PAGE1實(shí)驗(yàn)六鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵1．實(shí)驗(yàn)要求（1）了解可見(jiàn)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)及工作原理及使用方法；（2）掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的基本原理及方法；（3）掌握標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法；（4）掌握吸收曲線的制作方法。2．實(shí)驗(yàn)原理（顯色劑）（橙紅色）1,10-鄰二氮雜菲1,10-鄰二氮雜菲亞鐵3．儀器和試劑（1）儀器儀器規(guī)格數(shù)量分光光度計(jì)722型（編號(hào)）1臺(tái)容量瓶50mL8個(gè)，6個(gè)吸量管5mL（鐵標(biāo)液、鐵試液）5mL（鹽酸羥胺、鄰二氮菲、NaAc）10mL（鐵標(biāo)液）2支3支1支燒杯500mL或250mL（廢液缸、廢紙缸）2個(gè)洗瓶500mL1個(gè)濾紙若干小燒杯放濾紙1塊（2）試劑①鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100.0μg/mL準(zhǔn)確稱取0.8634g優(yōu)級(jí)純的鐵銨礬NH4Fe(SO4)2·12H2O于小燒杯中，加水溶解，加入3mol/LH2SO4溶液10mL，酸化后的溶液轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0μg/mL移取100.0μg/mL鐵儲(chǔ)備液10.00mL于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。②鹽酸羥胺水溶液（用時(shí)配制）100g/L③鄰二氮菲（又稱鄰菲羅啉）溶液1.5g/L稱取0.75g鄰二氮菲于小燒杯中，加入2～3mL95%乙醇溶解，再用蒸餾水稀釋到500mL。避光保存，兩周內(nèi)有效。④NaAc溶液1.0mol/L稱取41g分析純醋酸鈉，加水溶解后，稀釋至500mL。⑤廣泛pH試紙和不同范圍的精密pH試紙。4．實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄（1）標(biāo)準(zhǔn)系列及試液的配制（2）吸收曲線的測(cè)繪λ/nm440450460470480490Aλ/nm500510520530540Aλ/nm505506507508509510Aλ/nm511512513514515A（3）測(cè)繪標(biāo)準(zhǔn)曲線、試液編號(hào)02468101*Fe3+標(biāo)液體積(mL)0.02.04.06.08.010.05.00Fe3+μg/50mL04080120160200吸光度A05．實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算（1）水樣中鐵的質(zhì)量濃度ρ（Fe）=（mg/L）式中m——5.00mL水樣中鐵的質(zhì)量（從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得）V——水樣體積（5.00mL）（2）6．思考題（1）吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線各有何使用意義？（2）測(cè)繪吸收曲線時(shí)，在510nm附近，測(cè)量點(diǎn)間隔為什么要密一些？（3）實(shí)驗(yàn)所用的參比溶液為什么選用試劑空白