土壤游離鐵含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法范圍本文件描述了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中游離鐵的方法。本文件適用于土壤中游離鐵含量的測定，測定范圍：0.019?g/kg～100.0?g/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2?測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第?2?部分：確定標準方法的重復性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682?分析實驗室用水規(guī)范的實驗方法GB/T8170?數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ/T166?土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范DD2005-03?生態(tài)地球化學評價樣品分析技術(shù)要求(試行)術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義原理用連二亞硫酸鈉-檸檬酸鈉-重碳酸鈉溶液浸取樣品中游離鐵，浸提液通過進樣系統(tǒng)引入等離子體發(fā)射光譜儀測定，采用校準曲線法定量分析游離鐵含量。試劑和材料本文件除非另有說明，在分析中均使用符合國家標準的分析純化學試劑，所用水符合GB/T6682分析實驗室用三級水要求。連二亞硫酸鈉優(yōu)級純。碳酸氫鈉溶液（1.0?mol/L）。氯化鈉溶液（1.0?mol/L）。檸檬酸鈉溶液（0.3?mol/L）鐵標準儲備溶液（1?000?μg/mL）有證標準溶液。鐵標準工作溶液（100?μg/mL）?移取?10.0?mL?鐵標準儲備溶液（5.5）于?100?mL?容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。分析天平精度?0.1?mg。離心機轉(zhuǎn)速?0～4?000?r/min。離心管容量為?100?mL～250?mL。樣品樣品采集和制備按照?HJ/T166?的規(guī)定采集進行。使其全部通過80目孔徑篩，使其粒徑不大于0.25mm。樣品在烘箱中105℃±5℃烘干4個小時，冷卻至室溫。分析步驟試料稱取?0.5g?樣品（7.2），精確到?0.000?1?g。測定次數(shù)獨立的進行兩次測定，取其平均值。試料將試料（8.1）置于離心管中（6.4），加入20mL檸檬酸鈉溶液（5.4）和2.5mL碳酸氫鈉溶液（5.2），于水浴中加熱至85℃，加入約0.5g連二亞硫酸鈉（5.1），攪拌均勻，在80℃下保持15min后，取出冷卻至室溫，置于離心機中，以3000r/min離心2min，移出上清液，重復上述操作。用氯化鈉溶液（5.3）洗滌殘渣2次，將上清液置于250mL容量瓶并稀釋至刻度，測定。移取試料浸提液，引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（6.1）經(jīng)行測定。在校準曲線上查得鐵元素的濃度。校準工作曲線繪制分別移取0?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.50?mL、5.00?mL、10.00?mL鐵標準工作溶液（5.6）置于?50?mL?容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。即得?0?μg/L、1.00?μg/mL、2.00?μg/mL、5.00?μg/mL、10.00?μg/mL、20.0?μg/mL?的鐵標準溶液系列。將標準溶液（8.4.1）引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（6.1）進行測定，得到鐵的光譜強度，以鐵的標準系列濃度為橫坐標，測得光譜強度為縱坐標繪制校正曲線。試驗數(shù)據(jù)處理試料中游離鐵含量以ω(?Fe?)計，數(shù)值單位以（g/kg）表示，按式（1）計算:Fe=(?0)VmQUOTE式中：??——從校準曲線上查得試料溶液中鐵的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；0?——空白試驗溶液中鐵的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V??——測試溶液的體積，單位為毫升（mL）；m??——試料質(zhì)量，單位為克（g）。數(shù)值修約按照GB/T8170執(zhí)行,計算結(jié)果表示為：0.00×g/kg、0.0××g/kg、0.××g/kg、×.××g/kg、××.××g/kg。精密度重復性和再現(xiàn)性本文件的精密度數(shù)據(jù)由?8?個實驗室的操作人員對?5?個水平的標準物質(zhì)進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定?4?次，試驗數(shù)據(jù)按?GB/T?6379.2?進行統(tǒng)計，方法的重復性和再現(xiàn)性見表1。精密度成分測量范圍m?(g/kg)重復性限?r(g/kg)再現(xiàn)性限?R(g/kg)游離鐵0.019～100.0r?=0.084?9?+?0.032?6?mR?=0.010?6?+?0.054?0?m在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于重復性限?r?，出現(xiàn)大于重復性限?r?的概率不大于?5?%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限?R?，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限?R的概率不大于?5?%。實驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）本部分編號及名稱;b）關(guān)于識別樣品、實驗室、分析日期、報告日期等所有的必要的信息;c）以適當?shù)男问奖磉_試驗結(jié)果:d）試驗過程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象;e）審核、批準等人員的簽名。

資料性儀器參考工作條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件參見表A.1。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件工作參數(shù)數(shù)值工作參數(shù)數(shù)值測定波長/nm238.204沖洗時間/s45沖洗泵速/rpm100霧化器氣體流量/(L/min)0.50分析泵速/rpm50輔助氣流量/(L/min)0.50RF功率/W1150垂直感測高度12.0

（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程見圖B.1。從獨立的重復結(jié)果開始測定測定X