據(jù)響應(yīng)值算出濃度。儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法在測定樣品中的組分含量時,要用與待測溶液同組分的濃度已知的多個標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(響應(yīng)值-濃度);再在相同的測定條件下測定未知溶液,根據(jù)響應(yīng)值算出濃度。儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法2、標(biāo)準(zhǔn)加入法在一定測定實驗條件下(25℃),先測定由試樣溶液(cx,Vx
)和電極組成電池的電動勢Ex,再向試樣溶液(cx,Ex)中加入體積為Vs的標(biāo)準(zhǔn)溶液(cs)(cs>100cx,Vs
<Vx/100)儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法
儀器分析電化學(xué)分析(三)六、測定方法
儀器分析電化學(xué)分析(三)標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體和樣品的基體大致相同的情況,優(yōu)點是速度快,缺點是當(dāng)樣品基體復(fù)雜時不正確。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以有效克服上面所說的缺點,缺點就是速度很慢。很難配置與樣品溶液相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液,或樣品基體成分很高,而且變化不定或樣品中含有固體物質(zhì)而對吸收的影響難以保持一定時首選采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法可在樣品數(shù)很多的時候使用,先做出曲線,然后從曲線上找點,那樣方便。標(biāo)準(zhǔn)加入法,適合樣品數(shù)量少的時候用。Contents目1PH計的構(gòu)造和測定2校正3氟含量的測定原理4測定方法錄儀器分析電化學(xué)分析(三)電化學(xué)分析(三)礦泉水pH的測定儀器分析電化學(xué)分析(三)一、pH計的構(gòu)造和測定結(jié)構(gòu):絕緣套、內(nèi)置參比電極
玻璃感應(yīng)膜、內(nèi)置緩沖溶液
儀器分析電化學(xué)分析(三)
儀器分析電化學(xué)分析(三)一、pH計的構(gòu)造和測定二、測定pH=-lgaH+正極:甘汞電極(SCE)負(fù)極:pH電極儀器分析電化學(xué)分析(三)定量關(guān)系E=ФSCE-Ф=K'+0.0592pH試則:Es=Ks'+0.0592pHsEx=Ks'+0.0592pHxpHx=pHs+
(25℃)儀器分析電化學(xué)分析(三)三、校正一般較多的采用兩點校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
三、校正先定位:用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位,再調(diào)斜率:根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。三、校正兩點校正法使用的兩種pH緩沖溶液的組合:第一種:pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液第二種:如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。三、校正注意:由待測溶液確定標(biāo)準(zhǔn)緩沖液組合;測定溫度對測定值的影響儀器分析電化學(xué)分析(三)緩沖溶液的配制和使用緩沖溶液的質(zhì)量確認(rèn);標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可由工具書查得;儀器分析電化學(xué)分析(三)五、氟含量測定原理及應(yīng)用E=K±lgaF-25℃時E=K'-0.0592lgaF-儀器分析電化學(xué)分析(三)總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB,TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer)是一種用于保持溶液具有較高的離子強(qiáng)度的緩沖溶液??傠x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液除了具有穩(wěn)定離子強(qiáng)度的作用之外,還常常會附帶地具有一些其它的功能,以更好地提高分析的準(zhǔn)確度。六、影響測定的因素影響因素溫度電動勢測量干擾離子溶液酸度待測離子濃度遲滯效應(yīng)對策適當(dāng)溫度范圍內(nèi)測定,且保持恒溫實際測量值會與真實值有差異加入掩蔽劑、氧化劑、還原劑,等保持一定的恒定的pH范圍10-6-10-1mol·L-1測量前用蒸餾水多次清洗七、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法2、標(biāo)準(zhǔn)加入法儀器分析電化學(xué)分析(三)七、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法在測定樣品中的組分含量時,要用與待測溶液同組分的濃度已知的多個標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(響應(yīng)值-濃度);再在相同的測定條件下測定未知溶液,根據(jù)響應(yīng)值算出濃度。儀器分析電化學(xué)分析(三)七、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法在測定樣品中的組分含量時,要用與待測溶液同組分的濃度已知的多個標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(響應(yīng)值-濃度);再在相同的測定條件下測定未知溶液,根據(jù)響應(yīng)值算出濃度。儀器分析電化學(xué)分析(三)七、測定方法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法在測定樣品中的組分含量時,要用與待測溶液同組分的濃度已知的多個標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(響應(yīng)值-濃度);再在相同的測定條件下測定未知溶液,根據(jù)響應(yīng)值算出濃度。儀器分析電化學(xué)分析(三)七、測定方法2、標(biāo)準(zhǔn)加入法在一定測定實驗條件下(25℃),先測定由試樣溶液(cx,Vx
)和電極組成電池的電動勢Ex,再向試樣溶液(cx,Ex)中加入體積為Vs的標(biāo)準(zhǔn)溶液(cs)(cs>100cx,Vs
<Vx/100)儀器分析電化學(xué)分析(三)七、測定方法
儀器分析電化學(xué)分析(三)七、測定方法
儀器分析電化學(xué)分析(三)標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體和樣品的基體大致相同的情
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