高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)及常見故障處理方法總結(jié)目的：指導(dǎo)化驗(yàn)員正確的維護(hù)和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀，提高儀器使用壽命，使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。液相色譜儀部分：一、流動(dòng)相的制備要求：高效液相級(jí)色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾；流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法。二、高壓恒流泵的維護(hù)和保養(yǎng)1．高壓恒流泵為整個(gè)色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動(dòng)相流速，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進(jìn)電機(jī)和柱塞等組成，高壓力長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時(shí)候應(yīng)梯度勢(shì)升高，最好每次升高0.2mL/min當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高，如此反復(fù)直到升高到所需流速。2．特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換3．在儀器使用完了以后，要及時(shí)清晰管路沖洗泵，保證泵的良好運(yùn)轉(zhuǎn)環(huán)境，保證泵的正常使用壽命。三、色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)1．所使用的流動(dòng)相均應(yīng)為HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的，在配置過程中所有非HPLC級(jí)的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過濾。而且流動(dòng)相使用前都經(jīng)過超聲儀超聲脫氣后才使用。2．所使用的水必須是經(jīng)過蒸餾純化后再經(jīng)過0.45um水膜過濾后使用，所有試液均新用新配。并且在進(jìn)樣的樣品都必須經(jīng)過0.45um薄膜針筒過濾后進(jìn)樣。3．所使用到的最大流速為1.0mL/min，所以流速提升過程應(yīng)是梯度提升，不存在流速的突升突降。4．儀器檢測(cè)完，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色譜柱1小時(shí)以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色譜柱40分鐘以上。四、工作站的維護(hù)出現(xiàn)死機(jī)可重啟計(jì)算機(jī)；不正常運(yùn)行時(shí)，首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障；或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。五、常見故障及日常維護(hù)下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側(cè)中則列出了的日常維護(hù)的方法可以減少問題出現(xiàn)的頻率。液相質(zhì)譜儀質(zhì)譜部分：一、分子泵的維護(hù)和保養(yǎng)1．噴口離orifice位置盡可能遠(yuǎn)。2．樣品盡可能干凈。3．機(jī)械泵油經(jīng)常更換。4．分子泵的散熱盡量充分。二、不定期做質(zhì)量校正：儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠:1．負(fù)離子:PPG300010ul/min。2．正離子:1/10PPG5ul/min(API3000)1/50PPG5ul/min(API4000)。3．每次重新開機(jī)，不關(guān)機(jī)時(shí),每三個(gè)月。三、清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0：1．清洗CurtainPlate:用無塵紙加甲醇擦洗。2．清洗Orifice外部:拆卸CurtainPlate后,用無塵紙加50水/50甲醇擦洗。3．停API主機(jī)15分鐘后,停機(jī)械泵拆卸CurtainPlate拆開Interface,拆卸skimmer用200ul加樣槍頭,加50水/50甲醇擦洗Orifice內(nèi)部用無塵紙加甲醇擦洗Skimmer和Q0。四、堵的判斷及處理方法：1．進(jìn)樣管及spraytube堵塞。2．用Syringe推：直線噴出—沒有堵塞。3．若堵，取下用50水/50甲醇超聲。4．超聲仍無效,更換進(jìn)樣管及spraytube。5．Orifice堵塞，靈敏度下降或真空度異常的好，應(yīng)用50水/50甲醇清洗orifice外部，不能解決問題時(shí)再清洗orifice內(nèi)部。五、機(jī)械泵維護(hù)：1．每三個(gè)月更換機(jī)械泵油。2．不同公司的油不可混合使用:會(huì)損壞機(jī)械泵。3．更換不同公司的油時(shí):必須用新油先沖洗一次。六、常見故障及日常維護(hù)七、死機(jī)處理的9個(gè)步驟1.Analyst軟件中Hardwareconfigure重新deactive，再active。2.用CTRL-ALT-DEL，Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù)，關(guān)掉Analyst軟件,然后重新打開Analyst。3.關(guān)掉Analyst軟件，StopService后重新打開Analyst軟件。4.重新啟動(dòng)控制儀器的電腦，HPLC重新啟動(dòng)，再active。5.StopService后進(jìn)入Scu21.exe中，clearGPIBBus。6.StopService后進(jìn)入Scu21