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文檔簡介
表面活性劑和日用化學品
表面活性劑和日用化學品
一、表面活性劑及其分類表面活性劑(surface-active
agengt)是一種有機化合物,其分子結構同時具有兩種不同性質的基團:一種是不溶于水的長碳鏈烷基團,稱為親油基或疏水基、憎水基;另一種是可以溶于水的基團,稱為親水基。表面活性劑可根據(jù)它能否在水中電離生成離子而分為離子型和非離子型表面活性劑。離子型表面活性劑又可按電離后生成的活性基團是陰離子還是陽離子進一步分為陰離子型、陽離子型和兩性型表面活性劑。表面活性劑和日用化學品常見的陰離子型表面活性劑有脂肪酸鹽類、硫酸酯鹽類、磺酸鹽類以及磷酸酯鹽類等;非離子表面活性劑有聚乙二醇聚氧乙烯型、多元醇型等;陽離子表面活性劑有開鏈脂肪胺鹽、親油基通過中間鍵與N相連的胺鹽、烷基含氮雜環(huán)類、嗡鹽以及聚合型陽離子表面活性劑等;兩性型表面活性劑有氨基酸型、甜菜堿型以及咪唑啉型等。另外,還有其它類型的表面活性劑,例如高分子表面活性劑、有機硅表面活性劑以及有機氟表面活性劑等。表面活性劑和日用化學品
二、表面活性劑的應用1.在日用化妝品工業(yè)的應用主要起潤濕、乳化、分散、清洗、起泡等作用,用來配制膏霜類化妝品、皮膚營養(yǎng)品、脂粉類美容品、發(fā)用化妝品、浴用制品、剃須膏、牙膏等。2.在紡織工業(yè)的應用用作纖維的精煉、洗凈助劑,可除去附在棉纖維上的棉蠟等雜質,增加濕潤性;表面活性劑也可在紡織工業(yè)中作為化碳、漂白、脫糊的助劑以及黏膠纖維的添加劑、梳毛油劑以及絲光處理助劑和縮絨助劑等。
表面活性劑和日用化學品3.在食品工業(yè)的應用主要是作為食品添加劑,使油脂類和親水性物質均勻混合、分散,使產品的流變性好,改善外觀、風味、可口性、保存性。4.在石油燃料工業(yè)的應用主要是作為原油開采、破乳、重油添加劑。5.在造紙工業(yè)的應用作為助劑,應用于蒸煮、制漿、廢紙再生、紙張施膠、特種紙張加工及造紙污水處理等工藝中,提高紙張質量,改善使用性能或使紙張具備某些特殊功能以及用作處理造紙污水的絮凝劑。
表面活性劑和日用化學品6.在皮革工業(yè)的應用表面活性劑在皮革加工中應用于皮革浸水、脫脂、鞣制、染色、加脂、整理等許多工序。它通過潤濕、滲透、凈洗、乳化、起泡、勻染、固色等作用使皮革變得柔軟、干凈,使鞣制的皮革柔軟度及豐滿度好,染色均勻。另外,表面活性劑在金屬加工、機械、包裝、橡膠塑料加工、建筑材料以及制藥等工業(yè)領域都發(fā)揮著舉足輕重的作用。表面活性劑和日用化學品
三、日用化學品及其應用日用化學品(domestic
chemical
products)是人們日常生活中經常使用的精細化學品。其種類很多,主要包括化妝品、洗滌用品、人體清潔用品、家庭用精細化學品和香精香料等。表面活性劑與日用化學品密切相關,是日用化學品的主要原料。但在使用中,要重視日用化學品可能帶來的不利影響。
四、表面活性劑和日用化學品發(fā)展概況
表面活性劑和日用化學品實驗二十九十二醇硫酸鈉的制備一、實驗目標1.了解陰離子型表面活性劑的主要性質和用途;2.掌握高級醇硫酸酯鹽類表面活性劑的合成原理及合成方法。二、產品特性與用途
1.產品用途在牙膏中作發(fā)泡劑;用于配制洗發(fā)香波、潤滑油膏等;廣泛用于絲、毛一類的精細織物的洗滌,以及棉、麻織物的洗滌;并廣泛用于乳液聚合、懸浮聚合、金屬選礦等工業(yè)中。
表面活性劑和日用化學品2.產品特性十二烷基硫酸鈉,又稱月桂基硫酸鈉,英文名稱為Sodiumdodecylbenzosulfate;化學式為C12H25SO4Na;分子量為288.38。它是重要的脂肪醇硫酸酯鹽類的陰離子表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體,易溶于水,具有優(yōu)良的發(fā)泡、潤濕、去污等性能,泡沫豐富、潔白而細密,適于低溫洗滌,易漂洗,對皮膚刺激性小。它的去污力優(yōu)于烷基磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉,在有氯化鈉等填充劑存在時洗滌效能不減,反而有些增高。由于十二醇硫酸鎂鹽和鈣鹽有相當高的水溶性,因此十二醇硫酸鈉可在硬水中使用。它還具有較易被生物降解、低毒、對環(huán)境污染較小等的優(yōu)點。脂肪醇硫酸硫酸鈉的水溶性、發(fā)泡力、去污力和潤濕力等使用性能與烷基碳鏈結構有關。當烷基碳原子數(shù)從12增至18時,它的水溶性和在低溫下的起泡力隨之下降,而去污力和在較高溫度(60℃)下的起泡力都隨之有所升高,至于潤濕力則沒有規(guī)律性變化,其順序為C14>C12>C16>C18>C10>C8。
表面活性劑和日用化學品三、實驗原理十二醇硫酸鈉的制法,可用發(fā)煙硫酸、濃硫酸或氯磺酸與十二醇反應。首先進行硫酸化反應生成酸式硫酸酯,然后用堿溶液將酸式硫酸酯中和。本實驗以十二醇和氯磺酸為原料,反應式如下:CH3(CH2)11OH+ClSO3H→CH3(CH2)11OSO3H+HCl↑CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O十二醇硫酸鈉表面活性劑和日用化學品硫酸化反應是一個劇烈的放熱反應,為避免由于局部高溫而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等種種副反應,需在冷卻和加強攪拌的條件下,通過控制加料速度來避免整體或局部物料過熱。十二醇硫酸鈉在弱堿和弱酸性水溶液中都是比較穩(wěn)定的,但由于中和反應也是一個劇烈放熱的反應,為防止局部過熱引起水解,中和操作仍應注意加料、攪拌和溫度的控制。四、主要儀器與藥品1.主要儀器電加熱套、電動攪拌器及尾氣吸收裝置等。2.主要藥品7.5mL氯磺酸、19g十二醇、30%氫氧化鈉水溶液及30%雙氧水等。
表面活性劑和日用化學品五、實驗內容與操作步驟1.十二烷基磺酸的制備在裝有攪拌器、溫度計、恒壓滴液漏斗和尾氣能導出至吸收裝置的干燥的四口燒瓶內加入19g(0.1mol)的月桂醇。所用的儀器必須經過徹底干燥處理,裝配時要確保密封良好。反應器的排空口必須連接氯化氫氣體吸收裝置。操作時應杜絕因吸收造成的負壓而導致吸收液倒吸進入反應瓶的現(xiàn)象發(fā)生。開動攪拌器,瓶外用冷水?。囟?~10℃)冷卻,然后通過滴液漏斗慢慢滴入7.5mL(0.11mol)的氯磺酸??刂频稳氲乃俣龋狗磻3衷?0~35℃的溫度下進行,同時用5%的氫氧化鈉水溶液吸收氯化氫尾氣。氯磺酸加完后,繼續(xù)在30~35℃下攪拌1h,結束反應。之后繼續(xù)攪拌,用水噴射泵抽盡四口燒瓶內殘留的氯化氫氣體。得到十二烷基磺酸,密封備用。
表面活性劑和日用化學品2.十二醇硫酸鈉的制備在燒杯內倒入少量30%的氫氧化鈉水溶液,燒杯外用冷水浴冷卻,攪拌下將制得的十二烷基磺酸分批、逐漸倒入燒杯中,再間斷加入30%的氫氧化鈉水溶液,保持中和反應物料在堿性范圍內。產物在弱酸性和弱堿性介質中都是比較穩(wěn)定的,若為酸性,則產物會分解為醇。30%的氫氧化鈉水溶液共用去約15~18mL。氫氧化鈉水溶液的用量不宜過多,以防止反應體系的堿性過強。中和反應的溫度控制在50℃以下,避免酸式硫酸酯在高溫下分解。加料完畢,物料的pH值應在8~9。然后加入30%雙氧水約0.5g,攪拌,漂白,得到稠厚的十二醇硫酸鈉漿液。實驗到此時也可暫告一段落。把漿狀產物鋪開自然風干,留待下次實驗時再稱重。
表面活性劑和日用化學品3.烘干將上述的漿液移入蒸發(fā)皿,在蒸汽浴上或烘箱內烘干,壓碎后即可得到白色顆粒狀或粉狀的十二醇硫酸鈉。稱重,計算收率。由于中和前未將反應混合物中的ClSO3H、H2SO4以及少量的HCl分離出去,因此最后產物中混有Na2SO4和NaCl等雜質,會造成收率超過理論值。這些無機物的存在對產品的使用性能一般無不良影響,相反還起到一定的助洗作用。微量未轉化的十二醇也有柔滑作用。
表面活性劑和日用化學品4.產品檢驗純品十二醇硫酸鈉為白色固體,能溶于水,對堿和弱酸較穩(wěn)定,在120℃以上會分解。本實驗制得的產品和工業(yè)品大致相同,不是純品。工業(yè)品的控制指標一般為:活性物含量≥80%水分≤3%高碳醇≤3%無機鹽≤8%pH值(3%溶液)8~9判斷反應完全程度簡單的定性方法是:取樣,溶于水中,溶解度大且溶液透明則表明反應完全程度高(脂肪醇硫酸鈉溶于水中呈半透明狀,若相對分子質量越低,則溶液越透明)。表面活性劑和日用化學品六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1.實驗記錄表
2.數(shù)據(jù)記錄表十二醇硫酸鈉的收率計算方法可參照《實驗一殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關內容,將所得數(shù)據(jù)記錄在表15-2中。
產品名稱性狀pH值(3%溶液)產量/g十二醇硫酸鈉
表15-1十二醇硫酸鈉的制備的實驗記錄表
產品名稱收率/%十二醇硫酸鈉
表15-2十二醇硫酸鈉的制備的數(shù)據(jù)記錄表
表面活性劑和日用化學品七、安全與環(huán)保氯磺酸的腐蝕性很強,在稱量和加料過程中應戴橡膠手套,防止皮膚被灼傷,并在通風櫥內稱量。氯磺酸在加料前應蒸餾一次,收集沸程在151~152℃的餾分,供使用。氯磺酸也可用98%的濃硫酸或含游離SO3的發(fā)煙硫酸代替,操作方法相似,但收率偏低,質量也較差。
表面活性劑和日用化學品實驗三十月桂醇聚氧乙烯醚的制備一、實驗目標1.了解月桂醇聚氧乙烯醚的性質和用途;2.理解聚氧乙烯醚型表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚的合成原理;3.掌握聚氧乙烯醚型表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚的合成方法。二、產品特性與用途
1.產品用途主要用于配制家用和工業(yè)用的洗滌劑,也可作為乳化劑、勻染劑。表面活性劑和日用化學品2.產品特性月桂醇聚氧乙烯醚(Polyoxyethylenelaurylalcoholether)又稱聚氧乙烯十二醇醚,屬于非離子型表面活性劑。非離子表面活性劑是一種含有羥基(-OH-)和醚鍵結構(-O-)、并以它們獲得親水性的表面活性劑。由于-OH和-O-結構在水中不解離,光靠一個羥基或醚鍵結構發(fā)揮作用,其親水性較差,但若同時有幾個這樣的基團或結構共同發(fā)揮作用,則其親水性就大大提高。聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑,是環(huán)氧乙烷與高級醇進行加成反應而制得的,產品為無色透明粘稠液體。此類表面活性劑的親水性,由醚鍵結構和羥基二者共同作用所致,醚鍵結構越多,其親水性也越強。
表面活性劑和日用化學品三、實驗原理脂肪醇聚氧乙烯醚是非離子表面活性劑中最重要的一類產品。而月桂醇聚氧乙烯醚是由月桂醇和環(huán)氧乙烷,按摩爾比n(月桂醇):n(環(huán)氧乙烷)=1:3~5加成制得,反應方程式為:月桂醇聚氧乙烯醚表面活性劑和日用化學品四、主要儀器與藥品1.主要儀器電加熱套及電動攪拌器等。2.主要藥品11.6g月桂醇12.7mL液體環(huán)氧乙烷試劑(含量≥99%)0.1g氫氧化鉀過氧化氫及氮氣等。
表面活性劑和日用化學品五、實驗內容與操作步驟取11.6g(0.0625mol)月桂醇、0.1g氫氧化鉀加入帶回流冷凝管的四口燒瓶中,將反應物加熱至120℃,通入氮氣置換空氣。氮氣通入量不要太大,以冷凝管口看不到氣體為宜。然后升溫至160℃,邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗將12.7mL(0.25mol)液體環(huán)氧乙烷滴加至液面下,嚴格控制反應溫度在160℃。環(huán)氧乙烷在1h內加完。恒溫反應3h。冷卻反應物至80℃時放料,用冰醋酸中和至pH值為6左右,再加入反應物質量分數(shù)1%的過氧化氫,保溫30min后出料。
表面活性劑和日用化學品六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1.實驗記錄表
2.數(shù)據(jù)記錄表月桂醇聚氧乙烯醚的收率計算方法可參照《實驗一殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關內容,將所得數(shù)據(jù)記錄在表15-4中。
產品名稱性狀產量/g月桂醇聚氧乙烯醚
產品名稱收率/%月桂醇聚氧乙烯醚
表15-3月桂醇聚氧乙烯醚制備的實驗記錄表
表15-4月桂醇聚氧乙烯醚制備的數(shù)據(jù)記錄表
表面活性劑和日用化學品七、安全與環(huán)保1.嚴格按照鋼瓶使用方法使用氮氣鋼瓶。本反應是放熱反應,應注意控制溫度。液體環(huán)氧乙烷的的沸點為10.7℃,易氣化,與空氣易形成爆炸性混合物,爆炸極限為3.6%~78%(體積),貯存于密封玻璃瓶瓶內。最好在室溫較低時做此實驗。若室溫較高,則可把玻璃瓶用冷水降溫后將試劑倒入另一個用冰水浴冷卻的容器內,然后通過虹吸方式滴加。
表面活性劑和日用化學品實驗三十一雪花膏的制備一、實驗目標1.了解雪花膏的配制原理及各組分的作用。2.掌握雪花膏的配制方法。二、產品特性與用途
雪花膏,白色膏狀乳液,是常用的護膚化妝品。典型的雪花膏的乳化形式為水包油型(O/W)。水相主要含水以及甘油、堿等水溶性物質,而油相主要含高級醇、高級脂肪酸等油脂類。另外,添加一些助劑,如防腐劑、香精等,以改善其性能。雪花膏的pH值一般為5~7,與皮膚表面的pH值相近。雪花膏能保持皮膚的濕度平衡,對皮膚起到保濕、柔軟的作用。以雪花膏為基料,再添加其它成分,可以制成特殊用途的膏霜,如防曬霜、粉刺霜等。
表面活性劑和日用化學品三、實驗原理雪花膏常做成水包油型(O/W)乳膏。水相量約為70~90%,主要含水溶性的保濕劑、增稠劑、低級醇類以及水等。保濕劑通常選用甘油、丙二醇、山梨醇、甘露糖醇等,能均勻地覆蓋在皮膚表面,阻止皮膚水分的蒸發(fā)。增稠劑可選用果膠、纖維素衍生物、海藻酸鈉等,使乳膏具有一定的黏度。油相量約為10~30%,主要是烴類、油脂、蠟類、高級醇等油溶性物質。另外,添加其它助劑,包括防腐劑、螯合劑、抗氧化劑、香精等,以改善乳膏的性能。對雪花膏理化指標要求包括:膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性,微堿性(pH≤8.5),微酸性(pH為4.0~7.0);感官要求包括:色澤、香氣和膏體結構(細膩,擦在皮膚上應潤滑、無面條狀、無刺激)。
表面活性劑和日用化學品四、主要儀器與藥品1.主要儀器水浴鍋、電動攪拌器。2.主要藥品單硬脂酸甘油酯
工業(yè)級。羊毛脂工業(yè)級。白油工業(yè)級。十六(烷)醇工業(yè)級。十八(碳)醇工業(yè)級,又稱硬脂醇。尼泊金乙酯工業(yè)級,白色結晶。三乙醇胺工業(yè)級,無色黏稠液體。吐溫-80分析純。甘油,AR;蜂蜜;香精;蒸餾水等。表面活性劑和日用化學品五、實驗內容與操作步驟1.配方(見表15-1)
油相水相成分質量分數(shù)/%成分質量分數(shù)/%單硬脂酸甘油酯6.0三乙醇胺1.0羊毛脂3.0甘油10.0
白油8.0吐溫-801.0
十六醇3.0蜂蜜2.0
十八醇5.0香精0.5
尼泊金乙酯0.5蒸餾水60.0
表15-1雪花膏配方表
表面活性劑和日用化學品2.制備將油相中的單硬脂酸甘油酯、羊毛脂、白油、十六醇以及十八醇按比例加入到500mL的燒杯中,加熱到90℃,熔化并攪拌均勻。將蒸餾水、三乙醇胺、甘油、吐溫-80、蜂蜜加入到另一個500mL的燒杯中,加熱到90℃并攪拌均勻。保溫20分鐘滅菌。在攪拌下將水相慢慢加入到油相中,繼續(xù)攪拌,當溫度降至50℃時,加入防腐劑和香精,攪拌均勻。靜置、冷卻到室溫,調整膏體的pH值為5~7。
表面活性劑和日用化學品六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理觀察產品的顏色、氣味、狀態(tài),并試用觀察效果。根據(jù)原料的市場價格,核算產品成本。七、安全與環(huán)保本試驗使用的原料無毒,產品對人體皮膚無副作用。
表面活性劑和日用化學品實驗三十二餐具洗滌劑的制備一、實驗目標1.掌握餐具洗滌劑的配制方法。2.了解餐具洗滌劑的配方原理及各組分的作用。二、產品特性與用途餐具洗滌劑又叫洗潔精,是無色或淡黃色透明液體。由溶劑、表面活性劑和助劑組成。主要用于洗滌各種食品及器具上的污垢。特點是去油膩性好、簡易衛(wèi)生、使用方便。
表面活性劑和日用化學品三、實驗原理1.餐具洗滌劑的基本要求
對人體安全無害;
能高效地除去動植物油垢,并不損傷餐具、灶具等;
用于洗滌蔬菜、水果時,無殘留物,不影響外觀和原有風味;
產品長期貯存穩(wěn)定性好,不會發(fā)霉變質。另外,為了使用方便,餐具洗滌劑要制成透明狀,并有適當?shù)臐舛群宛ざ取?/p>
表面活性劑和日用化學品2.餐具洗滌劑的原料餐具洗滌劑的原料主要包括:溶劑(水或有機溶劑)、表面活性劑和助劑等。溶劑主要為水。水作為溶劑,溶解力和分散力都比較大,比熱容和汽化熱很大,不可燃,無污染。但水也存在一些缺點,如對油脂類污垢溶解能力差,表面張力大,具有一定的硬度,需經軟化處理。用作餐具洗滌劑的表面活性劑主要包括陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑。如常用的十二烷基苯磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉均屬于陰離子表面活性劑;而壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪(椰油)酸二乙醇胺均屬于非離子表面活性劑。助劑主要包括增稠劑、螯合劑、香精以及防腐劑等。
表面活性劑和日用化學品四、主要儀器與藥品1.主要儀器水浴鍋、電動攪拌器等。2.主要藥品十二烷基苯磺酸
工業(yè)級。脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸鈉
工業(yè)級,別名AES。壬基酚聚氧乙烯醚工業(yè)級,別名TX-10。脂肪(椰油)酸二乙醇胺工業(yè)級,別名尼納爾,6501。雙硬脂酸聚乙二醇(6000)酯工業(yè)級,別名PEG6000DS,638。氫氧化鈉,AR;氯化鈉,AR;乙二胺四乙酸鈉(EDTA二鈉鹽),AR;香精;防腐劑以及蒸餾水等。表面活性劑和日用化學品五、實驗內容與操作步驟1.配方(見表15-2)表15-2餐具洗滌劑配方表
成分質量分數(shù)/%成分質量分數(shù)/%十二烷基苯磺酸5.0氫氧化鈉0.5脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸鈉5.0氯化鈉0.5~1.0壬基酚聚氧乙烯醚1.5香精0.1脂肪(椰油)酸二乙醇胺4.0防腐劑0.2乙二胺四乙酸鈉0.2蒸餾水加至100雙硬脂酸聚乙二醇(6000)酯2.0
表面活性劑和日用化學品2.制備取500mL燒杯加入蒸餾水,用水浴鍋加熱到50℃,加入乙二胺四乙酸鈉(EDTA),不斷攪拌。溶解后再加入十二烷基苯磺酸,攪拌溶解,加入氫氧化鈉,使其完全反應。此過程為放熱過程。再加入脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸鈉(AES),并攪拌完全溶解。依次加入壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、脂肪(椰油)酸二乙醇胺(6501),并攪拌完全溶解。加入雙硬脂酸聚乙二醇(6000)酯(638),并攪拌完全溶解。638為白色蠟狀固體,使用前應粉碎成細小顆粒。加入防腐劑、香精。得到餐具洗滌劑產品。
表面活性劑和日用化學品六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理觀察產品的顏色、氣味、狀態(tài),并試用觀察洗滌效果。根據(jù)原料的市場價格,核算產品成本。七、安全與環(huán)保本試驗使用的原料無毒,產品對人體皮膚無副作用。
表面活性劑和日用化學品實驗三十三洗發(fā)香波的制備一、實驗目標1.了解洗發(fā)香波各組分的作用和配方原理。2.掌握配制洗發(fā)香波的工藝過程。二、產品特性與用途1.產品特性洗發(fā)香波是洗發(fā)用化妝洗滌用品。主要由表面活性劑、水和助劑組成,應有較弱的堿性、較大的起泡力和較強的去污力。在水中迅速溶解,不刺激皮膚。用香波洗發(fā)過程中,不僅有良好的去油、去污、去頭屑作用,而且使洗后的頭發(fā)光亮、美觀、柔軟、易梳理,兼有化妝作用。表面活性劑和日用化學品2.種類與用途洗發(fā)香波的種類很多,其配方和制備工藝也各不相同。按洗發(fā)香波所含主要表面活性劑的種類,可分為陰離子型、陽離子型、非離子型和兩性離子型洗發(fā)香波。按洗發(fā)香波的狀態(tài)不同可分為透明型洗發(fā)香波、乳液型洗發(fā)香波、膠狀洗發(fā)香波等。按適用發(fā)質的不同可分為干性頭發(fā)用、油性頭發(fā)用和中性頭發(fā)用洗發(fā)香波。按香波所具有的功能不同可分為通用型、藥效型、調理型、特殊型洗發(fā)香波。另外,有些洗發(fā)香波兼有多個功能,即所謂“二合一”、“三合一”洗發(fā)香波。
表面活性劑和日用化學品三、實驗原理1.洗發(fā)香波的要求現(xiàn)代人們對洗發(fā)香波的要求,除了具有洗發(fā)功能外,還應具有護發(fā)、美發(fā)功能。在對產品進行配方設計時,應考慮以下因素:①具有良好的去污力。②能形成豐富持久的泡沫。③洗后的頭發(fā)具有光澤,易梳理。④產品無毒、無刺激,對頭發(fā)、頭皮、眼睛有高度的安全性。⑤易洗滌、耐硬水,在常溫下可以使用。
表面活性劑和日用化學品2.洗發(fā)香波的組成⑴
陰離子表面活性劑
主要有烷基硫酸酯鹽(AS)、烷基醚硫酸酯鹽(AES)、α-烯基磺酸鹽(AOS)、單烷基(醚)磷酸酯鹽(MAP)、?;劝彼猁}(AGS)、脂肪醇醚羧酸鹽(ECA或LCA)等。⑵
陽離子表面活性劑
主要有烷基多苷(APG)、?;u乙磺酸鹽(SCL)、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯鹽(MES)等。⑶
兩性表面活性劑
主要有咪唑啉型兩性表面活性劑、烷基甜菜堿型兩性表面活性劑(BS-12)、酰胺基丙基甜菜堿型兩性表面活性劑(CAB或LAB)、烷基磺酸甜菜堿型兩性表面活性劑等。表面活性劑和日用化學品⑷非離子表面活性劑主要有烷基醇酰胺、氧化叔胺等。⑸穩(wěn)泡劑主要有烷基醇酰胺、脂肪酸、高級脂肪酸、水溶性高分子物質等。⑹增黏劑主要有水溶性高分子物質、電解質、油分、非離子表面活性劑等。⑺增溶劑主要有乙醇、丙二醇、甘油等醇類;聚氧乙烯脫水山梨糖醇單月桂酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯等非離子表面活性劑。⑻乳濁劑主要有聚氧乙烯、聚醋酸乙烯等。⑼珠光劑主要有二硬脂酸酯、魚鱗箔、云母鈦等。表面活性劑和日用化學品⑽調理劑主要有陽離子纖維素醚、陽離子蛋白肽、陽離子瓜爾膠等。
⑾去頭屑劑主要有硫磺、硫化硒、硫化鎘、鋅吡啶硫酮(ZPT)、甘寶素、尿囊素、薄荷醇、水楊酸等。⑿止癢劑主要有L-薄荷醇、辣椒酊、樟腦麝香草酚等。⒀螯合劑主要有乙二胺四乙酸的衍生物、三聚磷酸鹽六偏磷酸鹽、檸檬酸、酒石酸等。⒁紫外線吸收劑主要有羥甲氧苯酮等二苯甲酮衍生物、芐基三唑衍生物等。⒂其它包括防腐劑、色素、香料等。
表面活性劑和日用化學品四、主要儀器與藥品1.主要儀器水浴鍋、電動攪拌器等。2.主要藥品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)工業(yè)級。脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼納爾)工業(yè)級。十二烷基二甲基甜菜堿工業(yè)級,又名十二烷基·二甲基乙內銨鹽,BS-12,兩性離子表面活性劑。失水山梨醇聚氧乙烯醚單油酸酯,工業(yè)級,別名吐溫-80,非離子表面活性劑。十二醇硫酸三乙醇胺鹽,工業(yè)級,別名K12EA,ASEA。陰離子表面活性劑。乙二醇單硬脂酸酯,工業(yè)級,非離子表面活性劑。對羥基苯甲酸甲酯(尼泊金甲酯),AR;對羥基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯),AR;乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉鹽),AR;檸檬酸,工業(yè)極;氯化鈉,AR;香精,食用級。表面活性劑和日用化學品五、實驗內容與操作步驟1.配方(見表15-3)組
分質量分數(shù)/%透明香波珠光香波調理香波脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉15.013.08.0脂肪酸二乙醇酰胺4.04.0十二烷基二甲基甜菜堿
6.0失水山梨醇聚氧乙烯醚單油酸酯10.0
十二醇硫酸三乙醇胺鹽9.0
乙二醇單硬脂酸酯
2.0
對羥基苯甲酸甲酯0.20.20.2對羥基苯甲酸乙酯0.20.20.2乙二胺四乙酸二鈉0.50.50.5檸檬酸適量適量適量氯化鈉1.51.5
香精適量適量適量去離子水余量余量余量表15-3洗發(fā)香波配方表
表面活性劑和日用化學品2.制備用量筒量取去離子水加入500mL燒杯中,將燒杯放入水浴鍋中加熱至60℃并保持溫度。加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES),并不斷攪拌溶解。依次加入其它表面活性劑。每種表面活性劑攪拌溶解后再加下一種表面活性劑。加入珠光劑,并攪拌溶解,緩慢降溫,有利于產生珠光效果。當溫度降至40℃以下,加入香精、防腐劑、螯合劑等并攪拌均勻。測定產品溶液的pH值,用檸檬酸調節(jié)pH值為7~8。溫度降至室溫,用氯化鈉調節(jié)到適宜的黏度并出料。
表面活性劑和日用化學品六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理觀察產品的顏色、氣味、狀態(tài),并試用觀察洗滌效果。根據(jù)原料的市場價格,核算產品成本。七、安全與環(huán)保本試驗使用的原料無毒,產品對人體皮膚無副作用。
催化劑及各種助劑
催化劑及各種助劑
一、催化劑及其分類催化劑(catalyst)是指在化學反應中能改變化學反應速度而本身的組成和質量在反應后保持不變的物質。加快反應速度的催化劑稱為正催化劑,減慢反應速度的催化劑稱為負催化劑。在工業(yè)生產中,催化劑也叫做觸媒。催化劑一般可以從以下幾個方面來分類。⑴從活性成分屬性分類
催化劑分為金屬催化劑、氧化物催化劑、配位化合物催化劑、有機催化劑和無機催化劑等。⑵從催化反應狀態(tài)分類催化劑分為均相催化劑和多相催化劑。⑶從應用領域分類催化劑分為煉油用催化劑、石油化工用催化劑、化學工業(yè)用催化劑、環(huán)保用催化劑以及其它用途的催化劑。
催化劑及各種助劑常用的催化劑有二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、氧化鎂、五氧化二釩等氧化物催化劑,沸石、分子篩等硅鋁酸鹽催化劑,鉑、銀、銅、鋅、鈦、釩、鉻、鉬、鐵、鎳、銠、鈀等金屬催化劑,鎳、鈀、鈷、銠、釕的配位化合物催化劑,冠醚和高分子化合物等有機催化劑,以及固定酶、環(huán)糊精等。除了以上催化劑外,還有一些物質若單獨使用對于某種反應并沒有催化作用,但卻能使催化劑的活性顯著增強,這種物質叫做助催化劑。工業(yè)催化劑中,活性成分與助催化劑的含量并不高,主要成分為載體,載體起到支承、分散催化劑的作用,有利于催化劑活性的充分發(fā)揮。
催化劑及各種助劑
二、助劑及其分類助劑(auxiliary)泛指工業(yè)生產中用于生產過程或使用過程中的輔助化學品。使用助劑,可以改進成品品質、節(jié)約原材料或提高加工效率。分類如下:⑴印染助劑包括柔軟劑、勻染劑、分散劑、抗靜電劑、纖維用阻燃劑等。⑵橡膠助劑包括促進劑、防老劑、塑解劑、再生膠活化劑等。⑶塑料助劑包括增塑劑、穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑、塑料用阻燃劑等。⑷水處理劑包括水質穩(wěn)定劑、緩蝕劑、軟水劑、殺菌滅藻劑、絮凝劑等。催化劑及各種助劑⑸紡織助劑包括滌綸長絲用、短絲用、錦綸用、腈綸用、丙綸用、維綸用、玻璃絲用油劑等。
⑹有機溶劑包括吡咯烷酮系列、脂肪烴系列、乙腈系列、糠醛系列等。⑺高聚物合成添加劑包括引發(fā)劑、阻聚劑、終止劑、調節(jié)劑、活化劑等。⑻表面活性劑包括陽離子、陰離子、兩性離子和非離子等類型的表面活性劑。⑼皮革助劑包括合成鞣劑、涂飾劑、加脂劑、光亮劑等。⑽農藥用助劑包括乳化劑、增效劑等。⑾油田用化學品包括油品用破乳劑、鉆井用防塌劑、泥漿用助劑、防蠟降黏劑等。催化劑及各種助劑⑿混凝土用添加劑包括減水劑、防水劑、脫模劑、泡沫劑、嵌縫油膏等。⒀機械、冶金用助劑包括防銹劑、清洗劑、電鍍用助劑、焊接用助劑、機動車用防凍劑等。⒁油品用添加劑包括防水、增黏、耐高溫等種類,汽油抗震、液力傳動、變壓器油、剎車油添加劑等。⒂電子工業(yè)專用化學品包括顯像管用碳酸鉀、氟化劑、助焊劑、石墨乳等。⒃紙張用添加劑包括增白劑、補強劑、防水劑、填充劑等。⒄其它助劑如玻璃防霉(發(fā)花)劑、乳膠凝固劑等。
催化劑及各種助劑
三、催化劑及助劑的應用1.催化劑的應用催化劑的應用主要體現(xiàn)在工業(yè)催化、化學加工、化學制藥以及環(huán)境保護等方面。催化劑在工業(yè)催化方面主要應用于石油煉制、催化裂化、催化重整、加氫裂化、加氫重整以及烷基化等工業(yè)過程。在化學加工方面主要應用于聚合、烷基化、加氫、脫氫、氧化以及合成氣體等化學反應過程。在環(huán)境保護方面主要應用于汽車尾氣的處理和工業(yè)廢氣的凈化。隨著科技的發(fā)展,催化劑在工業(yè)上的應用也日益廣泛,而且逐漸滲透到其它科技領域,如生命科學領域。將來,催化劑在工業(yè)生產中必然扮演更重要的角色。
催化劑及各種助劑2.助劑的應用助劑的品種很多,應用廣泛,已經形成了新的化工門類。助劑一般用量不大,但能明顯改變產品的性能,是一些制品不可缺少的組分。例如,石油產品添加劑在汽油、煤油、柴油以及潤滑油中有廣泛的用途,在改善燃燒性能和潤滑性能,保護機器設備,在防銹、抗氧化以及抗靜電方面都有不可缺少的作用。食品添加劑是發(fā)展較快的精細化工行業(yè),在提高食品營養(yǎng),防止腐敗變質,改善食品觀感,增加風味,便于加工等方面都有重要作用。塑料助劑如增塑劑、熱穩(wěn)定劑以及脫模劑等便于加工,而抗氧化劑、光穩(wěn)定劑、阻燃劑以及防霉劑可以改善產品性能。
四、催化劑及助劑的發(fā)展概況
催化劑及各種助劑實驗二十三活性氧化鋁的制備一、實驗目標1.了解活性氧化鋁的性質及用途。2.理解活性氧化鋁的制備原理以及掌握其制備方法。二、產品特性與用途氧化鋁,俗稱礬土?;瘜W式Al2O3。白色粉末,密度3.9~4.0g/cm3,熔點2050℃,沸點2980℃。不溶于水,能緩慢溶于濃硫酸。可用于煉制金屬鋁,也是制坩堝、瓷器、耐火材料和人造寶石的原料。用作吸附劑、催化劑及催化劑載體的氧化鋁稱為“活性氧化鋁”,具有多孔性、高分散度和大的比表面積等特性,廣泛用于石油化工、精細化工、生物以及制藥等領域。
催化劑及各種助劑三、實驗原理活性氧化鋁一般由氫氧化鋁加熱脫水制得。氫氧化鋁也稱水合氧化鋁,其化學組成為Al2O3·nH2O,通常按所含結晶水數(shù)目不同,可分為三水氧化鋁和一水氧化鋁。氫氧化鋁加熱脫水后,可以得到γ-Al2O3,即通常所講的活性氧化鋁。本實驗采用AlCl3和NH4OH為原料,發(fā)生沉淀反應生成以γ-AlOOH為主的氧化鋁水合物,再經過濾、干燥、焙燒,得活性氧化鋁,其化學反應方程式為:AlCl3+3NH4OHAlOOH↓+3NH4Cl+H2O2AlOOHAl2O3+H2O催化劑及各種助劑四、主要儀器與藥品1.主要儀器馬弗爐、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、電動攪拌器、布氏漏斗、水泵。2.主要藥品三氯化鋁,AR;氨水,AR;碳酸氫銨,AR。
催化劑及各種助劑五、實驗內容與操作步驟1.γ-AlOOH的制備將四口燒瓶固定在水浴鍋中,并安裝好電動攪拌器。用兩個分液漏斗作為加料器,分別固定在鐵架臺上。在燒瓶的兩個邊口上,塞上帶有玻璃短管的橡皮塞,再用乳膠管將兩個分液漏斗的出口分別與燒瓶的這兩個邊口相連。在燒瓶的另一邊口插上溫度計。稱取6.5克AlCl3放至燒杯中,用150mL蒸餾水溶解,倒入其中一個分液漏斗中。配制5.2%的NH4OH溶液150mL,倒入另一個分液漏斗中。稱取0.5克碳酸氫銨并用100mL蒸餾水溶解,倒入燒瓶中,作為穩(wěn)定pH值的緩沖溶液。接通電源加熱到85℃,開動攪拌器,緩慢滴加氨水及AlCl3溶液,兩者滴加速度均控制約3mL/min,約50分鐘滴加完畢。在滴加過程中,每隔5分鐘用精密試紙測量溶液的pH值,使溶液的pH值保持在8.5~9.2的范圍內。在此過程中,觀察到有沉淀生成。加料結束后,繼續(xù)在85℃保溫攪拌10min。催化劑及各種助劑2.γ-Al2O3的制備從水浴鍋中取出燒瓶,將懸浮液用布氏漏斗趁熱過濾。將濾餅轉移至燒杯中,加入80℃蒸餾水200mL,不斷用玻璃棒慢速攪拌,在80℃下老化1小時。老化結束后,用布氏漏斗抽濾,并用80℃蒸餾水洗滌濾餅幾次。將濾餅放入干燥箱內,在105℃下干燥5小時,干燥出非結合水分。取出干燥后的濾餅,用研缽粉碎成能通過100目篩的粉末,放入馬弗爐中,在500~550℃焙燒4小時,氧化鋁水合物即轉化成γ-Al2O3。取出,冷卻,稱重。
催化劑及各種助劑六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理活性氧化鋁的收率可按下式計算:收率=×100%理論產量可按下式計算:
理論產量=克式中:M1——氧化鋁的摩爾質量,g/mol,可取102.0;w——三氯化鋁的有效含量,分析純可取0.990~0.995;M2——三氯化鋁的摩爾質量,g/mol,可取133.5;m——原料三氯化鋁的質量,g。
七、安全與環(huán)保在馬弗爐中的焙燒過程屬高溫操作,應注意安全。
催化劑及各種助劑實驗二十四增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯的制備一、實驗目標1.了解鄰苯二甲酸二辛酯的主要性質和用途。2.理解鄰苯二甲酸二辛酯的合成原理及掌握其合成方法。二、產品特性與用途鄰苯二甲酸二辛酯,實為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯?;瘜W式C24H38O4,分子量390.56,結構式為催化劑及各種助劑鄰苯二甲酸二辛酯為無色無臭液體。密度0.9861g/cm3(20℃),熔點-55℃,沸點390℃。不溶于水,溶于乙醇、乙醚、礦物油等有機溶劑。鄰苯二甲酸二辛酯是使用最廣泛的增塑劑,與大多數(shù)合成樹脂和橡膠有良好的相溶性。廣泛應用于聚氯乙烯各種軟制品的加工,如薄膜、薄板、人造革、電纜料和模塑品等。本品還可以用于硝基纖維素漆,使漆膜具有彈性和較高的抗張強度。
催化劑及各種助劑三、實驗原理苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下發(fā)生酯化反應生成鄰苯二甲酸二辛酯。其主反應為:副反應為:
(R為2-乙基己烷基)
催化劑及各種助劑酯化后反應混合物用碳酸鈉溶液中和,發(fā)生如下反應:RHSO4+Na2CO3RNaSO4+NaHCO3RNaSO4+Na2CO3+H2OROH+Na2SO4+NaHCO3
中和后再經過洗滌、干燥、過濾及減壓蒸餾,即得成品。
四、主要儀器與藥品1.主要儀器電熱套、機械真空泵、蒸餾裝置、鐵架臺等。2.主要藥品2-乙基己醇,AR;苯酐,AR;碳酸鈉飽和溶液,AR;濃硫酸,AR。
催化劑及各種助劑五、實驗內容與操作步驟1.鄰苯二甲酸二辛酯合成將25克苯酐及50克2-乙基己醇加入到250mL干燥的三口燒瓶中,并加入0.5mL濃硫酸作為催化劑,再加入幾粒沸石,如圖13-1所示。接通冷凝水,加熱使反應混合物沸騰并回流,酯化反應3小時。反應過程中,分離出分水管下層的水分。反應結束后,打開分水管下端出口,繼續(xù)蒸餾,從分水管下端出口分離出苯(回收)。溫度升高到110℃時(這時已蒸餾出苯和水分),停止加熱。
催化劑及各種助劑2.反應混合物的分離將反應混合物倒入裝有30mL蒸餾水的200mL的燒杯中,用飽和碳酸鈉溶液調節(jié)pH值為7~8。將溶液轉移至分液漏斗中,靜置分層,放出下層水層。再用熱蒸餾水洗滌上層溶液兩次,并放出下層水層,得到鄰苯二酸二辛酯粗品。稱量得鄰苯二甲酸二辛酯粗品質量。
3.鄰苯二甲酸二辛酯的精制將鄰苯二甲酸二辛酯粗品(油層)轉移至蒸餾燒瓶中,加幾粒沸石,用真空泵減壓蒸餾。注意觀察蒸餾燒瓶溫度的變化,在第一個溫度段內,蒸餾出的物質是未反應的2-乙基己醇;到第二個溫度段,改用另一個潔凈的容器作為接受器,收集240~250℃/20mmHg的餾分,即鄰苯二甲酸二辛酯。稱量。當蒸餾燒瓶內的液體即將蒸餾完畢時,及時停止加熱,以免蒸餾燒瓶過熱,發(fā)生危險。
催化劑及各種助劑六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理化學反應的收率等于實際產量與理論產量的比值,即化學反應的收率=×100%化學反應的實際產量為鄰苯二甲酸二辛酯的粗品質量。理論產量可按下式計算:理論產量=克式中:M1——鄰苯二甲酸二辛酯的摩爾質量,g/mol,可取390.5;w——苯酐的有效含量,分析純可取0.990~0.995;M2——苯酐的摩爾質量,g/mol,可取148.0;m——原料苯酐的質量,g。
催化劑及各種助劑鄰苯二甲酸二辛酯精餾的收率等于鄰苯二甲酸二辛酯精品量除以鄰苯二甲酸二辛酯粗品量,即精餾收率=×100%
而整個過程的收率等于化學反應收率與鄰苯二甲酸二辛酯精餾收率的乘積。七、安全與環(huán)保濃硫酸有強酸性、強腐蝕性,使用時應注意安全。苯具有毒性,含苯的廢液應回收統(tǒng)一處理。
催化劑及各種助劑實驗二十五聚丙烯酰胺絮凝劑的制備一、實驗目標1.了解聚丙烯酰胺的性質及應用。2.掌握反相乳液聚合法制備聚丙烯酰胺原理、操作條件及方法。二、產品特性與用途1.產品特性聚丙烯酰胺(PAM),由丙烯酰胺聚合而成的熱塑性樹脂。溶于水,通常有粉狀和膠凍狀兩種形式。
催化劑及各種助劑2.產品用途聚丙烯酰胺目前是應用廣、效能高的有機高分子絮凝劑。多用于印染、造紙、金屬冶煉等工業(yè)領域作廢水的處理。引入離子基團形成的陽離子型或陰離子型聚丙烯酰胺,應用范圍更加廣泛。陽離子聚丙烯酰胺具有除濁、脫色等功能,可用于帶負電荷膠體的絮凝;陰離子聚丙烯酰胺具有良好的粒子絮體化性能,適宜用于礦物懸浮物的沉降分離。此外,聚丙烯酰胺在油田、建筑、土壤改良、紡織、液體輸送等方面都有廣泛應用。
催化劑及各種助劑三、實驗原理本實驗采用過氧化苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑,丙烯酰胺單體在分散介質鄰二甲苯中進行自由基聚合,生成聚丙烯酰胺。其反應機理為:
催化劑及各種助劑丙烯酰胺是水溶性單體,不宜用水作為分散介質,而要選用與水溶性單體不互溶的油溶性溶劑作為分散介質,故本實驗以鄰二甲苯為分散介質。引發(fā)劑也選用油溶性的,以保證引發(fā)劑在油相分解形成自由基后擴散到水相引發(fā)單體進行聚合反應。本實驗選用的過氧化苯甲酰引發(fā)劑,溶于有機溶劑而在水中的溶解度很小。人們習慣將上述聚合方法稱為反相乳液聚合。對于反相乳液聚合體系,多選用HLB值在3~6的油包水型乳化劑。本實驗選用失水山梨醇單硬脂酸酯(Span-60)為乳化劑,HLB值為4.7。
催化劑及各種助劑四、主要儀器與藥品1.主要儀器恒溫水浴鍋、電動攪拌器、布氏漏斗、250ml三口燒瓶、球形冷凝管等。2.主要藥品丙烯酰胺,
聚合級;過氧化苯甲酰,AR;鄰二甲苯,CP。
失水山梨醇單硬脂酸酯(Span-60),化學純。棕黃色蠟狀物,不溶于水,分散于熱水成乳液。溶于熱油、脂肪酸及各種有機溶劑。具有乳化、分散、增稠、潤滑及防銹性能。用作乳化劑、穩(wěn)定劑,主要用于醫(yī)藥、化妝品、食品、農藥、涂料及塑料工業(yè)。
催化劑及各種助劑五、實驗內容與操作步驟1.聚丙烯酰胺合成用分析天平準確稱取0.02克Span60,放入三口瓶中,再加入50mL鄰二甲苯。將三口燒瓶固定在恒溫水浴鍋中,并安裝好電動攪拌器、溫度計、回流冷凝器。接通回流冷凝器的冷水,打開水浴鍋電源加熱并同時攪拌,使溫度升至40℃,直至司盤60完全溶解。用托盤天平稱取過氧化苯甲酰(BPO)5g,丙烯酰胺10g放入100mL錐形瓶中,用量筒量取22mL去離子水,加入到錐形瓶中,輕輕搖動,待引發(fā)劑和丙烯酰胺全部溶解后將溶液倒入三口燒瓶中。再用25mL鄰二甲苯沖洗錐形瓶,并倒入三口燒瓶中。通冷水,維持攪拌速度恒定,升溫到40℃,開始聚合反應。2.5小時后,升溫到50℃,繼續(xù)反應0.5小時,結束反應。維持攪拌,停止加熱,將水浴鍋中熱水換為冷水,待反應體系冷卻到室溫后停止攪拌。得到含有聚丙烯酰胺的懸浮液。用布氏漏斗過濾,固體物在通風條件下晾干,得到聚丙烯酰胺產品。稱重。
催化劑及各種助劑2.溶劑回收抽濾瓶中的鄰二甲苯溶劑可通過蒸餾操作進行回收。六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理觀察并記錄實驗現(xiàn)象,根據(jù)所得聚丙烯酰胺的量,計算反應收率。收率=×100%
七、安全與環(huán)保過氧化苯甲酰(BPO)屬強氧化物,干品極不穩(wěn)定,摩擦、撞擊、遇熱或遇還原劑會引起爆炸,在使用時一定要加以注意。鄰二甲苯有毒,要統(tǒng)一回收處理。實驗時,實驗室要保持通風良好。
功能高分子材料
功能高分子材料
一、功能高分子材料及其分類功能高分子材料(functionalmacromoleculematerials)是指與常規(guī)高分子材料相比具有明顯不同的物理化學性質,并且具有某些特殊功能的高分子材料。它所具有的功能大體上可分為物理功能、化學功能、生物功能以及介于兩者之間的復合功能。功能高分子材料從組成和結構上可分為結構型功能高分子材料和復合型功能高分子材料。結構型功能高分子材料是指在分子鏈上帶有可起特定作用的功能基團的高分子材料,而復合型功能高分子材料是指以常規(guī)高分子材料為基體或載體,與具有特定功能的結構型功能高分子材料進行復合而得的復合功能材料。功能高分子材料按性質和功能劃分,可將功能高分子材料分為以下七種類型:⑴
反應型高分子材料
包括高分子試劑和高分子催化劑,特別是高分子固相合成試劑和固化酶試劑等。⑵
光敏型高分子材料
包括各種光穩(wěn)定劑、光刻膠、感光材料、非線性光學材料、光導材料和光致變色材料等。⑶
電活性高分子材料
包括異電聚合物、能量轉換型聚合物、電致發(fā)光和電致變色材料等。⑷
吸附型高分子材料
包括高分子吸附性樹脂、離子交換樹脂、高分子螯合劑、高分子絮凝劑和吸水性高分子吸附劑等。⑸
膜型高分子材料
包括各種分離膜、緩釋膜和其它半透性膜材料。⑹高性能工程材料
如高分子液晶材料、功能纖維材料等。⑺
高分子智能材料
包括高分子記憶材料、信息存儲材料和光、電、磁、PH、壓力感應材料。
功能高分子材料
二、功能高分子材料的應用分離膜材料具有節(jié)能、工藝連續(xù)化以及裝置緊湊等特點,它又能夠對低濃度、分子結構相似、分子間作用力相近等難分離系統(tǒng)以及一些熱敏性物質的分離,因此廣泛應用于物質的分離、濃縮、精制過程。導磁高分子材料是正在開發(fā)研究中的高分子材料。我國已經開發(fā)出一些品種并加以推廣應用,如用于冰箱門的磁性塑料。彩色顯像管配套部件的匯聚片,是復合型高分子永磁材料,匯聚片組合件在彩電中起著調聚色彩的重要作用。功能高分子材料醫(yī)用高分子材料是當今研究較多以及應用較廣的一種功能高分子材料。由于有機硅材料具有生理惰性,人體適應性強,抗凝血性好,以及耐老化、耐高壓蒸汽消毒等特點,因此是目前用于人體內永久性植入的主要高分子材料。我國已經開發(fā)了“醫(yī)用有機硅”級的有機硅橡膠、人工臟器、人工關節(jié)、人工晶體、牙科復合樹脂充填材料以及整形用材料等。預計在新世紀將有更多的醫(yī)用高分子材料問世。功能高分子材料種類繁多,其應用也遍及各個領域,并且有新的品種和新的功能在不斷地開發(fā)研究之中。三、功能高分子材料的發(fā)展概況功能高分子材料實驗三十四高吸水性樹脂的制備一、實驗目標1.理解高吸水性樹脂制備的基本原理;2.掌握實驗室中沉析、真空干燥等常見的操作。二、產品特性與用途高吸水性樹脂或稱超吸水性樹脂(SAR),是指能吸收自身質量幾百倍甚至上千倍水分的高分子聚合物,在日常生活、農業(yè)、醫(yī)藥及其他工業(yè)部門有廣泛用途。例如,高吸水樹脂可用作香料載體、尿不濕的吸水材料;農業(yè)上用作園藝保水劑;工業(yè)上用作油水分離材料、污水處理劑、溶劑脫水劑;醫(yī)藥上用作人工腎臟過濾材料、血液吸附劑等,其很多用途正處于開發(fā)研究之中。功能高分子材料三、實驗原理本實驗以淀粉、丙烯腈為原料制備高吸水性樹脂,主要的化學反應有兩個,即接枝反應和水解反應。接枝反應是以水為介質,以鈰鹽為引發(fā)劑,將丙烯腈接枝到已糊化的淀粉鏈上。水解反應是在氫氧化鈉的作用下,將接枝聚合物側鏈上的腈基轉變?yōu)轷0坊汪人猁}基。其反應式如下:接枝反應:Rst+Ce4+Rst·+Ce3+(Rst代表淀粉,下同)功能高分子材料水解反應:作為吸水材料必須具備兩個條件:一個是自身帶有較多的吸水基團;二是本身不溶于水。本實驗制備的樹脂是以淀粉為骨架,與丙烯腈接枝共聚成高分子化合物,不溶于水,側鏈上的腈基又經過水解轉化為親水性很強的羧酸鹽基和酰胺基,使其具有極強的吸水性。因此,水解反應是使接枝共聚物實現(xiàn)其吸水性關鍵的一步反應,而水解反應條件選擇的好壞直接影響到高吸水性樹脂吸水性的高低。
功能高分子材料四、主要儀器與藥品1.主要儀器電熱恒溫水浴鍋,電動攪拌器,500mL三口燒瓶以及氮氣鋼瓶等。2.主要藥品玉米淀粉,市售;丙烯腈,AR;硝酸鈰銨,AR;氫氧化鈉,AR;硝酸,AR;95%(v/v)乙醇,CP。五、實驗內容與操作步驟1.稱量淀粉10克裝入三口燒瓶內,加200mL蒸餾水攪拌制成淀粉漿。在氮氣保護下,在80~85℃糊化30~40min,然后冷卻到20~40℃。
功能高分子材料2.將硝酸鈰銨用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液,取3mL硝酸鈰銨溶液與16克丙烯腈混合,配制成丙烯腈的硝酸鈰銨溶液。3.將丙烯腈的硝酸鈰銨溶液加入到淀粉糊中,在20~40℃下攪拌反應1~2h。4.用稀氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至7,加40mL蒸餾水,加熱至80℃,保溫30min,除去未反應的丙烯腈。然后加入2mol/L氫氧化鈉溶液160mL,于100℃皂化2h。5.冷卻至室溫,用乙酸調節(jié)pH值至7~7.5,用乙醇沉析,
真空抽濾,于60~80℃下真空干燥,粉碎即得到高吸水樹脂。6.準確稱取樹脂約0.1g置于燒杯中,加去離子水約150mL,靜置1h后,濾去水分,稱重,計算吸水倍率。
功能高分子材料六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理高吸水性樹脂的吸水倍率用下式計算:吸水倍率=式中:m2——吸水后樹脂質量,g;m1——干樹脂質量,g。七、安全與環(huán)保丙烯腈的蒸氣有毒,實驗時保持室內通風。
功能高分子材料實驗三十五光致變色聚合物的制備一、實驗目標1.理解光致變色的基本原理。2.掌握光致變色聚合物的制備方法。二、產品特性與用途聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷,一種光致變色聚合物,在光照下(特別是紫外光或可見光),偶氮鍵發(fā)生順反式的改變,從而導致聚合物顏色的改變。主要應用于光電子器件、記錄存儲介質和全息照相等高科技方面。
功能高分子材料三、實驗原理光致變色高分子是在高分子側鏈上引入可逆變色基團,由于光照時化學結構產生變化,使其對可見光吸收的波長也發(fā)生變化,因而產生顏色的變化。在停止光照后,又恢復原來的顏色。本實驗中,4-氨基偶氮苯、十一烯-10-酰氯、聚甲基硅氧烷為反應性物料;甲苯為溶劑,甲醇為沉淀劑;環(huán)戊二烯二聚體鉑銥復合物是硅氫化反應的催化劑。反應生成的最終產物——聚甲基十一碳?;嫉焦柩跬椋诠庹障?,偶氮鍵發(fā)生順反式的改變,從而導致聚合物顏色的改變。
功能高分子材料四、主要儀器與藥品1.主要儀器電熱恒溫水浴鍋,電動攪拌器,冰水浴,300mL三口燒瓶,布氏漏斗、抽濾瓶以及濾紙等。2.主要藥品4-氨基偶氮苯,AR;十一烯-10-酰氯,AR;環(huán)戊二烯二聚體鉑銥復合物,AR;聚甲基硅氧烷,AR;甲苯,AR;甲醇,AR。功能高分子材料五、實驗內容與操作步驟1.中間產物的合成
稱量4-氨基偶氮苯20克,十一烯-10-酰氯30.4克,加入到三口燒瓶中。在60℃下攪拌反應30min,反應生成中間產物4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯。
2.重結晶將生成的4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯溶于熱的甲苯中,制成飽和溶液,趁熱過濾。將濾液置于冰水浴中降溫,這時有結晶析出。用布氏漏斗過濾,得到4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯晶體。功能高分子材料3.硅氫化反應在燒瓶中加入100mL蒸餾水,取4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯晶體20克,與10克聚甲基硅氧烷混合,加入到燒瓶中,并加適量的催化劑環(huán)戊二烯二聚體鉑銥復合物,在50℃下攪拌反應1h,生成聚甲基十一碳?;嫉焦柩跬椤?/p>
4.沉淀
將反應混合液冷卻到室溫,加100克甲醇,此時有沉淀聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷生成。5.干燥
將沉淀過濾、干燥,得光致變色聚合物——聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷。
功能高分子材料六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理分別用可見光和紫外光照射本實驗產品,觀察并記錄其顏色的變化。七、安全與環(huán)保本實驗所用溶劑甲苯有毒,操作過程中保證實驗室通風良好。含有甲苯的廢液統(tǒng)一回收處理。
化學藥品和中間體
化學藥品和中間體
一、化學藥品和中間體及其類型1.化學藥品及其類型化學藥品是指具有防治疾病功能的化學品的總稱。包括原料藥和制劑。原料藥按來源可分為天然藥物和化學藥物,按生產方式可分為天然提取藥物、生物合成藥物和化學合成藥物三大類。天然提取藥物是指從動物、植物、微生物或礦物中提取分離得到的醫(yī)藥原料;生物合成藥主要是利用微生物發(fā)酵獲得,也可通過動物體內生物代謝途徑、利用細胞培養(yǎng)途徑、或通過對發(fā)酵原藥的分子進行化學改造途徑獲得;化學合成藥按藥理作用不同可分為抗感染藥物、抗寄生蟲藥物、抗?jié)儾∷幬?、抗心絞痛藥物、抗腫瘤藥物等。2.藥物中間體及其類型藥物中間體是各種合成藥的中間原料。化學藥品和中間體
二、化學藥品和中間體的應用醫(yī)藥向來是人們抵抗疾病的武器,特別是化學藥品,在人們預防和治療疾病中起到了無法替代的作用。中間體作為化學藥品的原料,對保證化學藥品的開發(fā)、生產具有重要意義。因此,化學藥品及中間體工業(yè)已經成為了精細化工及醫(yī)藥化工的重要方面。但是,應用化學藥品必須注意其可能帶來的副作用。三、化學藥品和中間體的發(fā)展概況
化學藥品和中間體實驗二十六葡萄糖酸鋅的制備一、實驗目標1.了解微量元素對人體的作用;2.掌握利用離子交換樹脂柱進行離子交換操作的方法。二、產品特性與用途鋅是人體必需的微量元素之一,它具有多種生物作用,可參與核酸和蛋白質的合成,能增強人體免疫力,促進兒童生長發(fā)育。人體缺鋅會造成生長停滯、自發(fā)性味覺減退和創(chuàng)傷愈合不良等嚴重問題,從而引發(fā)多種的疾病。葡萄糖酸鋅作為補鋅藥,具有見效快、吸收率高、副作用小、使用方便等優(yōu)點。另外,葡萄糖酸鋅作添加劑,在兒童食品、糖果、乳制品的應用也日益廣泛。
化學藥品和中間體葡萄糖酸鋅的英文名稱:Zincgluconate;化學式:C12H22O14Zn;相對分子質量:455.68。它是白色結晶或顆粒狀粉末,無臭,味微澀。它在沸水中極易溶解,在水中易溶,在無水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。三、實驗原理以葡萄糖酸鈣、濃硫酸、氧化鋅等為原料合成葡萄糖酸鋅,合成路線如下:葡萄糖酸鋅化學藥品和中間體四、主要儀器與藥品1.主要儀器001×7型陽離子交換樹脂的交換柱及201×7型陰離子交換樹脂的交換柱等。2.主要藥品224g葡萄糖酸鈣、4.1g氧化鋅、27mL濃硫酸及l(fā)0mL95%乙醇(均為化學純)等。化學藥品和中間體五、實驗內容與操作步驟1.葡萄糖酸的制備在250mL四口燒瓶中加入125mL蒸餾水,再緩慢加入6.75mL(0.125mol)濃硫酸,攪拌下分批加入56g(0.125mol)葡萄糖酸鈣,在90℃恒溫水浴中加熱反應1.5h,趁熱濾去析出的硫酸鈣沉淀,得到淡黃色液體。濾液冷卻后,以每分鐘相當于樹脂體積的流量,流過裝有等量的陰離子交換樹脂交換柱和陽離子交換樹脂交換柱,進行純化,得到無色透明高純度的葡萄糖酸溶液,其中溶質葡萄糖酸約0.23mol。
2.葡萄糖酸鋅的制備取0.1mol葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g(0.05mol)氧化鋅,在60℃水浴中,滴加葡萄糖酸溶液調節(jié)溶液的pH值至5.8,攪拌反應2h,此時溶液呈透明狀態(tài)。過濾,濾液經減壓蒸發(fā),濃縮至原體積的1/3,之后加入l0mL95%乙醇,放置8h使之充分結晶。然后真空干燥,得白色結晶狀葡萄糖酸鋅粉末?;瘜W藥品和中間體六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1.實驗記錄表
2.數(shù)據(jù)記錄表產品的收率計算方法可參照《實驗一殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關內容,將所得數(shù)據(jù)記錄在表14-2中。
產品名稱性狀熔程/℃產量/g葡萄糖酸鋅
產品名稱收率/%葡萄糖酸鋅
表14-2葡萄糖酸鋅的制備的數(shù)據(jù)記錄表
表14-1葡萄糖酸鋅的制備的實驗記錄表
化學藥品和中間體實驗二十七乙酰水楊酸的制備一、實驗目標1.理解酚羥基?;磻脑?;2.掌握乙酰水楊酸的制備方法;3.掌握利用重結晶精制固體產品的操作技術。二、產品特性與用途乙酰水楊酸英文名稱:Acetylsalicylicacid,化學式:C9H8O4,相對分子質量:180.16;俗稱阿司匹林。是白色針狀或片狀晶體,熔點135~136℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑。它在干燥的空氣中較穩(wěn)定,遇潮則緩緩水解成水楊酸與乙酸??诜哂薪鉄徭?zhèn)痛作用,是一種常用的治療感冒的藥物,也可用于抗風濕,促進痛風患者尿酸的排泄。近年來還發(fā)現(xiàn)阿司匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的生成?;瘜W藥品和中間體三、實驗原理本實驗采用乙酸酐作?;噭┰跐饬蛩嶙饔孟屡c水楊酸發(fā)生?;磻靡阴K畻钏?。1.主反應:乙酰水楊酸2.副反應:
化學藥品和中間體四、主要儀器與藥品1.主要儀器電加熱套及電動攪拌器等。2.主要藥品3g水楊酸、4.3mL乙酸酐、38mL飽和碳酸氫鈉溶液、7mL濃鹽酸、1%三氯化鐵溶液及濃硫酸等?;瘜W藥品和中間體五、實驗內容與操作步驟1.乙?;磻趲в星蛐屠淠堋?50mL干燥的四口燒瓶中,加入25.8mL(0.264mol)新蒸的乙酸酐,開動攪拌,投入18g(0.1332mol)水楊酸,再緩慢滴加24滴濃硫酸,燒瓶口用玻璃塞塞緊,在水浴中加熱。反應溫度控制在80~85℃,保溫30min。然后撤去水浴。2.結晶、抽濾稍冷后,拆下裝置。把反應液倒入盛有150mL冷水的燒杯中,并用冰水浴冷卻。待結晶完全析出后,進行減壓抽濾。用少量冷水洗滌結晶兩次,壓緊抽干,移至表面皿上,晾干、稱量。留少量(綠豆大?。┑拇种飘a品于試管中待用。
化學藥品和中間體3.結晶將粗產品放入500mL燒杯中,在攪拌下加入225mL飽和碳酸氫鈉水溶液。乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而副產聚合物則不能溶于碳酸氫鈉水溶液。加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘,直至無二氧化碳產生。抽濾,濾出副產物聚合物,并用5~10mL水沖洗漏斗,合并濾液,倒入預先盛有42mL濃鹽酸和90mL水的燒杯中,攪拌均勻,即有乙酰水楊酸晶體析出,將燒杯用冰水浴冷卻使結晶完全。抽濾,用少量冷水洗滌結晶。將結晶移至表面皿,自然晾干。稱重,計算收率。測量熔程。乙酰水楊酸受熱易分解,因此熔點不很明顯,它的分解點為128~135℃,測定熔點時,應先將熱載體加熱至120℃左右,然后放入樣品測定。
化學藥品和中間體4.檢測是否含有原料水楊酸分別取粗制產品和幾粒結晶加入盛有10mL水的試管中溶解,加入1~2滴1%三氯化鐵溶液,從顏色變化上判定產物中是否含有原料水楊酸。若粗制產品中混有水楊酸,用1%三氯化鐵溶液檢驗時會顯紫色。這是因為水楊酸結構中含有酚羥基。不同的酚與三氯化鐵作用,因發(fā)生顯色反應生成絡合物而呈現(xiàn)不同的顏色?;瘜W藥品和中間體六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1.實驗記錄表
2.數(shù)據(jù)記錄表乙酰水楊酸的粗品和精制產品的收率計算方法可參照《實驗一殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關內容,將所得數(shù)據(jù)記錄在表14-4中。
產品名稱性狀熔程/℃水溶液的顏色加入1%三氯化鐵溶液后顏色產量/g粗品乙酰水楊酸精制產品乙酰水楊酸
產品名稱收率/%粗品乙酰水楊酸精制產品乙酰水楊酸
表14-4乙酰水楊酸制備的數(shù)據(jù)記錄表
表14-3乙酰水楊酸制備的實驗記錄表
化學藥品和中間體實驗二十八肉桂酸的制備一、
實驗目標1.熟悉縮合反應原理,掌握肉桂酸的制備方法;2.熟練掌握利用重結晶和水蒸氣蒸餾精制固體產物的操作技術。二、產品特性與用途1.肉桂酸特性肉桂酸又稱β-苯丙烯酸,英文名稱:Cinnamicacid;化學式:C9H8O2;相對分子質量:148.16。有順式和反式兩種異構體,通常以反式形式存在,為無色晶體,熔點133℃,沸點300℃。它不溶于冷水,溶于熱水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。它存在于妥盧香脂、蘇合香脂、秘魯香脂中?;瘜W藥品和中間體2.肉桂酸的用途肉桂酸是重要的有機合成工業(yè)中間體之一。在醫(yī)藥工業(yè)中,用來制造“心可安”、局部麻醉劑、殺菌劑、止血藥等;在農藥工業(yè)中作為生長促進劑和長效殺菌劑用于果蔬的防腐;肉桂酸是負片型感光樹脂主要的合成原料;它具有很好的保香作用,通常被用作配香原料和香料中的定香劑。肉桂酸在食品、化妝品、食用香精等領域都有廣泛的應用。
化學藥品和中間體三、實驗原理肉桂酸的合成方法大體上有三種。1.苯基二氯甲烷法苯基二氯甲烷和無水醋酸鈉在180~200℃反應生成肉桂酸。肉桂酸該法合成路線較短,苯基二氯甲烷價廉易得,反應條件溫和,但轉化率低,副產物多,產物中易含氯離子,影響在香料工業(yè)中的應用。
化學藥品和中間體2.苯甲醛—丙酮縮合法該法有合成路線長、能耗大、成本較高等缺點。
化學藥品和中間體3.珀金(Perkin)法苯甲醛和醋酸酐在無水醋酸鉀或醋酸鈉存在下縮合生成肉桂酸:該法具有原料易得、反應條件溫和、分離簡單、產率高、副產物少、產物純度高、不含氯離子、成本低等優(yōu)點,缺點是操作步驟較多。本實驗采用此法。反應產物中少量未反應的苯甲醛可通過水蒸氣蒸餾除去。
化學藥品和中間體四、主要儀器與藥品1.主要儀器電加熱套、電動攪拌器及水蒸氣蒸餾裝置等。2.主要藥品3mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐、3g無水醋酸鉀、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸及活性炭等。
化學藥品和中間體五、實驗內容與操作步驟1.縮合將9g(0.09mol)剛融熔并研細的無水醋酸鉀、9mL(0.09mol)剛蒸餾過的苯甲醛、16.5mL(0.18mol)剛蒸餾過的乙酸酐,分別放入帶有回流裝置、250mL干燥的四口燒瓶中,開動攪拌混合均勻。無水醋酸鉀必須是新熔融的。它的吸水性很強,操作時要快。無水醋酸鉀的干燥程度,對反應能否進行和產率的提高都有較明顯的影響。久制的苯甲醛易自動氧化生成苯甲酸,這不但影響產率,而且苯甲酸混在產物中不易除盡,影響產物的純度,所以需蒸餾除去雜質,接收176~180℃的餾分。乙酸酐久置后因吸潮水解會生成乙酸,故實驗前需蒸餾乙酸酐,接收137~140℃的餾分。然后加熱,使溶液保持150~170℃微微沸騰狀態(tài)約lh。停止攪拌和加熱,拆開裝置。向四口燒瓶內倒入25mL水去除未反應的乙酸酐。然后用飽和碳酸鈉水溶液中和,使溶液呈弱堿性。此處不能用氫氧化鈉代替。因反應混合液中含有未轉化的苯甲醛,它在強堿作用下會發(fā)生坎尼扎羅(Cannizzaro)反應,生成的苯甲酸難于分離出去,影響產物的質量。
化學藥品和中間體2.水蒸氣蒸餾用水蒸氣蒸餾回收苯甲醛,直到餾出液中無油珠為止。向剩余液中加少許活性炭,補加50mL水煮沸,趁熱過濾。3.中和、抽濾用濃鹽酸酸化濾液,使之pH值約為2~3,再用冰水浴冷卻。待肉桂酸完全析出后,經減壓抽濾、洗滌,在100℃以下的溫度干燥,得到產物。稱重,計算收率。
化學藥品和中間體六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1.實驗記錄表
2.數(shù)據(jù)記錄表肉桂酸的收率計算方法可參照《實驗一殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關內容,將所得數(shù)據(jù)記錄在表14-6中。
產品名稱性狀熔程/℃產量/g肉桂酸
表14-5肉桂酸制備的實驗記錄表
產品名稱收率/%肉桂酸
表14-6肉桂酸制備的數(shù)據(jù)記錄表
精細化工實驗室規(guī)范
精細化工實驗室規(guī)范
一、精細化工實驗室的基本配置
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