電子顯微技術(shù)電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱電鏡，EM)經(jīng)過(guò)五十多年的開展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可短少的重要工具。我國(guó)的電子顯微學(xué)也有了長(zhǎng)足的進(jìn)展。電子顯微鏡的創(chuàng)制者魯斯卡(E.Ruska)教授因此獲得了1986年諾貝爾獎(jiǎng)的物理獎(jiǎng)?？偸觯弘娮优c物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生透射電子，彈性散射電子，能量損失電子，二次電子，背反射電子，吸收電子，X射線，俄歇電子，陰極發(fā)光和電動(dòng)力等等。電子顯微鏡就是利用這些信息來(lái)對(duì)試樣進(jìn)展形貌察看、成分分析和構(gòu)造測(cè)定的?？偸觯弘娮语@微鏡有很多類型，主要有透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱透射電鏡，TEM)和掃描電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱掃描電鏡，SEM)兩大類。掃描透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱掃描透射電鏡，STEM)那么兼有兩者的性能。總述：總述——顯微鏡的開展歷史17世紀(jì)，光學(xué)顯微鏡〔察看細(xì)菌和細(xì)胞的微米世界〕實(shí)際極限分辨率0.2mm20世紀(jì)20～30年代量子力學(xué)的開展〔電子的波粒二相性〕1931年，第一臺(tái)電子顯微鏡誕生〔TEM〕〔察看病毒和納晶的納米世界〕1939年，德國(guó)西門子公司消費(fèi)出第一批商業(yè)TEM1942年，第一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用SEM誕生1965年，第一臺(tái)商品SEM1982年，第一臺(tái)STM問(wèn)世〔標(biāo)志著人類進(jìn)入了人工支配原子的時(shí)代〕總述：光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的區(qū)別總述：光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的區(qū)別項(xiàng)目電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡照明光源電子束可見光照明波長(zhǎng)加速電壓80kV時(shí)，波長(zhǎng)其中紫色光波長(zhǎng)400nm

為0.0042nm

分辨率0.2nm0.2μm（肉眼分辨0.2mm）放大倍數(shù)100萬(wàn)倍1000倍成像透鏡電磁透鏡玻璃透鏡照明介質(zhì)1.33x10-4Pa以上真空度空氣、玻璃、油焦距調(diào)整調(diào)整物鏡電流，改變磁場(chǎng)改變物鏡與樣品之間距離

強(qiáng)度調(diào)整焦距

調(diào)焦樣品50～100nm超薄切片厚切片樣品載體具有支持膜載網(wǎng)載玻片OpticalMicroscopeVSSEM總述：總述：Thecomparisonpictureofmicroscopeandtransmissionelectronmicroscope總述：Thecomparisonpictureofscanningelectronmicroscopeandtransmissionelectronmicroscope主要內(nèi)容：TEM——透射掃描電鏡SEM——掃描電子顯微鏡STM——掃描遂道顯微鏡AFM——原子力顯微鏡ESEM——環(huán)境掃描電鏡STEM——掃描透射電鏡FESEM——場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡SEAM——掃描電聲顯微鏡TEM〔透射電子顯微鏡〕：透射電子顯微鏡〔英語(yǔ)：Transmissionelectronmicroscopy，縮寫TEM〕，簡(jiǎn)稱透射電鏡。是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改動(dòng)方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以構(gòu)成明暗不同的影像。用于察看超微構(gòu)造，即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的構(gòu)造，又稱“亞顯微構(gòu)造〞。TEM——透射電鏡的構(gòu)造圖5-11是透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分表示圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式構(gòu)造，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是察看與記錄系統(tǒng)。TEM——照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來(lái)的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。TEM——電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽(yáng)極組成，圖5-13〔a〕為電子槍的自偏壓回路，自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。圖5-13〔b〕是電子槍構(gòu)造原理圖。在陰極和陽(yáng)極之間的某一地點(diǎn)，電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn)，這就是通常所說(shuō)的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米。TEM——燈絲TEM——聚光鏡聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)理照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。普通都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖5-14所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡，束斑減少率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑減少為1～5μm；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。TEM——從聚光鏡到物鏡TEM——成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成?！惨弧澄镧R物鏡是用來(lái)構(gòu)成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨身手的高低主要取決于物鏡。由于物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必需盡能夠降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，普通為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。TEM——物鏡物鏡的分辨率主要取決于極靴的外形和加工精度。普通來(lái)說(shuō)，極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的間隔越小，物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且或以提高圖像的襯度。此外，我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到，物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí)，可以方便的進(jìn)展暗場(chǎng)及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進(jìn)展圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間和間隔總是固定不變的，〔即物距L1不變〕。因此改動(dòng)物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)展成像時(shí)，主要是改動(dòng)物鏡的焦距和像距〔即f和L2〕來(lái)滿足成像條件。TEM——中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)理。當(dāng)M>1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M<1時(shí)，用來(lái)減少物鏡的像。在電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。假設(shè)把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，那么在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖5-15〔a〕所示。假設(shè)把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，那么在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖5-15〔b〕所示。TEM——投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大〔或減少〕的像〔電子衍射花樣〕進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。由于成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很小〔約10-3rad〕,因此它的景深和焦距都非常大。即使改動(dòng)中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的明晰度。有時(shí)，中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移，由于這個(gè)位移間隔仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是明晰的。TEM——成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見圖TEM——察看與記錄系統(tǒng)察看和記錄安裝包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只需把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到明晰的圖像透射電鏡的主要部件——樣品臺(tái)樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)展察看分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。透射電鏡的主要部件——樣品臺(tái)透射電鏡的主要部件——消像散器消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)理的導(dǎo)磁體，用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。電磁式的是經(jīng)過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的透射電鏡的主要部件——光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相關(guān)性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無(wú)磁性的金屬〔鉑、鉬等〕制造。透射電鏡的主要部件——第二聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上〔圖5-19〕，運(yùn)用時(shí)，經(jīng)過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需求依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上〔光闌中心和主焦點(diǎn)重合〕。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20～400μm作普通分析察看時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，假設(shè)作微束分析時(shí)，那么應(yīng)采用小孔徑光闌。TEM——樣品制備1、超薄切片：將包埋塊中的生物樣品切成一定厚度的薄片，在透射電子顯微鏡下察看細(xì)胞的細(xì)微構(gòu)造。以了解不同構(gòu)造形狀、不同功能的細(xì)胞內(nèi)部構(gòu)造和成分。2、冷凍復(fù)型：一種制備透射電子顯微鏡樣品的方法。也可稱為冷凍斷裂或冷凍蝕刻技術(shù)。在生物、化學(xué)科學(xué)等領(lǐng)域，是一項(xiàng)重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。TEM——樣品制備超薄切片技術(shù)主要包括取材、固定、包埋、切片、染色等步驟。TEM——樣品制備化學(xué)固定防凍維護(hù)樣品冷凍和斷裂冷凍蝕刻和冷凍復(fù)型復(fù)型膜剝離和撈膜冷凍復(fù)型技術(shù)流程透射電鏡的主要部件——物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。電子束經(jīng)過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上構(gòu)成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的緣由。參與物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)〔即副焦點(diǎn)〕成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)展物相鑒定和缺陷分析。透射電鏡的主要部件——選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能經(jīng)過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)展衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，普通是微米數(shù)量級(jí)。制造這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置到達(dá)的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。假設(shè)物鏡的放大倍數(shù)是50倍，那么一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無(wú)磁性金屬資料制成的，普通選區(qū)光闌孔的直徑位于20～400μm范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。SEM〔掃描電子顯微鏡〕：掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品外表，經(jīng)過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品外表或斷口形貌進(jìn)展察看和分析。如今SEM都與能譜〔EDS〕組合，可以進(jìn)展成分分析。所以，SEM也是顯微構(gòu)造分析的主要儀器，已廣泛用于資料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。SEM——原理利用掃描線圈使電子束在樣品外表進(jìn)展掃描，由于高能電子束與樣品物質(zhì)的相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射〔以及其它物理信號(hào)〕，二次電子發(fā)射量隨試樣外表形貌而變化。利用二次電子信息對(duì)樣品外表的組織或形貌進(jìn)展檢測(cè)、分析和成像。樣品入射電子Auger電子陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子SEM——掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡的主要構(gòu)造：主要包括五個(gè)主要組成部分：電子束會(huì)聚系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、電子學(xué)系統(tǒng)和顯示部分。SEM——掃描電鏡的構(gòu)造SEM——電子會(huì)聚系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡能夠小的束斑直徑電子槍SEM——真空系統(tǒng)掃描電鏡的鏡體和樣品室內(nèi)部都需求堅(jiān)持1.33×10-2~1.33×10-4Pa的真空度，因此必需用機(jī)械泵的分散泵進(jìn)展抽真空。真空系統(tǒng)還有水壓、停電和真空自動(dòng)維護(hù)安裝，置換樣品和燈絲時(shí)有氣鎖安裝。SEM——電子學(xué)系統(tǒng)〔1〕電源系統(tǒng)掃描電鏡的電源系統(tǒng)包括啟動(dòng)鏡體的各種電源，檢測(cè)—放大系統(tǒng)電源，光電倍增管電源，真空系統(tǒng)和圖像信號(hào)處置線路電源，察看用的顯像管以及照相機(jī)電源等。〔2〕信號(hào)電子成像系統(tǒng)此系統(tǒng)把電子探針和樣品相互作用產(chǎn)生的信號(hào)電子進(jìn)展搜集、放大、處置，最后在顯像管上顯示圖像。樣品上發(fā)出的多種信號(hào)電子，不同信號(hào)的電子要用不同探測(cè)器。在高真空的任務(wù)形狀下，以二次電子信號(hào)的圖像質(zhì)量最好。二次電子探頭由柵極、聚集環(huán)、閃爍晶體、光導(dǎo)管和光電倍增管等組成檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍運(yùn)用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成SEM——電子學(xué)系統(tǒng)SEM——顯示部分〔1〕顯像管把電子透鏡像普通顯微鏡里的物鏡和目鏡那樣起來(lái)，把物體放大到幾萬(wàn)、幾十萬(wàn)倍。由于人眼看不見電子射線，必需在熒光屏上顯示放大的圖像，即將信號(hào)放大器獲得的輸出調(diào)制信號(hào)經(jīng)過(guò)顯像管轉(zhuǎn)換成圖像。〔2〕照相機(jī)將顯像管顯示的圖像、編號(hào)、放大倍率、標(biāo)尺長(zhǎng)度和加速電壓拍攝究竟片上。SEM——主要性能特點(diǎn)成像立體感強(qiáng)掃描電鏡適用范圍于粗糙外表和斷口的分析察看；圖像富有立體感、真實(shí)感，易于識(shí)別和解釋。掃描電鏡的景深約是航向電鏡的10倍，是光學(xué)顯微鏡的100倍〔掃描電鏡的景深是指電子束在上掃描時(shí)可獲得明晰圖像的深度范圍。SEM——主要性能特點(diǎn)從幾十放大到幾十萬(wàn)倍，延續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需求進(jìn)展選擇。假設(shè)放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，那么有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000〔倍〕。假設(shè)選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)添加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，普通無(wú)實(shí)踐意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率目的。放大倍率高SEM——主要性能特點(diǎn)分辨率高分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小間隔。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長(zhǎng)，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡＝70－75，n=1.4。由于nsin1.4，而可見光波長(zhǎng)范圍為：＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以經(jīng)過(guò)減小照明波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，假設(shè)V＝20kV時(shí)，那么＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已到達(dá)3nm-6nm,場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可到達(dá)1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。SEM——主要性能特點(diǎn)保真度好樣品通常不需求作任何處置即可以直接進(jìn)展察看，所以不會(huì)由于制樣緣由而產(chǎn)生假象。這對(duì)斷口的失效分析特別重要。SEM——主要性能特點(diǎn)樣品制備簡(jiǎn)單樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜。另外，如今許多SEM具有圖像處置和圖像分析功能。有的SEM參與附件后，能進(jìn)展加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過(guò)程的察看。多種功能的分析SEM——主要性能特點(diǎn)

掃描電鏡除了可以作形貌構(gòu)造的以察看外，假設(shè)配上能譜儀、光譜儀和波譜儀等附件，還可在察看形貌的同時(shí)作微區(qū)的多種成分的定性、定量、定位分析；配有光學(xué)顯微鏡和單色儀等附件時(shí)，可察看陰極熒光圖像和進(jìn)展陰極熒光光譜分析等。根據(jù)察看目的，能添加無(wú)需預(yù)處置工序的低真空方式功能、制冷、吸引、加熱、描畫、分析等多方面功能。SEM——樣品的制備掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單：樣品常規(guī)制備的普通步驟包括：取樣、清洗、固定、脫水、枯燥、粘樣、導(dǎo)電處置等。樣品的處置要求為：外表處置干凈、必需徹底枯燥、非導(dǎo)體樣品的導(dǎo)電處置。SEM——樣品的制備對(duì)試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能堅(jiān)持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或運(yùn)用臨界點(diǎn)枯燥設(shè)備進(jìn)展處置。外表遭到污染的試樣，要在不破壞試樣外表構(gòu)造的前提下進(jìn)展適當(dāng)清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，普通不需求進(jìn)展處置，以免破壞斷口或外表的構(gòu)造形狀。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免察看時(shí)電子束遭到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適宜儀器公用樣品座的尺寸，不能過(guò)大，樣品座尺寸各儀器不均一樣，普通小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來(lái)放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，普通在5～10mm左右。塊狀試樣的制備：對(duì)于塊狀導(dǎo)電資料，除了大小要適宜儀器樣品座尺寸外，根本上不需進(jìn)展什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中察看。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的資料，要先進(jìn)展鍍膜處置，在資料外表構(gòu)成一層導(dǎo)電膜。以防止電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。SEM——樣品的制備粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡察看。鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定間隔的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽(yáng)極，二電極間構(gòu)成輝光放電，在輝光放電過(guò)程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極外表的原子被逐出，稱為濺射，假設(shè)陰極外表為用來(lái)鍍膜的資料〔靶材〕，需求鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，那么被正離子轟擊而濺射出來(lái)的靶材原子堆積在試樣上，構(gòu)成一定厚度的鍍膜層。離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時(shí)，也可以用空氣，氣壓約為5X10-2Torr。導(dǎo)電處置安裝SEM——信號(hào)的產(chǎn)生彈性散射和非彈性散射電子顯微鏡常用的信號(hào)各種信號(hào)成像對(duì)比SEM——彈性散射和非彈性散射當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí)，由于遭到固體物質(zhì)中晶格位場(chǎng)和原子庫(kù)侖場(chǎng)的作用，其入射方向會(huì)發(fā)生改動(dòng)，這種景象稱為散射?！?〕彈性散射。假設(shè)在散射過(guò)程中入射電子只改動(dòng)方向，但其總動(dòng)能根本上無(wú)變化，那么這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體構(gòu)造、對(duì)稱性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析資料的構(gòu)造。〔2〕非彈性散射。假設(shè)在散射過(guò)程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改動(dòng)，那么這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會(huì)損失一部分能量，并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學(xué)信息。也能用于特殊成像或衍射方式。SEM——三種主要信號(hào)背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再?gòu)纳贤獗砩涑鰜?lái)的電子。反映樣品外表不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來(lái)，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上外表的形貌特征。X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。SEM——三種主要信號(hào)SEM——其他信號(hào)俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。詳細(xì)的引見見本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子:電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以提示樣品內(nèi)部微觀構(gòu)造的形貌特征。詳細(xì)的引見見本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。SEM——信號(hào)成像對(duì)比錫鉛鍍層的外表圖像〔a〕二次電子圖像〔b〕背散射電子圖像SEM——信號(hào)電子的用途用途信號(hào)形貌觀察二次電子、背散射電子、透射電子元素分析特征X射線、俄歇電子、背散射電子結(jié)晶分析背散射電子、二次電子、透射電子、陰極熒光化學(xué)態(tài)特征X射線、俄歇電子、陰極熒光電磁性質(zhì)背散射電子、吸收電子、透射電子、二次電子SEM——掃描電鏡運(yùn)用實(shí)例斷口形貌分析納米資料形貌分析在微電子工業(yè)方面的運(yùn)用SEM——掃描電鏡運(yùn)用實(shí)例1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌SEM——掃描電鏡運(yùn)用實(shí)例ZnO納米線的二次電子圖像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌〔a〕低倍像〔b〕高倍像SEM——掃描電鏡運(yùn)用實(shí)例〔a〕芯片導(dǎo)線的外表形貌圖，〔b〕CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖。STM——掃描遂道顯微鏡利用量子實(shí)際中的隧道效應(yīng)，由于所產(chǎn)生的隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖與樣品外表之間的間隔非常敏感，當(dāng)探針在樣品外表掃描時(shí)，它將覺得到樣品外表微觀形貌的高低，甚至原子和分子的高低，以及外表的電子形狀。將得到的信息采集起來(lái)，再經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)信息處置，就可以得到樣品外表能顯示原子和分子的納米級(jí)三維外表形貌圖像。原理STM——掃描遂道顯微鏡恒電流方式恒高度方式丈量的任務(wù)方式STM——儀器構(gòu)造顯微鏡主機(jī)：是實(shí)現(xiàn)探針在試樣外表掃描檢測(cè)的機(jī)械系統(tǒng)，是STM的中心。探針系統(tǒng)——探針連在三維壓電陶瓷掃描管上，可做垂直微升降和X、Y方向掃描，探針-試樣間加偏壓，以構(gòu)成隧道電流。粗調(diào)系統(tǒng)——用于探針-試樣間間隔的粗調(diào)。隔振系統(tǒng)——防止檢測(cè)時(shí)遭到振動(dòng)的干擾?？刂葡到y(tǒng)：如隧道電流的反響控制等。信號(hào)處置和圖像顯示系統(tǒng)：主要是計(jì)算機(jī)和各種軟件處置系統(tǒng)。STM——構(gòu)造表示圖STM——掃描遂道顯微鏡針尖在樣品外表原子上掃描的微觀圖像STM——分辨率原子級(jí)分辨率0.1nm平行于樣品外表方向〔X，Y〕0.01nm垂直于樣品外表方向〔Z〕STM——針尖的制備STM針尖的制備資料〔能導(dǎo)電，剛度高，易制成鋒銳針尖，不易氧化污染等〕只需原子級(jí)銳度的針尖才干得到原子級(jí)分辨率的圖像，因此針尖的尖端最好為單原子金屬絲：如W，Pt，Pt-Ir合金絲〔通常80Pt20Ir〕單壁碳納米管〔最近的進(jìn)展〕STM——電化學(xué)腐蝕法制備針尖STM針尖電化學(xué)腐蝕法制備STM針尖STM——針尖的清潔處置在真空中加熱，去除外表的氧化層和其他污染物熱燈絲電子轟擊法熱燈絲對(duì)W針尖進(jìn)展加熱電流直接經(jīng)過(guò)W探針加熱樣品外表需光滑和清潔導(dǎo)電性能好STM——樣品的制備要求STM——影響丈量結(jié)果的要素丈量的任務(wù)方式不同，所得圖像也不同針尖的曲率半徑〔為減少丈量誤差，應(yīng)盡量運(yùn)用鋒利的針尖〕針尖與試樣間的相互作用力試樣外表電子局域態(tài)密度分布偏壓影響〔偏壓的大小，極性〕外表污染層的影響〔包括針尖和試樣外表的污染〕STM——不同環(huán)境條件下的運(yùn)用真空，大氣和液體環(huán)境常溫，高溫暖低溫STM的運(yùn)用環(huán)境多樣化STM——原子級(jí)分辨圖像Si(111)-(7×7)的STM圖像Au(111)的STM圖像STM——電化學(xué)環(huán)境中的運(yùn)用隧道電流：nA法拉第電流：mA探針尖外部需用絕緣資料包封，只顯露4～5mm的針尖端STM——實(shí)現(xiàn)對(duì)原子的搬運(yùn)納米算盤C60每10個(gè)一組，在銅外表構(gòu)成世界上最小的算盤。1990年美國(guó)IBM公司在鎳外表用36個(gè)氙原子排出“IBM〞字樣STM——實(shí)現(xiàn)對(duì)原子的搬運(yùn)中國(guó)科學(xué)院化學(xué)所在石墨外表經(jīng)過(guò)搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國(guó)地圖。STM——實(shí)現(xiàn)對(duì)原子的搬運(yùn)AFM——原子應(yīng)力顯微鏡AFM〔新一代掃描探針顯微鏡〕不要求樣品具有導(dǎo)電性，待測(cè)樣品不需求特殊處置就可直接進(jìn)展納米尺度的觀測(cè)。AFM在任何環(huán)境〔包括液體〕中都能成像，而且針尖對(duì)樣品外表的作用力較小，能防止對(duì)櫚呵斥操作，所以AFM已成為生物學(xué)研討領(lǐng)域中進(jìn)展的實(shí)時(shí)觀測(cè)的一種重要工具。例如，在體外可對(duì)細(xì)胞進(jìn)展長(zhǎng)達(dá)數(shù)小時(shí)甚至數(shù)天的實(shí)時(shí)觀測(cè)，從而為在納米詫異實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)自然形狀下細(xì)胞的運(yùn)動(dòng)、分裂、聚集、轉(zhuǎn)化、凋亡等過(guò)程提供了能夠。AFM——原理圖

硬件架構(gòu)：

在原子力顯微鏡〔AFM〕的系統(tǒng)中，可分成三個(gè)部分：力檢測(cè)部分、位置檢測(cè)部分、反響系統(tǒng)。

AFM——硬件架構(gòu)力檢測(cè)部分：

在原子力顯微鏡〔AFM〕的系統(tǒng)中，所要檢測(cè)的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是運(yùn)用微小懸臂〔cantilever〕來(lái)檢測(cè)原子之間力的變化量。這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長(zhǎng)度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的外形，而這些規(guī)格的選擇是按照樣品的特性，以及操作方式的不同，而選擇不同類型的探針。AFM——力檢測(cè)部分位置檢測(cè)部分：

在原子力顯微鏡〔AFM〕的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂〔cantilever〕擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在cantilever的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)由于cantilever擺動(dòng)而有所改動(dòng)，這就呵斥偏移量的產(chǎn)生。在整個(gè)系統(tǒng)中是依托激光光斑位置檢測(cè)器將