1本規(guī)程適用于基于電極法和光度法的在線氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的首次檢定、后續(xù)檢定和氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀可自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等水體中的氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)測(cè)量方法有光度法和電極法。光度法包括水楊酸光度法和納氏試劑光度法等，其原理為水樣中游離態(tài)的氨或銨離子與指示劑反應(yīng)后顯色，在特定波長(zhǎng)處溶液的吸光度與氨氮含量成正比，以此實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中氨氮的定量分析。電極法包括氣敏電極法和氨離子選擇電極法，儀器通過(guò)測(cè)量電極電位獲得水樣中氨根據(jù)氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀不同使用場(chǎng)合，將儀器分為A類和B類，A類儀器用于低濃A類和B類儀器全部要求。儀器的計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。表1氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀計(jì)量性能要求示值誤差士10%響應(yīng)時(shí)間“4.1外觀4.1.1儀器及附件的所有零件應(yīng)緊固無(wú)松動(dòng)；連接件應(yīng)連接良好；運(yùn)動(dòng)部位應(yīng)運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn)；儀器內(nèi)外各種管路連接口必須可靠密封，避免漏液。儀器通電后，各部件都能正常工作，各旋鈕、按鍵應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，顯示單元24.1.2新制造儀器的所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象，噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不得有明顯的擦傷、露底、裂紋、起泡及銹蝕現(xiàn)象，外露部件接合處應(yīng)整齊，無(wú)粗糙不平現(xiàn)象。使用中儀器不應(yīng)有影響其正常工作的損傷。4.1.3儀器銘牌應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期、制造廠名、制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間的絕緣電阻不小于20MD。儀器的電源進(jìn)線與機(jī)光之間能平更2,V交流有效值連續(xù)1min電壓試4.2.3泄漏電流儀器的泄瀉電流術(shù)大于5mA。較較5類B類B都適用的儀器，需擇照1、B類全糞系表行檢5.1.1.6絕緣電阻表輸出電壓500V,10級(jí)。5.1.2檢定環(huán)境條件E5.1.2.2相對(duì)濕度：不大于85%。5.1.2.3電源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。5.2檢定項(xiàng)目?jī)x器首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查項(xiàng)目如表2所示。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定外觀十十十++十十+3檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定+十響應(yīng)時(shí)間*十十十十十 絕緣強(qiáng)度十泄漏電流十注1:表格中“十””表示需檢項(xiàng)目，“一”表示可注2:儀器經(jīng)安裝維修后，對(duì)計(jì)量性能有重大影響時(shí)，其后續(xù)檢定原則上需按5.3檢定方法目視和感官檢查。5.3.2示值誤差按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。A類儀器選用濃度為1.0mg/L、2.0mg/L及測(cè)量范圍上限值80%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測(cè)定3次；B類儀器選用濃度為10mg/L、25mg/L及各測(cè)量范圍上限值80%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測(cè)定3次。計(jì)算出3次測(cè)得值的平均值，A類儀器測(cè)量氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于等于2.0mg/L時(shí)，按公式(1)計(jì)算儀器示值誤差△c,A類儀器測(cè)量氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大于2.0mg/L時(shí)，按公式(2)計(jì)算儀器示值誤差△c,;B類儀器按公式(2)計(jì)算儀器示值誤差△c,,以絕對(duì)值最大者為儀器示值誤差檢定結(jié)果。Ac——示值誤差，mg/L;△c;——示值相對(duì)誤差，%;E——3次測(cè)得值的平均值，mg/L;5.3.3重復(fù)性按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。A類儀器用濃度為2.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定7次，B類儀器用濃度為25mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定7次，按公式(3)和公式(4)分別計(jì)算測(cè)得值的平均值c和標(biāo)準(zhǔn)偏差s:4c;——儀器第i次測(cè)得值，mg/L;按公式(5)計(jì)算儀器重復(fù)性s:按照儀器使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。A類儀器用濃度為2.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，B類儀器用濃度為25mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，每隔0.5h測(cè)定一次，連續(xù)測(cè)定4h,按公式(6)計(jì)算各次測(cè)得值相對(duì)起始值變化幅度，取絕對(duì)值最大者為儀器穩(wěn)定性檢定結(jié)果。5.3.5響應(yīng)時(shí)間系統(tǒng)先用無(wú)氨水洗凈后，A類儀器用濃度為2.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，B類儀器用濃度為25mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)溶液進(jìn)入儀器檢測(cè)池時(shí)為起始點(diǎn)，記錄儀器示值達(dá)到穩(wěn)定顯示值90%的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定3次，以平均值作為響應(yīng)時(shí)間檢定結(jié)果。5.3.6安全性能5.3.6.1絕緣電阻電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻表在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后，測(cè)量絕緣電阻。5.3.6.2絕緣強(qiáng)度電源插頭不接入電網(wǎng)，儀器電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，用耐壓測(cè)試儀分別在電源進(jìn)線與外殼之間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓逐漸上升到1.5kV,限流5mA,保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。5.3.6.3泄漏電流將儀器置于絕緣工作臺(tái)上，電源插頭接入電網(wǎng)，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，在儀器外殼與電源進(jìn)線之間接上泄漏電流測(cè)試儀，將泄漏電流測(cè)試儀的電壓調(diào)至242V,測(cè)量一次，變化電源極性，重復(fù)測(cè)量一次，取二次測(cè)得值的最大值為儀器泄漏電流檢定結(jié)果。5按本規(guī)程的規(guī)定和要求，確定儀器合格類別，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)，結(jié)論可為A類合格，B類合格或者A類、B類合格；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目。內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄C。儀器的檢定周期一般不超過(guò)1年。6附錄A氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制每1000mL蒸餾水中，加0.1mL濃硫酸(p=1.84kg/L),在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸餾，棄去最初的50mL餾出液，余下的餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃容器中，每升餾出液加入約10g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂(氫型)。蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。根據(jù)檢定所需氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、用量及所用的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，配制檢定用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如，準(zhǔn)確移取10.00mL濃度為100mg/I.的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于1.0L容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋至刻度，定容并搖勻，即得1L濃度為水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的要求保存。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。7氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定記錄收奮測(cè)基故圍記果偏是。名稱號(hào)多名你大.疲等大校準(zhǔn)證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)量值/(mg/L)示值誤差23.重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mg/L)測(cè)量值/(mg/L)84.穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mg/L)監(jiān)測(cè)值/(mg/L)5.響應(yīng)時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mg/L)1236.絕緣電阻/MQ:7.絕緣強(qiáng)度：8.泄漏電流/mA,檢定員核驗(yàn)員9附錄C檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式證書(shū)編號(hào)××××××-××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明℃%名稱差最大允鼻鼻寬書(shū)編號(hào)名稱測(cè)量范圍不確定度最大允許誤差校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)C.2