熔點(diǎn)測定熔點(diǎn)的測定熔點(diǎn)----是指固體物質(zhì)在大氣壓下加熱熔化時的溫度。嚴(yán)格地講，熔點(diǎn)是指固體物質(zhì)在一個大氣壓下達(dá)到固-液兩態(tài)平衡時的溫度。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解熔點(diǎn)測定的意義。熔點(diǎn)測定的意義:1)粗略地鑒定固體樣品。2)檢驗(yàn)化合物純度。3)確定兩個固體樣品是否為同一化合物。

2.掌握熔點(diǎn)測定的操作方法。

熔點(diǎn)測定的方法：毛細(xì)管法

顯微熔點(diǎn)儀二、實(shí)驗(yàn)原理

在一定氣壓下，化合物固液兩態(tài)平衡的溫度為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔到全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-1C。1.化合物溫度不到熔點(diǎn)時以固相存在

2.加熱，開始有少量液體出現(xiàn)

3.繼續(xù)加熱，溫度不再變化，兩相間仍為平衡(此時溫度為熔點(diǎn))

4.最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。

注意：在接近熔點(diǎn)時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃。只有這樣，測得的熔點(diǎn)才越精確。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：燒杯（100mL）溫度計熔點(diǎn)毛細(xì)管長玻璃管酒精燈鐵架臺等試劑：待測,未知固體（A、B）1.熱載體：蒸餾水（80℃以下）；液體石蠟、濃硫酸或磷酸（200℃以下）；200~300℃時，硫酸和硫酸鉀（7:3混合液）2.裝置：燒杯、b型管實(shí)驗(yàn)步驟1.熔點(diǎn)管制備

管底封閉。毛細(xì)管的封閉：將毛細(xì)管的一端伸入酒精燈下層火焰，不斷轉(zhuǎn)動毛細(xì)管使其不歪斜，不留孔。2.樣品的裝填

填裝結(jié)實(shí)，不應(yīng)留有空隙；填裝高度2

3mm；裝取完樣品后，及時放回干燥器；熔點(diǎn)管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。實(shí)驗(yàn)步驟3.儀器的安裝燒杯中倒入約60mL蒸餾水；用橡皮圈固定毛細(xì)管，勿使橡皮圈觸及浴液；樣品的部分置于水銀球側(cè)面中部；溫度計水銀球離燒杯底部約1cm，不能靠外壁。實(shí)驗(yàn)步驟4.測定熔點(diǎn)升溫，先快,當(dāng)達(dá)到粗側(cè)熔點(diǎn)下約15℃，后慢（每分鐘1～2℃），快到達(dá)熔點(diǎn)時每分鐘0.2～0.3℃；記下初熔溫度（晶體開始塌落或有小滴液體出現(xiàn)時的溫度）和全熔溫度（固體完全消失），即熔程。(1)

初測，找出熔點(diǎn)大致范圍，每分鐘升溫5℃。(2)

精確測量：（兩次）熔點(diǎn)的測定——數(shù)據(jù)記錄觀測三個溫度，并列表記錄：萎縮、塌陷溫度T1固體和液體共存的溫度全部液化時溫度T2表格建議格式：樣品T1T2A第一次（粗側(cè)）第二次第三次T1-T2即為化合物的熔程常見有機(jī)化合物的熔點(diǎn)苯酚—41℃；對甲苯胺—44℃；二苯胺—54~55℃；鄰硝基苯胺—71℃萘—80.55℃；間硝基苯酚—96℃注意事項先測A樣品，再測B樣品。每一樣品重復(fù)3次，每次測定都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝填。待浴溫降至熔點(diǎn)以下約20度左右，再進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，溫度計冷卻后，用