納米鈦酸鋇的合成工藝簡介

電子技術(shù)李鵬洋541211020122鈦酸鋇是目前應(yīng)用最廣泛的功能陶瓷材料之一隨著電子元器件表面安裝技術(shù)的普及，尤其是多層陶瓷電容器（MLCC）的廣泛應(yīng)用，鈦酸鋇的研究和應(yīng)用也得到了快速發(fā)展鈦酸鋇基MLCC是現(xiàn)今用量最大的片式電子元件200nm以下甚至100nm以下鈦酸鋇成為主流0201（0.5mm×0.25mm）甚至01005（0.25mm×0.125mm）的MLCC逐步進(jìn)入市場實(shí)用介質(zhì)層厚度降到1微米及以下時，使用的鈦酸鋇粉體粒徑尺寸應(yīng)為100-150nm才能確保MLCC器件性能穩(wěn)定1mm平均晶粒尺寸為200nm化學(xué)包覆才能滿足小尺寸粉體摻雜工藝要求晶粒尺寸小到100nm尺度，傳統(tǒng)摻雜工藝無法滿足可靠性的要求，化學(xué)包覆工藝成為新的研究熱點(diǎn)——化學(xué)成分均勻，形貌規(guī)則（最好是球形），尺寸均勻，分散性和結(jié)晶性好傳統(tǒng)固相法（亞微米級）化學(xué)包覆方法（納米級）化學(xué)包覆性能測試圓片介電性能性能基本滿足X5R要求，甚至接近X7R燒結(jié)溫度越高介電常數(shù)越高，TCC性能越差損耗都在2%以下介溫曲線

TCC曲線

損耗通過使用醋酸和PEG作為水解抑制劑和表面活性劑晶粒尺寸<100nm尺寸均勻分散性良好結(jié)晶性好形貌規(guī)則化學(xué)成分均勻反應(yīng)條件溫和工藝簡單，成本低廉

不同合成方法粉體形貌和優(yōu)缺點(diǎn)對比

固相法晶粒尺寸<100nm（×）尺寸均勻（×）分散性良好（×）結(jié)晶性好（√）形貌規(guī)則（×）化學(xué)成分均勻（×）反應(yīng)條件溫和（√）工藝簡單，成本低廉（√）

不同合成方法粉體形貌和優(yōu)缺點(diǎn)對比

燃燒法晶粒尺寸<100nm（×）尺寸均勻（×）分散性良好（×）結(jié)晶性好（√）形貌規(guī)則（×）化學(xué)成分均勻（×）反應(yīng)條件溫和（√）工藝簡單，成本低廉（×）

不同合成方法粉體形貌和優(yōu)缺點(diǎn)對比

溶膠凝膠法晶粒尺寸<100nm（√）尺寸均勻（×）分散性良好（×）結(jié)晶性好（√）形貌規(guī)則（×）化學(xué)成分均勻（√）反應(yīng)條件溫和（√）工藝簡單，成本低廉（×）

不同合成方法粉體形貌和優(yōu)缺點(diǎn)對比

草酸鹽法晶粒尺寸<100nm（√）尺寸均勻（×）分散性良好（×）結(jié)晶性好（√）形貌規(guī)則（×）化學(xué)成分均勻（×）反應(yīng)條件溫和（√）工藝簡單，成本低廉（√）

不同合成方法粉體形貌和優(yōu)缺點(diǎn)對比

水熱法晶粒尺寸<100nm（√）尺寸均勻（√）分散性良好（√）結(jié)晶性好（√）形貌規(guī)則（√）化學(xué)成分均勻（√）反應(yīng)條件溫和（×）工藝簡單，成本低廉（×）醋酸控制水熱法使用醋酸和PEG作為水解抑制劑和表面活性劑，使鈦酸四丁酯緩慢水解，形成均勻、超細(xì)的高活性前驅(qū)體分離出前驅(qū)體用于后續(xù)水熱反應(yīng)移取適量Ti（OC4H9)4，加入少量無水乙醇溶解成黃色液體，同時加入醋酸攪拌均勻滴加到溶有PEG及醋酸的水溶液中，劇烈攪拌（冰水浴及常溫均可），形成淡黃色粘稠溶液，水浴老化加入少量氨水，離心沉淀一定量去離子水將沉淀重新分散，加入計算量Ba(OH)2·8H2O，水熱反應(yīng)醋酸控制水熱法水熱法140℃，4小時：平均尺寸72.4nm，其中86%的晶粒尺寸誤差