1GB/T×××××—20××鈮鉿合金化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了鈮鉿合金中鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾含量的測定方法。本文件適用于鈮鉿合金中鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾含量的測定。其中鐵的測定范圍為0.0010%～0.010%；其他元素的測定范圍為0.0001%～0.010%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語GB/T37837四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜方法通則3術(shù)語和定義GB/T17433和GB/T37837確立的術(shù)語和定義適用于本部分。4原理試料用氫氟酸和硝酸溶解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，測定鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾的發(fā)射光譜強(qiáng)度，用工作曲線法計(jì)算各雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682要求的實(shí)驗(yàn)室一級水。5.1氫氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.3鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾和鈧標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量濃度為100μg/mL。2GB/T×××××—20××5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取1.00mL鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.3）于100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2）和1mL氫氟酸（5.1用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液B：移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.3）于100mL聚乙烯容量瓶中，補(bǔ)加2mL硝酸（5.2）和1mL氫氟酸（5.1用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg鐵。5.6鈧內(nèi)標(biāo)溶液：移取1.00mL鈧元素標(biāo)準(zhǔn)貯存液（5.3）于100mL聚乙烯容量瓶內(nèi)，補(bǔ)加2mL硝酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg鈧。5.7高純氬氣（>99.99%）。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率優(yōu)于（0.8±0.1）amu；配備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；配備能夠消除干擾離子如38Ar1H+、40Ar+和40Ar16O+等的部件。6.2待測元素推薦的同位素質(zhì)量數(shù)見表1。表1同位素質(zhì)量數(shù)79BNiVU7樣品將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.10g樣品（7精確至0.0001g。8.2測定次數(shù)平行測定兩份試料，結(jié)果取其平均值。8.3空白試驗(yàn)3GB/T×××××—20××隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4試料溶液的制備將試料（8.1）置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕。加2mL氫氟酸（5.1）、1mL硝酸（5.2蓋上杯蓋，低溫加熱，待試料溶解完全后，取下，冷卻至室溫。移入100mL聚乙烯容量瓶中，加入2.00mL鈧內(nèi)標(biāo)溶液（5.6用水稀釋至刻度，混勻。8.5工作曲線溶液的制備8.5.1工作曲線A的制備：分別移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A（5.4置于一組100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL氫氟酸（5.1）、1mL硝酸（5.2）及2.00mL鈧內(nèi)標(biāo)溶液（5.6用水稀釋至刻度，混勻。此系列溶液中含鋰、鈹、硼、鎂、鋁、釩、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、鍶、鉬、鉻、鎘、錫、銻、鉛、鉍、鈾各為0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，內(nèi)標(biāo)鈧為20ng/mL。8.5.2工作曲線B的制備：分別移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B（5.5置于一組100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL氫氟酸（5.1）、1mL硝酸（5.2）及2.00mL鈧內(nèi)標(biāo)溶液（5.6用水稀釋至刻度，混勻。此系列溶液中含鐵各為0ng/mL、10ng/mL、30ng/mL、50ng/mL、80ng/mL、100ng/mL，內(nèi)標(biāo)鈧為20ng/mL。8.6測定8.6.1啟動(dòng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，調(diào)整儀器各項(xiàng)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，將工作曲線溶液（8.5）引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在表1推薦的同位素質(zhì)量數(shù)處，測定待測元素的響應(yīng)強(qiáng)度，以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，響應(yīng)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。8.6.2將空白試驗(yàn)溶液（8.3）和試料溶液（8.4）引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定各元素的響應(yīng)強(qiáng)度，從工作曲線計(jì)算出各元素的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wx=100%………（1）式中：wx——試料中待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；ρx——試料溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLρ0——空白試驗(yàn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——試液體積，單位為毫升（mLm——試料質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第四位，按GB/T8170的規(guī)定修約。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測試結(jié)果4GB/T×××××—20××的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見附錄A。表2重復(fù)性限wx/%r/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見附錄A。表3再現(xiàn)性限wx/%R/%11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對象；——本文件編號；——結(jié)果；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5GB/T×××××—20××附錄A（資料性）從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)各實(shí)驗(yàn)室對4個(gè)不同水平鈮鉿合金進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定9次。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表A.1～A.4。表A.1鈮鉿合金水平1統(tǒng)計(jì)結(jié)果表%SR/%R/%BVNiU表A.2鈮鉿合金水平2統(tǒng)計(jì)結(jié)果表%SR/%R/%6GB/T×××××—20××表A.2鈮鉿合金水平2統(tǒng)計(jì)結(jié)果表（續(xù)）%SR/%R/%BVNiU表A