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保健食品用原料薤白1范圍本文件適用于保健食品用原料薤白。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源薤白為百合科植物小根蒜AlliummacrostemonBge.或薤AlliumchinenseG.Don的干燥鱗莖。夏、秋二季采挖,洗凈,除去須根,蒸透或置沸水中燙透,曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤小根蒜:表面黃白色或淡黃棕色薤:表面淡黃棕色或棕褐色在日光下觀察顏色;如斷面不易觀察,可削平后觀察滋味、氣味小根蒜:有蒜臭,味微辣滋味可取少量直接口嘗,或加熱水浸泡后嘗浸出液;氣味可直接嗅聞,或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)小根蒜:呈不規(guī)則卵圓形,高0.5~1.5cm,直徑0.5~1.8cm。表面皺縮,半透明,有類白色膜質(zhì)鱗片包被,底部有突起的鱗莖盤。質(zhì)硬,角質(zhì)樣薤:呈略扁的長卵形,高1~3cm,直徑0.3~1.2cm。表面具淺縱皺紋。質(zhì)較軟,斷面可見鱗葉2~3層。嚼之粘牙在日光下觀察;長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺;質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項目要求檢驗方法薄層鑒別供試品色譜中,在與薤白對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點附錄A3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分,%≤12.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分,%≤19.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物(乙醇),%≥30.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201方法熱浸法(75%乙醇溶劑)鉛(以Pb計),mg/kg≤5.0GB5009.12總砷(以As計),mg/kg≤1.0GB5009.11總汞(以Hg計),mg/kg≤0.3GB5009.17注:其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別(名稱)的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定;未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別(名稱)的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的,除另有規(guī)定外,炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的,炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
附錄A(規(guī)范性附錄)薄層鑒別檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)正己烷超聲提取后,采用薄層色譜法,以薤白對照藥材為對照,對樣品進行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平:感量為0.10mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3鼓風(fēng)干燥箱。A.3.4點樣器:玻璃毛細(xì)管(直徑為0.5mm,長度為100mm)或微量注射器。A.3.5色譜展開缸:密閉玻璃槽(長度、寬度及高度可根據(jù)實際使用進行選擇)。A.3.6玻璃噴霧瓶。A.4試劑和耗材A.4.1正己烷。A.4.2乙酸乙酯。A.4.310%硫酸乙醇溶液:取硫酸10mL用乙醇稀釋至100mL,即得。A.4.4薄層層析硅膠板:以硅膠G為吸附劑,加以適量粘合劑,涂布于玻璃板上,涂層厚度為0.2~0.3mm的薄層層析板,可自行制備或使用市售符合規(guī)格的薄層層析硅膠板。使用前置(105±5)℃鼓風(fēng)干燥箱中活化1.5~2小時,置干燥器中備用。A.4.5對照藥材薤白對照藥材。A.5薄層色譜條件薄層板:硅膠G;點樣量:10μL,斑點寬6~8mm;展開劑:正己烷-乙酸乙酯(10∶1,v/v);顯色劑:10%硫酸乙醇試液;觀測條件:在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。A.6操作方法A.6.1對照藥材溶液的制備取薤白對照藥材4g,加正己烷20mL,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加正己烷1mL使溶解,備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎,取粉末4g,加正己烷20mL,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加正己烷1mL使溶解,備用。A.6.3供試品溶液的測定照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2020年版四部0502)試驗,分別吸取供試品溶液和對照藥材溶液10μL點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(10:1)為展開劑,展開缸內(nèi)采用展開劑預(yù)飽和15~
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