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核磁共振實驗報告一、實驗?zāi)康呐c實驗儀器1.實驗?zāi)康模?)了解核磁共振的基本原理;(2)學(xué)習(xí)利用核磁共振校準磁場和測量因子g的方法:(3)掌握利用掃場法創(chuàng)造核磁共振條件的方法,學(xué)會利用示波器觀察共振吸收信號;(4)測量19F的gN因子。2.實驗儀器NM-Ⅱ型核磁共振實驗裝置,水樣品和聚四氟乙烯樣品。探測裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一部分,在非磁共振狀態(tài)下它處在邊限震蕩狀態(tài)(即似振非振的狀態(tài)),并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場垂直。當磁共振發(fā)生時,樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發(fā)生變化,振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩,在示波器上產(chǎn)生共振信號。二、實驗原理(要求與提示:限400字以內(nèi),實驗原理圖須用手繪后貼圖的方式) 原子核自旋角動量不能連續(xù)變化,只能取分立值即:P=I 其中I稱為自旋量子數(shù),I=0,1/2,1,3/2,2,5/2,…本實驗涉及的質(zhì)子和氟核F19的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動量在空間某一方向,例如z方向的分量不能連續(xù)變化,只能取分立的數(shù)值 自旋角動量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩,其大小為:其中e為質(zhì)子的電荷,M為質(zhì)子的質(zhì)量,g是一個由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子,對不同種類的原子核g的數(shù)值不同,g成為原子核的g因子。由于核自旋角動量在任意給定的z方向的投影只可能?。?I+1)個分立的數(shù)值,因此核磁矩在z方向上的投影也只能取(2I+1)個分立的數(shù)值: 原子核的磁矩的單位為:當不存在外磁場時,原子核的能量不會因處于不同的自旋狀態(tài)而不同。通常把B的方向規(guī)定為z方向,由于外磁場B與磁矩的相互作用能為: 核磁矩在加入外場B后,具有了一個正比于外場的頻率。量子數(shù)m取值不同,則核磁矩的能量也就不同。原來簡并的同一能級分裂為(2I+1)個子能級。不同子能級的能量雖然不同,但相鄰能級之間的能量間隔卻是一樣的,即: 而且,對于質(zhì)子而言,I=1/2,因此,m只能取m=1/2和m=-1/2兩個數(shù)值。簡并能級在磁場中分開。其中的低能級狀態(tài),對應(yīng)E1=-mB,與場方向一致的自旋,而高的狀態(tài)對應(yīng)于E2=mB,與場方向相反的自旋。當核自旋能級在外磁場B作用下產(chǎn)生分裂以后,原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布。若在與B垂直的方向上再施加一個高頻電磁場(射頻場),且射頻場的頻率滿足一定條件時,會引起原子核在上下能級之間躍遷。這種現(xiàn)象稱為共振躍遷(簡稱共振)。發(fā)生共振時射頻場需要滿足的條件稱為共振條件: 如果用圓頻率ω=2πν表示,共振條件可寫成:可取B’的1/10作為B0的估計誤差,即?。?)上式表明:由峰頂與谷底共振頻率差值的1/20,利用數(shù)值可求出Bo的估計誤差B0,本實驗B0之要求保留一位有效數(shù)字,進而可以確定B0有效數(shù)字,并要求給出測量結(jié)果的完整表達式,即B0=測量值±估計誤差。2.觀察聚四氟乙烯(固態(tài))樣品中氟核的共振信號并測量gN因子把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的探頭,并把電路盒放在相同的位置。示波器的縱向放大旋鈕調(diào)節(jié)到50mv/格或20mv/格,用與校準磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中F19與B0對應(yīng)的共振頻率VF以及在峰頂及谷底附近的共振頻率VF′及VF′′利用和公式求出F19的g因子。四、數(shù)據(jù)處理(要求與提示:對于必要的數(shù)據(jù)處理過程要貼手算照片)水聚四氟乙烯共振頻率νH/MHz峰頂共振頻率ν’H/MHz峰底共振頻率ν’’H/MHz共振頻率νH/MHz峰頂共振頻率νH’/MHz峰底共振頻率νH’’/MHz24.77431324.82189524.6752623.22231223.25919423.574381.求磁場強度B0和ΔB0質(zhì)子的回旋頻率:γ=42.577MHz/T 則:BBΔ2.計算氟核的gN因子 根據(jù)核磁共振公式: g 氟核共振頻率誤差: Δ gN因子的相對誤差:ΔΔ故相對誤差δ五、分析討論(提示:分析討論不少于400字)1.實驗過程中產(chǎn)生誤差的分析通過本次實驗以及數(shù)據(jù)的處理,我發(fā)現(xiàn)實驗過程中存在很多誤差,主要有:(1)儀器的磁場強度時非常不穩(wěn)定,且儀器的射頻幅度不能調(diào)到很低,難以達到部分樣品的最佳射頻幅度范圍。射頻幅度值不穩(wěn)定,頻率調(diào)節(jié)前設(shè)定好的射頻幅度值,會隨著頻率的調(diào)節(jié)而明顯改變(往大于設(shè)定值方向變化)。(2)同時,實驗中很難找到合適的位置使尾波數(shù)最多,故加大了實驗誤差。而且實驗過程中必須保持實驗臺、儀器和樣品的穩(wěn)定,避免震動,因為震動會帶來核磁共振波形的極度不穩(wěn)定。(3)經(jīng)分析表明,實驗裝置中永磁鐵所產(chǎn)生的勻強磁場并不是完全均勻的,其方向也并不一致,由此也引起了實驗測量的一些誤差。(4)示波器波形圖像的不穩(wěn)定導(dǎo)致坐標讀數(shù)的誤差,但對實驗影響不大,因為坐標的準確大小沒有什么意義。2.如何確定對應(yīng)于磁場為B0時核磁共振的共振頻率問題 實驗過程中我們是通過使輸入電壓恒定,在固定幅度的情況下調(diào)節(jié)頻率,觀察示波器波形,當出現(xiàn)等距共振波形時,觀察其頻率。則此時的頻率即為核磁共振的共振頻率。3.關(guān)于最佳射頻幅度問題測量氟原子核時,由于氟的共振信號比較小,樣品的弛豫時間過長導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號變小,在實驗過程中射頻幅度調(diào)節(jié)不當會使實驗難以進行,通過查閱資料,我找到部分樣品最佳射頻幅度。實驗使用射頻幅度隨樣品而異將測得的氫核的共振頻率÷42.577×40.055,即得到氟的共振頻率(例如:測量得到氫核的共振頻率為20.000MHz,則氟的共振頻率為20.000÷42.577×40.055MHz=18.815MHz)。將氫氟酸樣品放入探頭中,將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵上標志的氟的共振頻率值,并仔細調(diào)節(jié)得到共振信號。由于氟的共振信號比較小,故此時應(yīng)適當降低掃描幅度(一般不大于3V),這是因為樣品的弛豫時間過長導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號變小。實驗使用射頻幅度隨樣品而異。下表列舉了部分樣品的最佳射頻幅度,在初次調(diào)試時應(yīng)注意,否則信號太小不容易觀測。六、實驗結(jié)論1.由前面的分析可知,共振波峰的相對位置的變化由B0的大小和B1的角頻率之間的關(guān)系所決定。在B1角頻率不變的
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