土壤樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書Themanuscriptwasrevisedontheeveningof2023作業(yè)指導(dǎo)書土壤樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)文件編號(hào)受控狀態(tài)版 編 制審 核批 準(zhǔn)公布日期發(fā)放編號(hào)修改的序章、節(jié)、號(hào)條號(hào)

修訂內(nèi)容 修改人 審核人 批準(zhǔn)人 批準(zhǔn)日期目的承受最經(jīng)濟(jì)有效的方法，將樣品粉碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣；變和便于前處理。備的質(zhì)量。適用范圍適用于試驗(yàn)室土壤樣品風(fēng)干樣品及穎樣品的制備治理過程。樣品的制備穎樣品的制備〔原定。制樣工作場(chǎng)地應(yīng)分設(shè)樣品風(fēng)干室、制樣室；〔如酸蒸氣、氨氣等〕；施。制樣器具〔或木盤〕、風(fēng)干臺(tái)架或土壤樣品風(fēng)干箱、牛皮紙。磨樣用瑪瑙研磨機(jī)〔或不含重金屬的化驗(yàn)制樣機(jī)等〕。質(zhì)木板、無色聚乙烯膜〔60cm×60cm〕等。過篩必需承受塑料邊框和尼龍材質(zhì)篩網(wǎng)的土壤分樣篩。樣品分裝用具塞磨口玻璃瓶、具內(nèi)外蓋的無色聚乙烯塑料瓶，無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定?！不蚍謽悠鳌?、角勺、毛刷、毛巾、托盤天平或電子天公平其他關(guān)心工具。樣品風(fēng)干采集回來的土壤樣品必需盡快進(jìn)展風(fēng)干在風(fēng)干室將濕樣倒在鋪墊有牛皮紙〔或塑料布〕的搪瓷盤〔或干凈木盤〕，攤成2cm的薄層放置在晾土架〔臺(tái)〕上通風(fēng)陰干40℃并有空氣流通的條件下進(jìn)展〔如土壤風(fēng)枯燥箱內(nèi)〕。碎或用竹鏟切碎，以免完全干后完全結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。樣品粗磨、混勻與縮分2mm篩孔的篩子〔8目~10目〕過篩。2毫米以上的礫石、植物殘?bào)w、蟲體及結(jié)核等非土壤雜物，假設(shè)揀出的雜物不同類型雜質(zhì)的百分率，并填寫《樣品制備記錄表》。。篩后的樣品置于無色聚乙烯膜上充分混勻。此反復(fù)屢次直至樣品均勻?yàn)橹?。假設(shè)收到的樣品較多，可承受堆錐四分法縮分。貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的土樣，不應(yīng)過多，并分兩三次灑落在向四周均勻地將土樣攤平成厚薄全都的圓形扁平體。將分樣板或分樣器〔1〕放體棄去，重復(fù)操作數(shù)次，直至縮分至規(guī)定的所需重量為止〔2〕，一份交樣品庫pH、陽離子交換量、可交換酸度、石油類、元素有效態(tài)含量和土壤速測(cè)養(yǎng)分等工程的分析用樣。樣品細(xì)磨用于細(xì)磨的樣品用四分法縮分成兩份，一份研磨至全部過〔60目〕篩孔；一份再縮分后過〔100目〕篩孔，過〔60目〕的樣品用于農(nóng)藥、土壤有機(jī)質(zhì)〔有機(jī)碳〕、土壤全氮量、可溶性硫酸鹽、及堿解氮等工程分析；過〔100目〕的樣品用于土壤元為低稱樣誤差，應(yīng)進(jìn)一步過孔徑更小的篩子。樣品分裝紙袋內(nèi)，樣品容器及容器外應(yīng)各具標(biāo)簽一張〔3〕。寫明編〔包括國(guó)庫樣和省庫樣〕應(yīng)承受棕色磨口玻璃瓶裝樣，并用熔入庫和交接工作。內(nèi)部自檢B〕。外部質(zhì)量檢查10%1050%~100%的比例抽題應(yīng)準(zhǔn)時(shí)作出返工或其他處理意見。樣品加工現(xiàn)場(chǎng)檢查。質(zhì)量監(jiān)視員要在現(xiàn)場(chǎng)觀看樣品枯燥—碾碎—過篩—拌勻〔或晾干〕、堆放、樣品敲打、〔B〕。10%。樣品加工〔1g或2%〕、樣品成分與記錄卡全都性，樣品加工間防污染措施等。樣品總體質(zhì)量評(píng)價(jià)。目的是驗(yàn)證采集和制備樣品是否具有代表性和均勻性。2%采樣點(diǎn)的土樣混勻后均分為兩局部，再分別把每一局部當(dāng)做一個(gè)土樣單獨(dú)制備，以得到兩個(gè)分析土樣。方法二是由站質(zhì)監(jiān)員隨機(jī)2%的預(yù)留樣再制樣后進(jìn)展制備檢查。依據(jù)重復(fù)制備的樣品分析記過，計(jì)算原始分析數(shù)據(jù)與重復(fù)性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)之間相對(duì)偏差〔RE〕=〔(∣A1-A2∣)/(A1+A2)〕×100%，重復(fù)兩次制樣分析結(jié)果按室內(nèi)相對(duì)偏差〔RE〕允許限判定合格，〔RE的允13-1〕RE合格率≥80%。治理要求土壤樣品加工制備是一個(gè)相對(duì)流淌的過程，制樣人員應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定并經(jīng)培訓(xùn)合的問題，要準(zhǔn)時(shí)爭(zhēng)辯白決和補(bǔ)救。的責(zé)任制度，按規(guī)定的技術(shù)要求和程序操作，按規(guī)定的格式認(rèn)真記錄。樣品制備留意事項(xiàng)制樣中，采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與樣品應(yīng)始終放在一起，切勿將不同的樣品混淆；每個(gè)樣品經(jīng)風(fēng)干、磨細(xì)、分裝后送到試驗(yàn)室的整個(gè)過程中，使用的工具與盛樣容器的編號(hào)始終全都、裝瓶前留意核對(duì)樣品編號(hào)是否符合。從野外采集回來的土壤樣品要準(zhǔn)時(shí)放在樣品盤上或用牛皮紙墊放在樣品架不能用含鉛的舊報(bào)紙或含鐵的器皿襯墊。09kg~1kg粗磨。粗磨時(shí)對(duì)大于2毫米的礫石，切勿碾碎，而應(yīng)將剩余的礫石挑揀并入雜物的外表，增加有效養(yǎng)分的浸出。制樣時(shí)把全部樣品在逐級(jí)碾碎過篩，為確保樣品的均勻性和代表性，通過2mm篩孔的樣品在繼粉碎研磨和過篩過程中〔1mm的試樣〕，不得制止過篩一局部，稱量一局部，稱夠重量就不再連續(xù)過篩。應(yīng)當(dāng)留意的是供微量金屬元素測(cè)定的土壤樣品，要用尼龍篩子過篩，而不能污染樣品。全量分析樣品〔如土壤中重金屬、稀土元素、硅、鐵、鋁等〕的測(cè)定不受磨〔稱樣量小〕、X熒光法或某些監(jiān)測(cè)分析方法的要求，需要將樣品磨得更細(xì)。方法是取局部已混勻的樣品鋪開，化成很多小方格，用骨勺取出土壤樣品20g，磨細(xì)使之全〔200目〕Si、Fe、Al的測(cè)定結(jié)果，當(dāng)樣品需要測(cè)定這些指標(biāo)時(shí)，只能使用瑪瑙研缽研細(xì)。防止穿插污染。樣測(cè)定時(shí)，應(yīng)同時(shí)測(cè)定水分。由于穎土壤樣品較難壓碎和混勻，稱樣誤差比較大，因而需承受較大稱樣量或較屢次的平行測(cè)定，才