保健食品用原料山茱萸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料山茱萸。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源山茱萸為山茱萸科植物山茱萸CornusofficinalisSieb.etZucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮變紅時(shí)采收果實(shí)，用文火烘或置沸水中略燙后，及時(shí)除去果核，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面紫紅色至紫黑色，有光澤在日光下觀察；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味酸、澀、微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈不規(guī)則的片狀或囊狀，長(zhǎng)1~l.5cm，寬0.5~lcm。表面皺縮。頂端有的有圓形宿萼痕，基部有果梗痕。質(zhì)柔軟在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤16.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤6.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥50.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17鎘（以Cd計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法莫諾苷和馬錢苷的總量（以干燥品計(jì)），%≥1.2附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)80%甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定莫諾苷和馬錢苷的總量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3水。A.4.4磷酸。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品莫諾苷和馬錢苷對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量莫諾苷Morroniside25406-64-8C17H26O11406.38馬錢苷Loganin18524-94-2C17H26O10390.38A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：0.3%磷酸溶液，梯度洗脫，洗脫條件見表A.2。表A.2梯度條件時(shí)間/minA相/%B相/%079320793502080檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取莫諾苷和馬錢苷對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1mL各含50μg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25mL，稱定重量，加熱回流l小時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中莫諾苷和馬錢苷的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式山茱萸中莫諾苷和馬錢苷的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計(jì)算：Wi=AXW=Wi…………（式中：Wi：供試品中各待測(cè)成分（莫諾苷和馬錢苷AXi：ARi：CRi：