1GB/T18867—XXXX電子氣體六氟化硫本文件規(guī)定了電子用六氟化硫的技術要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及安全信息的要求。本文件適用于以工業(yè)六氟化硫為原料提純制得的電子用六氟化硫。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件GB190危險貨物包裝標志GB/T5099（所有部分）鋼質無縫氣瓶GB/T5832.3氣體中微量水分的測定第3部分：光腔衰蕩光譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7144氣瓶顏色標志GB/T12022工業(yè)六氟化硫GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GBl5258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標簽GB/T28054鋼質無縫氣瓶集束裝置GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法GB/T33145大容積鋼質無縫氣瓶GB/T43306氣體分析采樣導則TSG07特種設備生產和充裝單位許可規(guī)則TSG23氣瓶安全技術規(guī)程3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求六氟化硫的技術要求應符合表1的規(guī)定。2GB/T18867—XXXX表1技術要求六氟化硫(SF)純度(摩爾分數)/10（氧+氬O+Ar）含量（摩爾分數）/l0一氧化碳（CO）含量（摩爾分數）/l0水分（HO）含量（摩爾分數）/l0酸度（以HF計摩爾分數）/10可水解氟化物(以氟離子計）含量（摩爾分數）/10雜質總含量（摩爾分數）/l05采樣六氟化硫的采樣應符合GB/T43306的規(guī)定。6試驗方法6.1六氟化硫純度6.1.1雜質總含量雜質總含量按式(1)計算：x13=x1+x2+x3+x4+x5+x6+x7+x8+x9+x10+x11+x12 (1)式中：x1——氫含量(摩爾分數)，10-6；x2——（氧+氬）含量(摩爾分數)，10-6；x3——氮含量(摩爾分數)，10-6；x4——四氟化碳含量(摩爾分數)，10-6；3GB/T18867—XXXX5x——一氧化碳含量(摩爾分數)，10-6；56x——二氧化碳含量(摩爾分數)，10-6；67x——甲烷含量(摩爾分數)，10-6；7x8——六氟乙烷含量(摩爾分數)，10-6；x9——八氟丙烷含量(摩爾分數)，10-6；x10——水分含量(摩爾分數)，10-6；x11——酸度含量(摩爾分數)，10-6；x12——可水解氟化物含量(摩爾分數)，10-6；x——雜質總含量（摩爾分數），10-6。6.1.2六氟化硫純度六氟化硫純度按式(2)計算：x=100-x1310-4…………(2)式中：x——六氟化硫純度(摩爾分數)，10-2。6.2氫、氧+氬、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、六氟乙烷和八氟丙烷含量的測定6.2.1測定方法按GB/T28726規(guī)定的切割進樣的方法測定六氟化硫中氫、氧+氬、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、六氟乙烷和八氟丙烷含量。允許采用其他等效的方法測定六氟化硫中氫、氧+氬、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、六氟乙烷和八氟丙烷含量。當對測定結果有異議時，以本文件規(guī)定的方法為仲裁方法。6.2.2預分離柱預分離柱：長約0.6m，內徑約2mm的316L不銹鋼管，內裝粒徑為0.18mm～0.25mm的改性碳分子篩，或采用其它等效預分離柱。6.2.3色譜柱色譜柱?：長約2m、內徑約2mm的316L不銹鋼管，內裝粒徑為0.18mm～0.25mm的5A分子篩，或其他等效色譜柱。該柱用于測定氫、氧+氬、氮、一氧化碳、甲烷含量。色譜柱Ⅱ：長約6m，內徑約3mm的316L不銹鋼管，內裝粒徑為0.18mm～0.25mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其他等效色譜柱。該柱用于測定四氟化碳、二氧化碳、六氟乙烷、八氟丙烷含量。4GB/T18867—XXXX6.2.4標準樣品標準樣品中組分含量為（1~5）×10-6（摩爾分數），平衡氣為氦。6.3水分含量的測定按GB/T5832.3的規(guī)定執(zhí)行?？刹捎闷渌刃У姆椒y定六氟化硫中的水分含量。當對測定結果有異議時，以GB/T5832.3規(guī)定的方法為仲裁方法。6.4酸度的測定按GB/T12022的規(guī)定執(zhí)行。6.5可水解氟化物（以氟離子計）的測定6.5.1方法提要使試樣氣化，鼓泡進入盛有水的多孔式氣體洗瓶中，吸收樣品中的可水解氟化物，用離子色譜儀對吸收液中的氟離子進行測定，采用外標法進行定量。6.5.2試劑和材料碳酸鈉（Na2CO3）。碳酸氫鈉（NaHCO3）。淋洗液：Na2CO3（1.8mmol/L）與NaHCO3（1.7mmol/L）的混合溶液。氟離子標準溶液：氟離子含量為100μg/mL。一級水：符合GB/T6682的規(guī)定。陰離子分離柱：長約250mm、內徑約4mm的不銹鋼管，內裝粒徑為0.009mm的含季銨鹽官能團聚乙烯醇，或其他等效分離柱。多孔式氣體洗瓶：250mL。6.5.3儀器、設備離子色譜儀采用配備電導檢測器的離子色譜儀，儀器對氟離子的檢測限應符合本文件的要求。濕式氣體流量計應滿足下列要求：——準確度等級：1級；——流量范圍:（0.1~0.5）m3/h；——回轉體積：5L。樣品預處理裝置5GB/T18867—XXXX按圖1示意圖安裝樣品預處理裝置。六氟化硫氣瓶連接調壓閥，出口管路上串聯2個多孔式氣體洗瓶（以下簡稱氣體洗瓶），每個裝有100mL的一級水。第2個氣體洗瓶后面連接濕式氣體流量計。圖1樣品預處理裝置示意圖6.5.4測定條件參考的測定條件檢測器溫度：50℃;分離柱溫度：30℃;進樣體積：50μL；樣品流速：1mL/min。其他測定條件其他測定條件按照相應的儀器說明書執(zhí)行。6.5.5測定步驟啟動儀器按離子色譜儀說明書開啟儀器。調整儀器各部件達到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。樣品預處理.1樣品預處理裝置示意圖見圖1。.2在2個氣體洗瓶中各加入100mL一級水。.3打開圖1所示的六氟化硫氣瓶閥門，調節(jié)調壓閥，使流量控制在300mL/min。六氟化硫樣品連續(xù)鼓泡通過2個氣體洗瓶30min左右，放出約10L試樣，停止吸收。.4吸收完成后，合并2個氣體洗瓶中的吸收溶液，搖勻待測。.5同時做空白試驗。6GB/T18867—XXXX工作曲線的建立量取10mL氟離子標準溶液置于100mL容量瓶內，用一級水稀釋、定容，即得10μg/mL氟離子工作儲備液。用逐步稀釋法依次移取工作儲備液，配制濃度為0.001mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L和0.03mg/L的氟離子標準溶液，此溶液現用現配。量取稀釋后的標準溶液各50μL，待儀器穩(wěn)定后在符合規(guī)定的測定條件下進樣，建立工作曲線。采用最小二乘法制作儀器響應值對濃度值的線性方程，線性相關系數應不小于0.999。樣品的測定以建立工作曲線同樣的測定條件測定樣品吸收溶液，從工作曲線可查得樣品吸收溶液中的氟離子含量。重復進樣至少兩次，直至兩次平行測定的相對偏差不大于5%，取其算術平均值為測定值。結果處理按公式（4）計算六氟化硫中可水解氟化物（以氟離子計）的含量。x123………(4)式中：x12——氟離子的含量（摩爾分數），10-6；c——離子色譜檢測出的氟離子濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V1——樣品吸收溶液的體積，單位為升（L）；22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積，單位為升每摩爾（L/mol）；P0——標準狀態(tài)下的大氣壓力，單位為千帕（kPaP0=101.325T——環(huán)境溫度，單位為開爾文（K）；V0——吸收的樣品氣體積，單位為升（L）；M——氟原子質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=20.01）；P——環(huán)境大氣壓力，單位為千帕（kPa）；T0——標準狀態(tài)的絕對溫度，單位為開爾文（KT0=273.15）。6.5.6其他等效方法允許采用其他等效的方法測定六氟化硫中的可水解氟化物含量。當對測定結果有異議時，以本文件6.5.1規(guī)定的方法為仲裁方法。6.6尾氣處理測定時，應有六氟化硫尾氣處理措施，以防止六氟化硫對環(huán)境的污染。7檢驗規(guī)則7.1組批7GB/T18867—XXXX同一生產線連續(xù)穩(wěn)定生產的六氟化硫構成一批，每批產品重量不超過5噸；或以一集裝格、一槽車裝產品為一批。7.2瓶裝六氟化硫的抽樣、判定和復驗7.2.1應逐一檢驗（氧+氬）含量、氮含量、水含量，當檢驗結果均符合表1的規(guī)定時，則判該產品合格。當檢驗結果不符合表1的規(guī)定時，則判該產品不合格。7.2.2表1中所列出的除（氧+氬）含量、氮含量、水含量之外的其余雜質含量應按表2規(guī)定的抽樣數量隨機抽樣檢驗。當檢驗結果符合表1的規(guī)定時，則判該批產品合格。當檢驗結果不符合表1的規(guī)定時，則應自同批產品中重新加倍隨機抽樣檢驗，若檢驗結果符合表1的規(guī)定時，則判除不合格的那瓶產品外，該批產品合格；若檢驗結果仍不符合表1的規(guī)定時，則判該批產品不合格。表2瓶裝六氟化硫抽樣表12>2057.3集裝格裝及槽車裝六氟化硫的抽樣、判定對于集裝格裝及槽車裝六氟化硫產品，應逐一檢驗并驗收。當檢驗結果均符合表1的規(guī)定時，則判該產品合格。當檢驗結果不符合表1的規(guī)定時，則判該產品不合格。8標志、包裝、運輸及貯存8.1標志8.1.1六氟化硫出廠時應有產品質量合格證，其內容至少應包括：——產品名稱，生產廠名稱，危險化學品生產許可證編號；——生產日期或批號，以及保質期；——充裝質量（kg——本文件號及六氟化硫的純度。8.1.2包裝容器上應涂刷“電子氣體六氟化硫”字樣。8.1.3六氟化硫的包裝標志應符合GB190的相關規(guī)定，顏色標志應符合GB/T7144的規(guī)定，標簽應符合GB15258、GB/T16804規(guī)定的要求。8.2包裝、運輸及貯存8GB/T18867—XXXX8.2.1包裝六氟化硫的氣瓶應符合GB/T5099（所有部分）或GB/T33145的規(guī)定。8.2.2六氟化硫的充裝及貯運應符合GB/T14193、TSG07、TSG23的規(guī)定，充裝及貯運的安全管理要求見《危險化學品安全管理條例》、《特種設備安全監(jiān)察條例》。8.2.3六氟化硫的最大充裝量按式（4）計算：m=Fr根V…………（4）式中：m——氣瓶內六氟化硫的質量，單位為千克（kgFr——六氟化硫的充裝系數,Fr=1.33kg/L(氣瓶公稱工作壓力為12.5MPa)；V——氣瓶標明的公稱水容積，單位為升（L）。8.2.4宜使用進行內表面處理的氣瓶,處理后的氣瓶應滿足本文件的要求。瓶閥出氣口連接方式宜使用CGA590、DISS716。8.2.5應防止泄漏和瓶口被污染。8.2.6六氟化硫產品應存放在陰涼、干燥、通風的庫房內，不應暴曬，遠離熱源。8.3安全信息六氟化硫的安全信息見附錄A。9GB/T18867—XXXX（資料性）安全信息A.1基本信息A.1.1化學式：SF6；中文名：六氟化硫；英文名：Sulfurhexafluoride。A.1.2相對分子質量：146.055（按2018年國際相對原子質量計算）。A.1.3代碼：CAS號：2551-62-4、UN號:10802.2。A.1.4物理性質：沸點-63.8℃,熔點-50.8℃,臨界溫度45.6℃,臨界壓力3.76MPa；相對蒸氣密度（空氣=1）：6.602，相對密度（水=1）：1.67（-100℃)。A.2危險性說明A.2.1六氟化硫在常溫常壓下為無色、無臭、無毒的不燃氣體，遇熱有爆炸危險。A.2.2六氟化硫氣體可能會引起昏昏欲睡或眩暈?？諝庵懈邼舛攘蚩梢鹑毖?，有神志不清和死亡危險。A.2.3六氟化硫的化學性質不活潑，熱穩(wěn)定性好，在204℃下，對大多數材料仍能完全保持穩(wěn)定，加熱到500℃以上時，該物質分解生成硫氧化物和氟化物等有毒腐蝕性煙霧。A.2.4在放電條件下，六氟化硫會分解出一系列含硫的氟化物，其分解產物具有腐蝕性，當含有這些雜質時便變成有毒物質。A.3操作注意事項A.3.1生產過程密閉操作，生產裝置全面通風。操作人員經過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。A.3.2操作人員穿戴適當的個人防護裝備?，F場配備正壓空氣呼吸器。A.4緊急情況應對措施A.4.1發(fā)生火災時，切斷氣源。消防人員佩帶防毒面具，穿全身消防服，在上風向滅火。切斷氣源，用水冷卻容器然后根據著火原因選擇適當滅火劑滅火。A.4.2如果誤吸入六氟化硫，迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給氧。如呼吸停止、心跳停止，立即進行心肺復蘇術，并就醫(yī)。A.5泄漏處理處