電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定水質及固體廢物中金屬元素能力確認報告編制日期審核日期批準日期××××××監(jiān)測站目錄內容頁碼1、目的12、方法簡介23、儀器設備驗收情況34、環(huán)境條件驗收情況45、人員能力驗收情況56、標準物質及試劑驗收情況67、方法驗收情況78、結論89、附件9附件A相關培訓記錄附件B理論考核試卷附件C實操考核記錄附件D上崗證復印件、目的通過對實驗室人員、設備、試劑、環(huán)境、方法的能力確認，驗證實驗室達到各種要求，具備開展該標準的測試能力。2、方法簡介電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的一類光譜分析方法。由于具有檢出限低、準確度及精密度高、分析速度快、線性范圍寬等優(yōu)點，因此在國外ICP-AES法已發(fā)展成為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛用于環(huán)境試樣、巖石、礦物、生物醫(yī)學、金屬與合金中數十種元素的測定。3、儀器設備驗收情況3.1方法對測試設備的要求電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、空氣壓縮機、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)3.2目前配備的設備情況PerkinElmer公司生產的OPTIMA7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）（包括高頻發(fā)生器（RF）、等離子體進樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數據分析處理系統(tǒng)打印系統(tǒng)）以及空氣壓縮機、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、計算機操作系統(tǒng)、打印系統(tǒng)等保證儀器正常運行所需要的所有輔助設備及配件。3.3設備驗收情況儀器驗收合格，具備設備檢定、校準證書和期間核查記錄，符合標準的要求。4、環(huán)境條件驗收情況4.1方法對測試環(huán)境的要求該儀器為大型精密儀器，所必須的運行環(huán)境主要包括：至少15平米的實驗用房、獨立通風、獨立地線。對環(huán)境要求，溫度為：20±2℃，濕度為20%-80%恒定4.2目前的環(huán)境設施及監(jiān)控情況目前我站為該儀器配備了獨立實驗用房、獨立通風、獨立地線。儀器室配有空調和溫濕度計，溫度控制20±2℃，濕度控制20%-80%4.3環(huán)境驗收情況環(huán)境驗收合格5、人員能力驗收情況5.1該項目人員配備情況至少兩名符合以上能力的實驗員5.2人員培訓及考核情況兩名人員均參加了培訓且通過理論考核和實操考核，持證上崗。6、標準物質及試劑驗收情況6.1方法所需標準物質及試劑情況硝酸：優(yōu)級純鹽酸：優(yōu)級純氫氟酸：優(yōu)級純高氯酸：優(yōu)級純各金屬元素標準溶液6.2配備情況硝酸：優(yōu)級純，洛陽昊華化學試劑有限公司鹽酸：優(yōu)級純，北京化工廠氫氟酸：優(yōu)級純，北京化工廠高氯酸：優(yōu)級純，天津市鑫源化工有限公司標準物質均購自國家環(huán)保部標準樣品研究所元素名稱標準溶液編號標準溶液濃度（mg/L）Cu100607500Zn101006500Pb100807500Cd103108100Fe102505500Mn102704500Ni101105500Cr101207500As1030081007、方法驗收情況7.1方法要求元素波長λ(nm)檢出限(mg/L)相對標準偏差Cu324.750.01<4.4%327.390.01Zn213.860.006<2.3%Pb220.350.01<4.3%Cd214.440.003<4.7%226.500.003Fe238.200.03<2.3%259.940.03Mn257.610.001<2.8%293.310.02Ni231.600.01<3.9%Cr267.720.01<2.0%As193.690.1—7.2測量不確定度、精密度、重復性、檢出限等指標7.2.1檢出限測試元素波長λ(nm)檢出限(mg/L)檢出限要求(mg/L)是否符合要求Cu324.750.00030.01是327.390.00040.01是Zn213.860.00020.006是Pb220.350.00040.01是Cd214.440.00020.003是226.500.0020.003是Fe238.200.00040.03是259.940.00020.03是Mn257.610.000080.001是293.310.00080.02是Ni231.600.0010.01是Cr267.720.00040.01是As193.690.0050.1是7.2.2精密度測試1、水質中銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鎳的精密度測試對銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鎳混合標準溶液進行10次重復性測定，其相對標準偏差均符合相應要求。元素相對標準偏差相對標準偏差要求是否符合要求Cu0.7%<4.4%是Zn0.5%<2.3%是Pb0.4%<4.3%是Cd0.4%<4.7%是Fe0.5%<2.3%是Mn1.6%<2.8%是Ni0.5%<3.9%是2、固體廢物中銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻、砷的精密度測試對銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鎳混合標準溶液進行10次重復性測定，其相對標準偏差均符合相應要求。元素相對標準偏差相對標準偏差要求是否符合要求Cu0.6%<4.4%是Zn0.5%<2.3%是Pb0.5%<4.3%是Cd0.9%<4.7%是Ni0.6%<3.9%是Cr0.4%<2.0%是As2.0%—7.2.31、水質中銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鎳的準確度測試對購自環(huán)境保護部標準樣品研究所的有證標準樣品進行測試，項目包括：銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鎳。其測定結果均在相應的準確度范圍內。元素標準物質編號保證值(mg/L)測定均值(mg/L)相對誤差(%)是否符合要求Cu2009251.69±0.061.68-0.59%是Zn0.494±0.0250.480-2.83%是Pb1.68±0.061.722.38%是Cd0.150±0.0060.1500%是Ni0.997±0.0480.9990.20%是Fe2024170.340±0.0180.3482.35%是Mn2025161.18±0.051.180%是2、固體廢物中銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻、砷的準確度測試用購自環(huán)境保護部標準樣品研究所的有證標準溶液自配質控樣，加入浸提液中進行測試，項目包括：銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻、砷。其測定結果均在相應的準確度范圍內。元素保證值(mg/L)測定均值(mg/L)相對誤差(%)是否符合要求Cu0.2000.198-1.00%是Zn0.4000.4051.25%是Pb0.4000.4061.50%是Cd0.0100.0100%是Ni0.1000.099-1.00%是Cr0.1000.1011.00%是As0.2000.199