移液管和容量瓶的使用方法2024/1/101移液管和容量瓶的使用方法分析化學實驗課的任務與要求：

分析化學是一門實踐性很強的學科，任務是使學生加深對分化學基本理論的理解，掌握分析化學基本操作技能，養(yǎng)成嚴格，認真和實事求是的科學態(tài)度；提高觀察、分析和解決問題的能力。1、做好預習工作，認真閱讀有關實驗教材。2、每人每次實驗必須有預習實驗報告，（實驗記錄本）。3、每次實驗結束后，將所的得實驗數(shù)據(jù)提交教師審閱。4、自覺遵守實驗室各種規(guī)章制度，實驗結束后，保持實驗臺面整潔,注意安全。5、認真書寫實驗報告。分析處理實驗數(shù)據(jù)時一定要準確，不得涂改數(shù)據(jù)。物放原處?！?分析天平的稱重練習一、實驗目的1、簡單了解分析天平的基本結構及使用方法。2、掌握正確的稱量方法。2024/1/102移液管和容量瓶的使用方法

二、分析天平的基本構造

分析天平是分析化學實驗中最主要、最常用的衡量儀器之一。尤其是化學工作者必須熟悉如合正確使用天平。天平分為四大類既杠桿式天平、彈性力式天平、電磁力式天平、和液體靜力平衡式天平。

TG-328B分析天平1-天平梁2-平衡螺絲3-掛鉤4-指針5-支點刀6-環(huán)碼鉤

7-環(huán)碼8-指數(shù)盤9-托翼10-支力銷11-阻尼器12-投影屏13-稱盤14-盤托15-螺旋腳16-墊腳17-旋扭2024/1/103移液管和容量瓶的使用方法§2分析天平的稱重練習一、實驗目的1、簡單了解分析天平的基本結構及使用方法。2、掌握正確的稱量方法。

二、分析天平的基本構造半自動阻尼天平

1-天平梁2-平衡螺絲3-掛鉤4-指針5-支點刀6-環(huán)碼鉤

7-環(huán)碼8-指數(shù)盤9-托翼10-支力銷11-阻尼器12-投影屏13-稱盤14-盤托15-螺旋腳16-墊腳17-旋扭2024/1/104移液管和容量瓶的使用方法三、實驗內容1、天平空載靈敏度的測定（1）零點的測定(mg)：接通電源可以看到標尺投影在移動。穩(wěn)定后，讀出標尺的投影和投影屏上線相重合的數(shù)值，即為零點。（2）靈敏度的測定：在天平左盤（物盤）上加10mg片碼，打開升降樞，記下讀數(shù)。（98-101格之間）2、稱量物品：（1）直接法稱量：鋼片1g方在物盤中稱量。將欲稱坩堝先放在電子天平上稱量，然后放在分析天平左盤中央。注意為迅速稱取坩堝的標準重量，一定要按照規(guī)定加減法碼。如坩堝重約17g，砝碼加減如下：注意：加減法碼時都必須托起天平梁。所加砝碼（克組）投影屏上標尺移動方向砝碼重量是否合適的判斷第一次第二次10+5+110+5+2左右輕重2024/1/105移液管和容量瓶的使用方法

表示重量在

16.7g-16.8g之間。

表示重量在16.71g-16.72g之間。

啟動天平，待平衡后讀出屏上的刻線與標尺相重合的位置。（2）減量稱量法（0.2～0.3g試樣)

先用稱量瓶在托盤天平上稱約0.8g，然后放在天平上準確稱量記為W1。按要求將試樣轉移到坩堝中（0.2～0.3g),在稱其重量，記為W2，W1-W2=試樣重。坩堝+試樣重-空坩堝=試樣重。（作兩次實驗）

所加砝碼（g）所加環(huán)砝碼（mg）投影屏上標尺移動方向砝碼重量是否合適的判斷第一次第二次第三次 10+5+1

500500+200500+200+100左左右輕輕重所加砝碼（g）所加環(huán)砝碼外圈內圈投影屏上標尺移動方向砝碼重量是否合適的判斷第一次第二次第三次10+5+1500+200500+200500+200502010右右左重重合適2024/1/106移液管和容量瓶的使用方法§1容量儀器的洗滌、酸堿標準溶液的配制和相互滴定一、實驗目的：1、掌握酸堿標準溶液的配制、標定、與相互滴定方法。2、掌握容量儀器的洗滌方法。3、練習滴定操作，正確判斷滴定終點。二、原理：滴定分析是一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測試樣的溶液中，直到化學反應完全為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得被測試樣中組分含量的一種方法。作為常用的標準溶液滴定劑，由于鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法用直接法配制標準溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其濃度。三、試劑：1、HaOH固體（分析純）2、Hcl(12N）1.92g/cm33、酚酞0.2%乙醇溶液4、甲基橙0.2%水溶液2024/1/107移液管和容量瓶的使用方法容量儀器的洗滌定量分析化學實驗中所使用的器皿應潔凈，其內外壁應能被水均勻的潤濕，且不掛水珠。儀器的洗滌是一項重要的工作，去污垢，不能引進干擾離子。容量儀器：普通儀器---燒杯、量筒、錐型瓶、移液管等洗滌劑水離子水（三遍）精密儀器---滴定管、容量瓶、滴液管、吸量管等。洗液水離子水（三遍）2024/1/108移液管和容量瓶的使用方法基本要求：一、懂得做化學人員的基本素質。(實驗室的基本知識、基本操做方法）二、熟悉實驗室的各種規(guī)章制度。A、實驗預習，一次成功的實驗開始于實驗前的準備。（原理和敘述，實驗內容和方法）B、檢查儀器C、養(yǎng)成科學的工作習慣，掌握實驗的技能技巧。D、清潔整齊，細致觀察，深入思考。F、尊重事實，準確記錄，數(shù)據(jù)不得涂改，實驗報告回去寫。（教師簽字）G、清理環(huán)境，檢查安全。提交實驗報告。H、常量分析，有效數(shù)值4位，誤差千分之一。L、發(fā)生意外事故保持冷靜，及時向教師匯報。2024/1/109移液管和容量瓶的使用方法四、實驗步驟：（一）酸堿溶液的配制（500ml）1、0.1mol/lNaOH溶液的配制：在托盤天平上稱取NaOH（2g)于燒杯中（100ml），加50ml升蒸餾水，使之全部溶解，移入500ml試劑瓶中，在加入450ml蒸餾水，塞好瓶口，搖均，貼上標簽。2、0.1mol/lHcl溶液的配制：用潔凈量筒?。?.1-4.2ml)鹽酸，到入500ml試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500ml。塞好瓶口，搖均，貼上標簽。（二）滴定管酸式滴定管清洗浸泡裝入溶液調至零刻度。滴定管上油排出氣泡試漏堿式滴定管老化2024/1/1010移液管和容量瓶的使用方法五、酸、堿溶液相互滴定1、由酸式滴定管準確放出Hcl溶液25.00ml于錐形瓶中，加1～2滴酚酞指示劑，用0.1mol/lNaOH溶液滴定。直至溶液顯微紅色，即為終點。記錄Hcl和NaOH溶液的體積。（重復一次）1、由堿式滴定管準確放出NaOH溶液25.00ml于錐形瓶中，加1～2滴加入甲基橙指示劑，用0.1mol/lHcl溶液滴定。直至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點。記錄Hcl和NaOH溶液的體積。（重復一次）高正好低（讀取至毫升小數(shù)后第二位，即要求估計0.01ml)2024/1/1011移液管和容量瓶的使用方法§3NaOH的標定及銨鹽中氮含量測定一、實驗目的、要求1、學會堿式滴定管的使用方法。2、掌握減量稱量法及滴定終點判斷。二、實驗原理1、標定NaOH常用的基準物質是磷苯二甲酸氫鈉，易純制、易保存、無結晶水、在空氣中不吸濕。與NaOH反應：由反應可知，當量值等于它的式量=204.2.反應產物是鄰本二甲酸鈉鹽，在水溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑。2、氮在無機有機化合物中的存在形式比較復雜。氮含量的測定方法主要有兩種：（1）蒸餾法-凱氏定氮法。（2）甲醛法-適用于銨鹽中銨態(tài)氮的測定。硫酸銨鹽是一種常用的氮肥。由于銨離子酸性太弱，無法用氫氧化鈉直接滴定?？蓪⒘蛩徜@與甲醛作用，定量生成六次甲基四銨鹽和氫離子，反應如下：2024/1/1012移液管和容量瓶的使用方法4NH4++6HCHO(CH2)6N4H++6H2O+3H+所生成的六次甲基四銨鹽和H+，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴定溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。由上式可知，1摩爾NH4+相當于1摩爾H+故氮與氫氧化鈉的化學計量比為1:1,氮的當量=14.01。三、試劑1、固體磷苯二甲酸氫鉀2、酚酞0.2%乙醇溶液。3、約0.1N氫氧化鈉溶液。4、銨鹽。5、甲基紅指示劑0.2%60%乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液。四、實驗步驟1、準確稱取磷苯二甲酸氫鉀0.4～0.6g兩份各加25ml蒸餾水用欲標定的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色。1～2滴酚酞保持30秒不腿色，即為終點。計算氫氧化鈉溶液的量濃度250ml要求相對偏差≤±0.2%2024/1/1013移液管和容量瓶的使用方法2、銨鹽中氮含量測定（甲醛法）甲醛已配成20%溶液準確稱取0.13～0.17g銨鹽于錐形瓶中。加20-30ml水使之溶解。把溶液移于100ml容量瓶中用水稀釋至刻度。用25ml移液管取上述溶液25ml試液于250ml錐形瓶中

(1)如有游離酸加1～2甲基紅.NaOH滴定淺紅色

(2)用0.1NNaOH中和由紅變黃(4)酚酞2滴

(3)10ml甲醛溶液平行兩次實驗EDTA溶液的配制。2024/1/1014移液管和容量瓶的使用方法五、計算

NNaOH=G/VNaOH×0.2042N%=NNaOHVNaOH×0.01401/M樣品×100%平均值相對偏差基本要求：1、掌握減量法稱量樣品

2、堿式滴定管的使用及氣泡的排出。

3、終點的判斷。

4、實驗記錄的準確。2024/1/1015移液管和容量瓶的使用方法§4Hcl溶液的標定及混合堿的測定一、實驗目的：1、學習酸堿濃度的標定方法。2、酸式滴定管的操作及減量稱量法的掌握。3、用統(tǒng)計方法進行實驗數(shù)據(jù)處理，鞏固誤差理論有關知識。二、實驗原理：酸堿滴定法是根據(jù)酸堿中和反應來進行的滴定分析方法。滴定過程中酸給出質子轉化為其共軛堿，堿則接受質子轉化為其共軛酸。

HA+B=A-+BH+碳酸鈉標定鹽酸反應

Na2CO3+2Hcl=2NaCl+CO2+H2O反應完全時，PH值的突躍范圍是5～3.5。終點時加熱?；旌蠅A的分析（雙指示劑法）在混合堿溶液中加入酚酞指示劑，若溶液呈現(xiàn)紅色，可能含有氫氧化鈉或碳酸鈉，用鹽酸滴定時，溶液由紅色變?yōu)闊o色，2024/1/1016移液管和容量瓶的使用方法

溶液中含有的氫氧化鈉完全被中和，若含有碳酸鈉則被中和了一

半，反應式如下：酚酞

NaOH+Hcl=Nacl+H2O

酚酞Na2CO3+Hcl=Nacl+NaHCO3（第一等當點）計為V1

甲基橙NaHCO3+Hcl=Nacl+CO2+H2O（第二等當點）計為V2由反應可知：當V1>V2時，試樣為Na2CO3和NaOH的混合物，中和碳酸鈉所需鹽酸是分兩次滴定加入的，兩次用量應該相等，所消耗鹽酸體積就為2V2。而中和氫氧化鈉所消耗鹽酸體積應為（V1-V2）。當V1<V2時，試樣為Na2CO3和NaHCO3的混合物，此時V1為中和碳酸鈉至碳酸氫鈉時所消耗鹽酸的體積，故中和全部碳酸鈉所用鹽酸的體積為（V2-V1）。三、試劑：1、無水碳酸鈉、氫氧化鈉2、甲基橙、酚酞（0.2%）3、HCL溶液約為0.1mol.L-12024/1/1017移液管和容量瓶的使用方法四、實驗步驟用減量法在分析天平上準確稱取已烘干的無水碳酸鈉（0.13～0.17g)兩份。

Na2CO3蒸餾水指示劑加入后溶液為黃色，滴定后變?yōu)槌壬?/p>

25.00ml甲基橙1滴

12

混合堿25.00ml指示劑加入后溶液為紅色，酚酞2～3滴滴定后變?yōu)闊o色。在加入甲基橙1～2滴甲基橙后滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?/p>

12計算Hcl量濃度和混合堿含量。(配制EDTA溶液）2024/1/1018移液管和容量瓶的使用方法五、計算NHcl=GNa2CO3/VHcl×0.053G-碳酸鈉的稱取重量V-鹽酸消耗量0.053-硝酸的當量若V1>V2

混合堿的組成為NaOH、NaCO3NaOH(g·l-1)=(V1-V2)NHcl×40.01/25.00

NaCO3(g·l-1)=2V2NHcl×106.0/2/25.00若V1＜V2

混合堿的組成為Na2CO3、NaHCO3NaCO3(g·l-1)=2V2NHcl×106.0/2/25.00

NaHCO3(g·l-1)=(V2-V1)NHcl×106.0/2/25.00思考題：1、3、5、6。2024/1/1019移液管和容量瓶的使用方法§5EDTA標準溶液的標定與水硬度的測定一、實驗目的1、學習EDTA標準溶液的配制和標定方法。2、掌握絡合滴定原理絡合滴定的特點。3、掌握絡黑T指示劑的作用條件，染色變化及終點的判斷。二、原理乙二胺四乙酸的二鈉鹽（習慣稱EDTA）易溶與水，是一種有機氨羧絡合劑。其結構式可簡寫成Na2H2Y·2H2O。（吸水0.3)EDTA先配制成近似濃度，再用基準物質進行標定。若用金屬鋅作基準物質，以二甲酚橙（XO）為指示劑，用六次甲基四胺調節(jié)溶液的PH為5～6，用EDTA溶液進行滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榫泣S色，其變色原理如下：

XO（酒黃色）+Zn2+=Zn-XO（酒紅色）

Zn-XO（酒紅色）+EDTA=Zn-EDTA+XO（酒紅色）2024/1/1020移液管和容量瓶的使用方法

硬度表示鈣鎂鹽含量的多少。通常以度（°）計，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO).另一種以CaO的毫克當量數(shù)/升表示，即1升水中含CaO的酸堿毫克當量數(shù)。CaO的酸堿當量數(shù)：E=CaO的分子量/2。可見1molCaO等于2g當量CaO。用EDTA滴定時1molEDTA相當于1mol的CaO,故CaO的毫克當量數(shù)=2MV

總硬度暫時硬度永久硬度主要由鈣鎂的酸式碳酸鹽主要由鈣鎂的硫酸鹽、氯化物形成，加熱時被分解除去。硝酸鹽形成加熱時不分解除去。測定水中總硬度，EDTA絡合滴定法是應用最廣泛的標準方法。在PH=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA直接滴定鈣鎂含量由紫紅色經蘭紫色變?yōu)樘m色。在PH=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，2024/1/1021移液管和容量瓶的使用方法用EDTA直接滴定鈣鎂含量由紫紅色經蘭紫色變?yōu)樘m色。EDTA首先與Ca2+絡合，而后與Mg絡合：H2Y2-+Ca2+=2H++CaY2-(pK=10.59)H2Y2-+Mg2+=MgY2-+2H+(Pk=8.69)

終點時：Mg-EBT(紫紅色）+H2Y2-=MgY2-+HEBT2-(蘭色）+H2+四、實驗步驟1、0.01molL-1EDTA溶液的配制。稱取EDTA二鈉鹽2g置于小燒杯中，加適量水溶解后，移入試劑瓶中，加水稀釋至500ml，搖均。EDTA滴定2、0.01molL-1鋅溶液的標定。亮黃色O.13～0.17g6molL-1Hcl滴加六次甲基四胺金屬鋅6ml穩(wěn)定紫紅色

再加3ml1～2滴二甲酚橙

100ml移入250ml25ml

容量瓶2024/1/1022移液管和容量瓶的使用方法五、計算MEDTA=GZn×10065.38×VEDTAMEDTA-EDTA標準容液的摩耳濃度。G-Zn金屬的重量。VEDTA-消耗EDTA體積。65.38-Zn的摩爾質量?？傆捕龋篈（毫克當量/升）=2（MV）EDTA×1000V水MEDTA-EDTA摩爾濃度。VEDTA-滴定所用EDTA溶液的體積。V水-水樣體積（ml).2024/1/1023移液管和容量瓶的使用方法§6水硬度的測定一、目的1、了解水硬度的測定意義和常用的水硬度表示方法。2、掌握絡合滴定法測定水硬度的原理和方法。3、掌握絡黑T指示劑的作用條件，染色變化及終點的判斷。二、原理硬度表示鈣鎂鹽含量的多少。通常以度（°）計，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO).另一種以CaO的毫克當量數(shù)/升表示，即1升水中含CaO的酸堿毫克當量數(shù)。CaO的酸堿當量數(shù)：E=CaO的分子量/2?？梢?molCaO等于2g當量CaO。用EDTA滴定時1molEDTA相當于1mol的CaO,故CaO的毫克當量數(shù)=2MV

總硬度暫時硬度永久硬度主要由鈣鎂的酸式碳酸鹽主要由鈣鎂的硫酸鹽、氯化物形成，加熱時被分解除去。硝酸鹽形成加熱時不分解除去。測定水中總硬度，EDTA絡合滴定法是應用最廣泛的標準方法。2024/1/1024移液管和容量瓶的使用方法

三、試劑1、0.01molL-1EDTA標準溶液。2、10%NaOH溶液。3、0.5%絡黑T指示劑：稱取0.5g絡黑T，加20ml三乙醇胺，加乙醇稀釋至100ml。4、鈣指示劑：1：100（NaCL)固體指示劑。5、氨緩沖溶液（PH～10），6.7gNH4Cl溶于20ml水中加入57ml濃氨水，稀釋至100ml。8、EDTA（固體）9、純金屬鋅（分析純）10、Hcl溶液6N(1:1)11、二甲酚橙2%（0.2g二甲酚橙溶于100ml水）12、六次甲四胺溶液20%，[20g六次甲四胺溶液溶于水，加4ml濃Hcl（12N）稀釋至100ml]。2024/1/1025移液管和容量瓶的使用方法四、實驗步驟取兩個水樣各50.00ml50.00ml水EDTA滴定

5.00ml氨1～2滴絡黑紫紅色緩沖溶液指示劑純蘭色2024/1/1026移液管和容量瓶的使用方法§7鐵礦石中鐵含量測定一、目的1、學習用酸分解礦石試樣的方法。2、掌握重鉻酸甲法測定鐵的原理和方法。二、原理關于鐵的測定，沿用的K2Cr2O2法需用HgCl2，照成環(huán)境污染。近年來采用鹽酸溶解，反應如下：

Fe2O3+6H++8Cl-=2FeCl4-+3H2O

生成的Fe3+在熱濃鹽酸介質中，用SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原劑還原成Fe2+。而稍微過量的TiCl3會使溶液中靛蘭二磺酸鈉還原成無色。用少量的Cu2+為催化劑，加水稀釋后消除過量的TiCl3。

Fe2+試液在硫酸磷酸混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O2標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色即為終點。反應如下2024/1/1027移液管和容量瓶的使用方法2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-

Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+

6Fe2++CrO72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O隨著滴定反應的進行，黃色的Fe2+愈來愈多不利于終點的觀察，故加入H3PO4與Fe2+生成無色的[Fe(PO4)2]3-絡離子，消除影響，又降低了Fe3+

/Fe2+電對的電極，使等當點的電位突躍增大，提高了滴定的準確度。三、試劑1、6molL-1HCl溶液。2、SnCl210%溶液。3、TiCl34%溶液。4、0.4%CuSO4溶液。5、0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑。6、硫-磷混酸。7、K2Cr2O7標準溶液。8、0.25%靛藍二磺酸鈉指示劑。2024/1/1028移液管和容量瓶的使用方法四、實驗步驟

加2～4滴二苯胺磺酸鈉

3、SnCl2呈淺黃色K2Cr2O7標準溶液-紫色2、15mlHCl7、15ml硫-磷混酸

4、靛藍二磺5、TiCl3

變蘭酸鈉2滴多加1滴蘭色剛消失1、

0.2～0.5g深綠色6、1滴CuSO4

鐵礦石放置3～5分鐘60～70ml水-蘭色加熱五、計算Fe2O3=6(NV)K2Cr2O7×

MFe2O3/2000/G×100%G-試樣重(g)標準偏差：2024/1/1029移液管和容量瓶的使用方法注意的幾個問題1、溶解樣品時，溫度不能太高，不應沸騰，必須加表面皿。2、礦樣溶解完全后，進行滴定時，應還原一份滴定一份，否則在酸性溶液中Fe2+易被氧化，影響效果。3、在酸性溶液中Fe2+易被氧化，故加入混酸后立即滴定。4、SnCl2不能加過量，否則結果偏高，如不慎過量，可滴加2.0%的KMnO4溶液至呈淺黃色。2024/1/1030移液管和容量瓶的使用方法§6鉛鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測定一、實驗目的1、復習鞏固絡合滴定方法的基本原理。2、了解控制不同酸度連續(xù)滴定鉛鉍金屬離子含量的方法原理。二實驗原理混合離子的滴定可根據(jù)其穩(wěn)定常數(shù)的差異，常采用控制酸度法、掩蔽法進行。Pb2+、Bi3+均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡合物，tgK值分別為18.04和27.94,△lgK=9.90,因此，可利用酸效應控制不同的酸度，分別進行滴定。首先調節(jié)溶液的酸度為PH=1。加入二甲酚橙指示劑后所形成的紫紅色絡合物，用EDTA標準溶液滴定至亮黃色。然后在溶液中繼續(xù)添加六次甲基四胺（PH=5.5），溶液呈紫紅色繼續(xù)用EDTA溶液滴定至溶液再次變?yōu)榱咙S色。2024/1/1031移液管和容量瓶的使用方法三、試劑1、0.01molL-1EDTA2、0.2%二甲酚橙溶液。3、0.1molL-1HNO34、20%六次甲基四胺溶液5、鉛鉍混合液四、實驗步驟準確用移液管移取25.00ml鉛鉍混合液2份于錐形瓶中。

EDTA滴定由紫紅色變?yōu)榱咙S色滴加六次甲基四胺溶液呈穩(wěn)定的紫紅色

0.1molL-13滴指示劑10mlHNO3二甲酚橙

25.00ml鉛鉍混合液注：按照實驗講義調節(jié)溶液的酸度PH～12024/1/1032移液管和容量瓶的使用方法五、計算[Bi3+](g/l)=CEDTA×V1×MBii/25.00[Pb2+](g/l)=CEDTA×(V2-V1)×MPb/25.00注意問題：1、調節(jié)PH～1時，出現(xiàn)白色渾濁后必須立刻加酸。2、測鉍時，滴定前及滴定初期不要多用蒸餾水沖洗錐形瓶口。3、鉍與EDTA反應速度較慢，滴定不要太快，且要激烈晃動。2024/1/1033移液管和容量瓶的使用方法§9高錳酸鉀標準溶液的配制與標定一、實驗目的1、學習高錳酸鉀標準溶液配制方法和保存方法。2、了解高錳酸鉀標定原理和反應條件。二、實驗原理高錳酸鉀是一種強氧化劑。很容易和水中的有機物、空氣中的塵埃及氨等還原性物質作用：KMnO4能自行分解：4KMnO4+2H2O=4KOH+4MnO2+3O2分解的速度隨溶液的PH值而改變，尤其是Mn2+和MnO2的存在能加速分解，見光則分解的更快。所以要正確的保存。標定KMnO4溶液濃度的基準物很多，但其中以Na2C2O4最常用，因不含結晶水，容易精制。在酸性介質中反應如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O2024/1/1034移液管和容量瓶的使用方法當反應達到化學計量點時，由反應式可知MnO4-的物質的量應等于2/5Na2C2O4的物質量，故KMnO4溶液的濃度可由下式求得。

CKMnO4

=

m

Na2C2O4

M

Na2C2O4

VKMnO4/1000×2/5m

Na2C2O4----稱取Na2C2O4的質量（g）M

Na2C2O4----Na2C2O4的摩爾質量（gmol-1）三、試劑1、Na2C2O4（分析純）2、6NH2SO43、KMnO4（分析純）四、實驗步驟1、0.1NKMnO4溶液的配制：稱取1.6g固體高錳酸鉀溶于500ml水中，蓋表面皿加熱至沸騰并保持為沸狀態(tài)1小時，冷卻后過濾，濾液貯存于棕色瓶中。2024/1/1035移液管和容量瓶的使用方法2、KMnO4溶液的標定

KMnO4滴定滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不變色為終點。計算高錳酸鉀準確濃度。10mlH2SO4注意：加熱溫度不能太高否則引起H2C2O4分解

H2C2O4CO2+CO+H2O

高錳酸鉀色深讀數(shù)時應以液面最高線為準。

40ml水滴定速度過快，部分高錳酸鉀分解。

Na2C2O40.13～0.15g

五、計算

75～85℃CKMnO4

=

m

Na2C2O4

M

Na2C2O4

VKMnO4/1000×2/5m

Na2C2O4----稱取Na2C2O4的質量（g）

M

Na2C2O4----Na2C2O4的摩爾質量（gmol-1）2024/1/1036移液管和容量瓶的使用方法§10硅酸鹽試樣中硅、鐵、鋁、鈣、鎂含量測定一、實驗目的1、學會用重量法測定硅酸鹽中SiO2含量的原理和方法。2、能用絡合滴定中的方法通過控制溶液的酸度、溫度及選擇適當?shù)难诒蝿┖椭甘緞┑葪l件，測定硅酸鹽中硅、鐵、鋁、鈣、鎂含量。二、實驗原理水泥的主要成分是硅酸鹽,通常用HCl分解，其中的硅酸脫水凝聚，形成不容于水的沉淀，經過濾除去，在濾液中加HNO3氧化Fe2+為Fe3+,在Ca2+,Mg2+存在下用EDTA可連續(xù)滴定Fe3+和Al3+.本實驗采用回滴法，以PAN為指示劑，用CuSO4標準溶液回滴，減去鐵量，即能求的鋁的含量。鈣的測定是基于用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁后，在pH12～12.5條件下使鎂成Mg(OH)2沉淀，用EDTA標準溶液滴定。最后用酒石酸鉀納和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽鐵、鋁在pH～10時滴定鈣鎂總量，減去鈣量后，即可求的鎂的含量。2024/1/1037移液管和容量瓶的使用方法三、試劑1、濃HCl2、磺基水楊酸10%3、EDTA標準溶液（0.02M)4、HAc-NaAc緩沖溶液5、PAN指示劑0.3%6、AgNO3溶液0.1%7、溴甲酚綠指示劑0.1%8、1:1NH3H2O9、1:1三乙醇胺水溶液10、NH3-NH4Cl緩沖溶液11、CuSO4標準溶液（0.02M)12、鈣指示劑13、酸性格蘭-K萘酚綠B指示劑14、1:1HCl

四、實驗步驟1、SiO2的測定滴加HCl2～3滴HNO32.5～3gNH4Cl加熱水40ml0.4g試樣

50ml

過濾，熱水洗滌至無Cl-1

加熱10分鐘

2024/1/1038移液管和容量瓶的使用方法2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定0.5～0.55g水泥100ml燒杯加20mlHCl加熱完全溶解用傾瀉法過濾至無Cl-250ml容量瓶加水至刻度。Fe2O3的測定：滴加NH3H2OEDTA滴定成蘭綠色1:1HCl成黃色2滴磺基亮黃色過量3滴水楊酸

1滴溴甲酚綠水50ml

濾液50ml取下加熱70℃記下消耗EDTA溶液的體積計算Fe2O3的含量。平行兩次。2024/1/1039移液管和容量瓶的使用方法Al2O3的測定：用CuSO4滴定至紫紅色

10mlHAc-NaAc4～6滴PAN滴定至溶液呈紫紅色6～8滴PAN

呈黃色

10ml（HAc-NaAc）滴加氨水（1:1)水稀釋100ml(pH～4)10.00mlEDTA15mlEDTA80～85℃70～80℃計算硫酸銅的濃度CCuSO4。計算Al2O3的含量。2024/1/1040移液管和容量瓶的使用方法CaO、MgO的測定EDTA滴定至溶液呈純蘭色EDTA滴定至溶液呈蘭色鈣指示劑1勺NH3-NH4Cl10mlK-B指示劑4～5

（酒紅色）NH3H2OpH～10（紫紅色）NaHO10ML酒石酸鉀鈉4ml

三乙醇胺4ml三乙醇胺4ml

加水至100ml加水至100ml濾液25ml濾液25mlV1V2V2—V1=MgO2024/1/1041移液管和容量瓶的使用方法五、計算CCuSO4=CEDTA×VEDTA/VCuSO4WFe2O3=CEDTA×VEDTA×159.69/2000/mFe2O3×50/250×100%WAl2O3=(CEDTA×VEDTA-Cu2+×VCu2+)×101.96mAl2O3×50/250×1000×2×100%WCaO=CEDTA×VEDTA×0.05608/mCaO×25/250×100%WMgO=CEDTA×V2EDTA-V1EDTA)×0.04031/mMgO×25/250×100%2024/1/1042移液管和容量瓶的使用方法注意問題1、EDTA滴定Fe3+時，溶液的最高允許酸度pH～1.5，pH＜1.5絡合不完全，結果偏低；pH＞3有Al3+干擾，結果偏高。2、在滴定Fe3+時，近終點時速度放慢，每加一滴，應晃動片刻滴完溫度約60℃。3、用CuSO4滴定EDTA時，溫度控制在80～85℃為宜。2024/1/1043移液管和容量瓶的使用方法§10去離子水的制備及測定一、實驗目的1、了解離子交換、分離方法。2、掌握用離子交換樹脂進行分離的操作方法。二、實驗原理離子交換樹脂是一種高分子聚合物。分為陽離子交換樹脂，（含有酸性基團的樹脂）與簡單的、復雜的、有機的和無機的陽離子都可以交換。陰離子交換樹脂，（含有堿性基團的樹脂）對于強酸根和弱酸根離子都能交換。R-SO3-H++Na+R-S03-Na

+H+(Na+Ca+Mg+)R-N(CH3)3+OH+Cl-R-N(CH3)3Cl+OH-2024/1/1044移液管和容量瓶的使用方法三、設計實驗1、根據(jù)實驗原理設計一套用去離子交換法制備離子水的方案。修改后按方案按裝一套制備去離子水的簡易設備。并制取100ml去離子水。2、對所用自來水和制得的去離子水進行水質檢驗，項目如下：

1、測定水的硬度。2、檢驗水的酸度。

3、測水的電阻率。4、檢測水中陰離子。四、根據(jù)實驗結果，結合有關理論寫一份完整的實驗報告。內容如下：1、方法原理。2、儀器、設備、試劑。3、實驗步驟。4、實驗結果及分析。

5、總結。2024/1/1045移液管和容量瓶的使用方法水質檢驗1、電阻率的測定：水中離子越少電阻率越高1×10-6為純水。2、PH值測定：兩試管各加10ml純水一管加0.2%甲基紅2滴不顯紅色，另一試管加0.2%溴百里酚藍5滴不顯藍色，為純水。3、陽離子測定：取10ml純水加PH=10的氨緩沖溶液2-3滴，加0.2%鉻黑T1滴。不顯紅色證明無金屬離子或含微量。4、Cl-離子鑒定:取10ml純水加HNO31滴酸化,0.1mol/lAgNO32滴搖均后沒有白色沉淀。5、SO42-離子鑒定：取10ml純水加數(shù)滴HNO3，滴加1%BaCl2溶液1ml要均后無白色渾濁出現(xiàn)。6、硅酸鹽鑒定：取30ml純水加HNO35ml,加5%鉬酸銨5ml，放5分鐘，加1%Na2SO35ml搖勻后不顯藍色，證明無硅酸鹽存在。2024/1/1046移液管和容量瓶的使用方法實驗步驟1、將陰-陽離子交換柱中分別裝入少許脫脂棉球，放入靠近膠管的喉頸處。2、分別將陰陽離子交換樹脂裝柱。水面高處離子1cm離子柱高15cm3、用蒸餾水不斷沖洗陰陽離子交換柱樹脂，直到加入自來水后從陽離子交換柱流出的水滴加鉻黑T不變紅為止。同時用PH試紙檢驗流出的水在6-7之間。4、用蒸餾水不斷沖洗陰離子交換柱樹脂，同時用PH試紙檢驗流出的水在7-7.5之間。然后加入從陽離子柱流出來的水，用AgNO3溶液檢驗流出的水不含Cl-（AgNO3溶液不變白）5、用電導檢測儀測定其電導為1×10-62024/1/1047移液管和容量瓶的使用方法§13天平的安裝和拆卸

分析天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一。了解分析天平的構造，正確的進行稱量，是完成定量分析工作的基本保證。常用的天平有普通阻尼天平、機械加碼電光天平、單盤天平和微量天平。各種天平雖然構造和使用方法不同，但其構造原理基本相同。一、實驗目的1、熟悉分析天平各個部件的構造，位置及性能。2、了解掌握正確安裝，拆卸分析天平的方法、步驟。二、儀器和物品1、分析天平；2、手套；3、稠布；4、鏡頭紙；5、無水乙醇；三、分析天平的安裝安裝步驟如下：2024/1/1048移液管和容量瓶的使用方法

三、分析天平的安裝

安裝步驟如下：

平穩(wěn)臺面上清潔零件水平調整阻尼器安裝橫梁安裝托盤安裝吊耳安裝天平盤安裝掛碼安裝零位調整TG-328B分析天平1-天平梁2-平衡螺絲3-掛鉤4-指針5-支點刀6-環(huán)碼鉤

7-環(huán)碼8-指數(shù)盤9-托翼10-支力銷11-阻尼器12-投影屏13-稱盤14-盤托15-螺旋腳16-墊腳17-旋扭2024/1/1049移液管和容量瓶的使用方法阻尼器的安裝一手抬起托翼，另一只手將阻尼器內筒傾斜放如筒內。如圖：橫梁的安裝用左手握住開關旋紐，順時針轉動，用右手握住橫梁指針的中上部，小心傾斜，先將橫梁右臂放在右邊托翼的上方，接著將橫梁左臂移到左邊托翼的上方并使橫梁右邊的定位錐孔和左邊橫擋上的槽珠和小平面，分別對準右邊托翼上的支力銷及左邊橫檔柱子上的兩個高低螺釘，關閉天平。2024/1/1050移液管和容量瓶的使用方法托盤、吊耳及天平盤的按裝

將兩托盤分別插入托盤的導孔中。用中指和大拇指夾住吊耳承重板的前后端，并以無名指使吊耳下部的小鉤鉤進內阻尼筒蒂子的孔中。小心將吊耳放到托翼上支持吊耳的支力銷上，最后將左右天平盤掛在吊耳鉤上。掛碼的安裝安裝毫克組掛碼時，先將各個指數(shù)盤都歸零，把靠近邊刀后端的圈碼（20mg.50mg)套進加碼承受片并放在砝碼掛鉤的旁邊，然后轉動10～90毫克組的指數(shù)盤到90毫克位置，小心將20毫克的圈碼放在20毫克的三角形槽內，再將指數(shù)盤回零。用法碼對所裝掛碼進行檢定。開啟天平，零位調整。2024/1/1051移液管和容量瓶的使用方法天平的調整2024/1/1052移液管和容量瓶的使用方法2024/1/1053移液管和容量瓶的使用方法2024/1/1054移液管和容量瓶的使用方法§16可溶性鋇鹽中鋇含量的測定一實驗目的1、學習晶形沉淀的條件及方法。2、掌握沉淀重量法測定BaCl2·2H2O中鋇含量的原理和方法。二、實驗原理

Ba2+能生成一系列難溶的化合物，如：BaCO3、BaC2O4、BaSO4------等，其中以BaSO4的溶解度為最小，（Ksp=1.1×1010)其組成與化學式相符，因此它符合稱量分析對沉淀的要求。所以通常以BaSO4為沉淀形式和稱量形式測定Ba2+、SO42-。測定Ba2