1/1氣相色譜儀驗(yàn)證方案-高中教育

氣相色譜儀驗(yàn)證方案內(nèi)部編號(hào)：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

氣相色譜儀再驗(yàn)證文件

2023年

（設(shè)備編號(hào)：xxxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

名目

1驗(yàn)證方案的起草與審批

2概述

3驗(yàn)證目的

4驗(yàn)證支持性文件

5再驗(yàn)證人員

6相關(guān)文件檢查

7儀器狀態(tài)檢查

8運(yùn)行確認(rèn)

9性能確認(rèn)

10再確認(rèn)

1驗(yàn)證方案的起草與審批

1.1驗(yàn)證方案的起草

起草人部門日期

1.2驗(yàn)證方案的審批

審核人部門日期

批準(zhǔn)人部門日期

2概述：

設(shè)備名稱：氣相色譜儀

設(shè)備編碼：

規(guī)格型號(hào)：

制造商：

氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

本試驗(yàn)室GC-14C氣相色譜儀配備了FID檢測(cè)器、xxxxx色譜工作站、分流分流進(jìn)樣器、xxxxxxxxx型頂空進(jìn)樣器。

本儀器主要用于有機(jī)溶劑的定性和定量分析。

設(shè)備在一年來(lái)的檢測(cè)中，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)保養(yǎng)正常，為驗(yàn)證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特支配本次驗(yàn)證。

3驗(yàn)證目的：

根據(jù)GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，試驗(yàn)室環(huán)境能否滿意該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿意驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗(yàn)工作的需要。

4驗(yàn)證支持性文件

國(guó)家計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)程JJG700-1999氣相色譜儀

《中國(guó)藥典》2023年版四部0861殘留溶劑測(cè)定法

5再驗(yàn)證人員：

6相關(guān)文件檢查

檢測(cè)確認(rèn)

相關(guān)文件檢查結(jié)果

相關(guān)文件檢查偏差：

建議：

相關(guān)文件檢查結(jié)論：

相關(guān)文件檢查確認(rèn)人：日期：

7儀器狀態(tài)檢查

7.1目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器

經(jīng)過(guò)校正合格且在有效期內(nèi)。

7.2檢查確認(rèn)氣相色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)，記錄各項(xiàng)指標(biāo)。

7.3儀器狀態(tài)檢查結(jié)果

儀器狀態(tài)檢查偏差：

建議：

儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：

狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：

8運(yùn)行確認(rèn)：

8.1目的：確認(rèn)儀器的各種掌握功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行狀況下，確認(rèn)

氮?dú)狻錃?、空氣減壓閥，流量掌握器，柱溫箱溫度等符合要求；確認(rèn)儀器配備的電腦及系統(tǒng)工作站處于受控狀態(tài)并運(yùn)行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理牢靠。

8.2功能測(cè)試，按氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，記錄各項(xiàng)參數(shù)。

8.3頂空進(jìn)樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性測(cè)試

把溫度智能快速巡測(cè)儀連接好電源，然后把溫度計(jì)的探頭固定在頂空瓶加熱器

3、6、9號(hào)孔中，密封好。設(shè)定頂空瓶加熱器溫度為80℃。加熱升溫，待溫度

穩(wěn)定后，觀看60min，每5分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與60min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值（應(yīng)≤%），即為頂空進(jìn)樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性。

儀器名稱：溫度巡檢儀編號(hào)：

8.4柱溫箱溫度穩(wěn)定性測(cè)試

把溫度智能快速巡測(cè)儀連接好電源，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱溫箱中部，關(guān)好箱門。設(shè)定柱溫箱溫度為70℃。加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀看100min，每分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與100min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值（應(yīng)≤%），即為柱溫箱溫度穩(wěn)定性。

8.5程序升溫重復(fù)性測(cè)定

按的測(cè)定條件和測(cè)定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性測(cè)定。選定初溫50℃終溫200℃。升溫速率10℃/min。待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)頭程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此試驗(yàn)重復(fù)3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)≤2%。結(jié)果按下式計(jì)算。

相對(duì)偏差=[（tmax-tmin）/t]×100%

式中：tmax—相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度（℃）；Tmin—相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度（℃）；

t—相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度（℃）。

8.6基線漂移和基線噪聲的測(cè)定

選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)整輸出信號(hào)至記錄圖譜或顯示圖中部，記錄半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移?；€噪聲應(yīng)≤1×10-12A，基線漂移應(yīng)≤1×10-11A/h。

載氣（N2）流量：氫氣流量：空氣流量：

柱箱溫度：檢測(cè)器溫度：進(jìn)樣口溫度：

色譜柱：

基線噪聲：

基線漂移：

檢測(cè)人復(fù)核人日期

8.7運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果

運(yùn)行確認(rèn)偏差：

建議：

運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：

運(yùn)行檢查確認(rèn)人：日期：

9性能確認(rèn)

9.1目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（內(nèi)標(biāo)物）殘留溶劑檢測(cè)為例，證明氣

相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，殘留溶劑檢測(cè)的重復(fù)性和分別度等性能符合要求。9.2檢測(cè)條件：

載氣（N2）流量：氫氣流量：空氣流量：

柱箱溫度：檢測(cè)器溫度：進(jìn)樣口溫度：

色譜柱：

9.3系統(tǒng)適應(yīng)性：用乙醇的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論塔板數(shù)不低于

5000，填充柱的理論塔板數(shù)不低于1000；待測(cè)物色譜峰與相鄰色譜峰的分別度應(yīng)大于。

9.4測(cè)定：精密稱取正丙醇適量，用水制成每1mL中含500ug的溶液，作為內(nèi)標(biāo)

溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量，用水定量稀釋制成每1mL各含

450ug、750ug和750ug的溶液作為對(duì)比品儲(chǔ)備液；精密量取對(duì)比品儲(chǔ)備液

5mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)比品溶液。精密量取對(duì)比品溶液5mL置于頂空瓶中，密封，照殘留溶劑測(cè)定法《中國(guó)藥典》2023年版四部0861殘留溶劑測(cè)定法測(cè)定。頂空平衡溫度為80℃。平衡時(shí)間為45min。取對(duì)比品溶液頂空進(jìn)樣，連續(xù)進(jìn)樣6次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%。

9.5檢測(cè)