基礎(chǔ)模塊五

土壤監(jiān)測

模塊任務(wù)任務(wù)一

土壤環(huán)境監(jiān)測方案制訂任務(wù)二土樣樣品的采集與保存任務(wù)三

典型污染指標(biāo)的監(jiān)測分析任務(wù)四

項(xiàng)目總評及監(jiān)測報(bào)告3本模塊目標(biāo)【知識目標(biāo)】了解土壤組成、土壤污染源、污染物等相關(guān)知識；土壤環(huán)境監(jiān)測方案制訂；3、監(jiān)測點(diǎn)位的布設(shè)原則和樣品采集、樣品保存的方法；4、土壤常見氣體污染物和顆粒污染物的監(jiān)測方法原理、注意事項(xiàng)和關(guān)鍵技術(shù)等；5、監(jiān)測結(jié)果的計(jì)算和土壤環(huán)境質(zhì)量評價(jià)。

【技能目標(biāo)】能進(jìn)行基礎(chǔ)資料收集，包括查閱方法標(biāo)準(zhǔn)、污染資料收集、現(xiàn)場勘探等。

2、能根據(jù)監(jiān)測的目的和功能類別、污染來源等識別污染因子，根據(jù)經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件等確定監(jiān)測項(xiàng)目；能制訂監(jiān)測方案；針對一定任務(wù)，能對監(jiān)測點(diǎn)位進(jìn)行布設(shè)、進(jìn)行各種樣品采集和保存；能采用國標(biāo)方法進(jìn)行相關(guān)的各項(xiàng)指標(biāo)的分析測定；6、能對土壤環(huán)境進(jìn)行簡單評價(jià)?！舅仞B(yǎng)目標(biāo)】培養(yǎng)認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)和工作習(xí)慣；能認(rèn)識探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團(tuán)隊(duì)合作的意識；具備良好的職業(yè)道德意識。任務(wù)三各指標(biāo)的監(jiān)測分析目錄5.2.1項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)：土壤中鎘和鉛的測定5.2.2理論拓展：土壤中各污染物分析75.2.3土壤污染物的測定(一）概述1、土壤中污染項(xiàng)目的測定，屬痕量分析和超痕量分析。

2、土壤分析結(jié)果以mg/kg(烘干土)表示。

3、常用方法重量法測土壤水分容量法浸出物中含量較高的成分測定，如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42－分光光度法、原子吸收分光光度法、原子螢光分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法重金屬如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等氣相色譜法有機(jī)氯、有機(jī)磷及有機(jī)汞等農(nóng)藥9（二）土壤監(jiān)測實(shí)例1、土壤含水量的測定測定方法：用百分之一精度的天平稱取土樣20～30g，置于鋁盒中，在105℃下烘4～5h至恒重。按下式計(jì)算水分重量占烘干土重的百分?jǐn)?shù)：

水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100

102、土壤中鋅、銅、鎘的測定—AAS法①標(biāo)準(zhǔn)溶液制備②土樣預(yù)處理稱取0.5～1g土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入HCl在電熱板上加熱消化（＜450℃，防止Cd揮發(fā)〕，加入HNO3繼續(xù)加熱，再加入HF加熱分解SiO2及膠態(tài)硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(＜200℃)蒸至近干，冷卻，用稀HNO3浸取殘?jiān)?、定容同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。③Cu、Zn、Cd標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液的配制④采用AAS法測定Cu、Zn、Cd

113、土壤中鉻的測定—二苯碳酰二肼分光光度法①標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制②土樣消化稱取土樣0.5～2g于聚四氟乙烯坩堝中，加水潤濕，加H3PO4及H2SO4，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱到冒白煙。冷卻，加入HNO3、HF繼續(xù)加熱至冒濃白煙除盡HF，加水浸取，定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。③顯色與測定工在酸性介質(zhì)中加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+，并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼顯色劑，于波長540nm處比色測定。124、土壤中苯并(a)芘的測定取5～10g土樣(40目)進(jìn)行乙?；瘜游黾埛蛛x，然后用熒光法進(jìn)行測定。其分析流程見圖。13（三）土壤鎘的測定——AAS掌握原子吸收分光光度法原理及測定鎘的技術(shù)。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笸寥罉悠酚肏NO3-HF-HClO4

或HCl-HNO3-HF-HClO4

混酸體系消化后，將消化液直接噴入空氣-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基態(tài)原子蒸汽對光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Cd含量。計(jì)算土壤中Cd含量。

該方法適用于高背景土壤（必要時(shí)應(yīng)消除基體元素干擾）和受污染土壤中Cd的測定。方法檢出限范圍為0.05—2mgCd/kg。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)儀器1.原子吸收分光光度計(jì)，空氣-乙炔火焰原子化器，鎘空心陰極燈2.儀器工作條件測定波長228.8nm通帶寬度1.3nm燈電流7.5mA火焰類型空氣-乙炔，氧化型，藍(lán)色火焰

實(shí)驗(yàn)試劑1.鹽酸：特級純。2.硝酸：特級純。3.氫氟酸：優(yōu)級純。4.高氯酸：優(yōu)級純。5.鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.5000g金屬鎘粉（光譜純），溶于25mL（1+5）HNO3（微熱溶解）。冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾去離子水稀釋并定容。此溶液每毫升含1.0mg鎘。本實(shí)驗(yàn)配制：硝酸鎘配制？6.鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻備用。吸取5.0mL稀釋后的標(biāo)液于另一100mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線即得每毫升含5μg鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。17測定步驟1.土樣試液的制備：稱取0.5—1.000g土樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入10mLHCl，在電熱板上加熱（＜450℃）消解2小時(shí)，然后加入15mLHNO3，繼續(xù)加熱至溶解物剩余約5mL時(shí)，再加入5mLHF并加熱分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4

加熱至消解物呈淡黃色時(shí)，打開蓋，蒸至近干。取下冷卻，加入（1+5）HNO31mL微熱溶解殘?jiān)迫?0mL容量瓶中，定容。同時(shí)進(jìn)行全程序試劑空白實(shí)驗(yàn)。注意：1、避免爆炸2、HF對玻璃的腐蝕性182.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL分別于6個(gè)50mL容量瓶中，用0.2%HNO3

溶液定容、搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列分別含鎘0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎘含量。鎘（mg/kg）=m/w式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎘含量（μg）；

w——稱量土樣干重量（g）。19（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法：取試樣溶液5.0mL分別于4個(gè)10mL容量瓶中，依次分別加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3

溶液定容，設(shè)試樣溶液鎘濃度為cx，加標(biāo)后試樣濃度分別為cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，測得之吸光度分別為Ax、A1、A2、A3。繪制A－C圖（圖略）。由圖知，所得曲線不通過原點(diǎn)，其截距所反映的吸光度正是試液中待測鎘離子濃度的響應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離，即為待測鎘離子的濃度。結(jié)果計(jì)算方法同上。20注意事項(xiàng)1.土樣消化過程中，最后除HClO4

時(shí)必須防止將溶液蒸干涸，不慎蒸干時(shí)Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏鎘，使結(jié)果偏低。注意無水HClO4會爆炸！2.鎘的測定波長為228.8nm，該分析線處于紫外光區(qū)，易受光散射和分子吸收的干擾，特別是在220.0—270.0nm之間，NaCl有強(qiáng)烈的分子吸收，覆蓋了228.8nm線。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分強(qiáng)。這些因素皆可造成鎘的表觀吸光度增大。為消除基體干擾，可在測量體系中加入適