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17周實(shí)驗(yàn)內(nèi)容請(qǐng)預(yù)習(xí):
醋酸離解常數(shù)測(cè)定
實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):實(shí)驗(yàn)五樓405室
請(qǐng)記錄!!分光光度法測(cè)定化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)3六、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康乃?、?shù)據(jù)處理和結(jié)果五、722型分光光度儀使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用分光光度法測(cè)定化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)的原理和方法。2、學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用方法。3、學(xué)習(xí)吸量管的使用方法。5有色物質(zhì)溶液顏色的深淺與濃度有關(guān),溶液越濃,顏色越深。因而可用比較溶液的深淺來(lái)測(cè)定該物質(zhì)的濃度。這種測(cè)定方法叫比色法。用分光光度計(jì)進(jìn)行比色分析的方法稱(chēng)分光光度法。分光光度法:基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理透過(guò)光吸收光溶液復(fù)合光6定量關(guān)系:朗伯-比耳定律cbIOIA—吸光度
Io—入射光強(qiáng)度
I—透射光強(qiáng)度
c—溶液的濃度
b—光程距離(液層厚度)ε—摩爾吸光系數(shù)(當(dāng)c為mol·L-1,b為cm時(shí))也可以用透光度(透射比)表示A越大,T%越小,物質(zhì)的濃度c越大。分光光度法的應(yīng)用
——快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、適用面廣組分濃度有色弱酸(弱堿)的離解常數(shù)配合物的配位數(shù)分光光度法測(cè)定
化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)Kc反應(yīng):Fe3++HSCN[Fe(SCN)]2++H+
(紅色)初始:平衡:已知方法:[Fe(SCN)]2+呈紅色(其他無(wú)色),故用分光光度法測(cè)得其A。由A
求得計(jì)算Kc求得各離子平衡濃度求得方法:由[Fe(SCN)]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)比求得。[Fe(SCN)]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液:CFe3+=0.200mol?L-1,CHSCN=0.0002mol?L-1
CFe3+?CHSCN,C[Fe(SCN)]2+=CHSCN=0.0002mol?L-1
,CH+=0..9930/2mol?L-1(阻止Fe3+的水解)(條件:在b、ε一定時(shí),A∝C)或由于HSCNH++SCN-,移項(xiàng)得:注意:Kc只是近似值。在精確計(jì)算時(shí),應(yīng)考慮HSCN的電離部分。平衡時(shí)的CHSCN為:
CHSCN,初=CHSCN,平
+C[Fe(SCN)]2+,平+CSCN-,平式中,KHSCN=0.141(25℃)2mLKSCN溶液0.00200mol
L-1三、實(shí)驗(yàn)步驟1.[Fe(SCN)]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制110mLFe3+溶液8mLH2O充分混合C[Fe(SCN)]2+,標(biāo)準(zhǔn)=0.000200mol?L-10.200mol
L-1注:Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液在公用試劑臺(tái)2.待測(cè)溶液的配制燒杯編號(hào)0.002mol?L-1Fe3+(mL)0.002mol?L-1KSCN(mL)H2O(mL)5.005.000.0035.004.001.0045.003.002.0055.002.003.003.1~5號(hào)溶液吸光度的測(cè)定分光光度計(jì),λ=447nm,1cm比色皿,去離子水作參比溶液。2345為什么要用參比四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果燒杯編號(hào)吸光度A初始濃度/mol?L-1平衡濃度/mol?L-1KcKc平CFe3+,始CHSCN,始CH+,平C[Fe(SCN)]2+,平CFe3+,平CHSCN,平12345CFe3+*V/V總CHSCN*V/V總Kc平=
,Kc平,精=
。(例舉一組數(shù)據(jù)計(jì)算)原始數(shù)據(jù)以2號(hào)溶液為例:
五、儀器使用(1)
打開(kāi)電源,預(yù)熱20分鐘。(2)
設(shè)定波長(zhǎng),調(diào)節(jié)波長(zhǎng)選擇旋鈕至447nm。(3)
將參比溶液和被測(cè)溶液分別倒入比色皿,并放入比色皿槽中。(4)
按<模式>鍵至透射比,將黑體(或開(kāi)樣品室蓋)置入光路中,按“0%”鍵,此時(shí)顯示器顯示“000.0”。(5)將參比溶液推入光路中,按“100%”鍵,此時(shí)顯示器顯示
“100.0%”;按<模式>鍵至吸光度,按0%鍵至顯示“000.0”。(6)將被測(cè)樣品推入光路,讀出顯示器上的吸光度值。(7)每次換樣品重復(fù)(3)、
(5)步操作。六、吸量管的使用1、洗凈自來(lái)水、去離子水、待吸液2、吸液左手持洗耳球,右手拿吸量管3、放液垂直、靠壁、停留15s每次從“0”刻度放液。六、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)1、吸量管勿搞混,一人獨(dú)立操作。2、燒杯要編號(hào)。潔凈干燥.3、比色皿用少量待測(cè)液潤(rùn)洗三次,裝液量為比色皿的2/3。若溢在外面應(yīng)擦干,手拿毛玻璃處。4、測(cè)量時(shí),溶液由稀測(cè)到濃。(從5號(hào)測(cè)到1號(hào)!)5、為了減少誤差,標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液應(yīng)使用同一個(gè)比色皿。6、在實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上,寫(xiě)一個(gè)Kc,近的示例以及Kc,精的示例。(具體的計(jì)算過(guò)程)7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,將燒杯
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